Синтез на PMK масло от PMK (CAS 28578-16-7 восъчна форма) в голям мащаб

[Curiousonion]

Съжалявам, исках да кажа формата на бял прах.
Значи има 3 форми - восък, масло и прах?

 

[btcboss2022]

Чистият и пречистен човек е прозрачен.

 

[btcboss2022]

2 Мисля, че восъкът и прахът и двете се омасляват при нагряване при ниска температура.

 

[JJRLL]

Благодаря

 

[btcboss2022]

IF
Ако сте следвали процеса стъпка по стъпка, би трябвало да имате 2 слоя, обяснете ми точка по точка какво точно правите

 

[Curiousonion]

Добавих h20 с дестилирана вода, докато се затопляше, разтопих праха, след което го добавих.
Охлаждах в продължение на един час, след това добавих hcl и охлаждах още един час.
Спрях реакцията, изчаках да се охлади и да се отдели.
Не се получи отделяне.

 

[btcboss2022]

H20 с дестилирана вода?;-)
Предполагам, че е грешка в писането, която би трябвало да означава NaOH.
Какво PH има вашата смес сега? изглежда, че няма достатъчно HCL.

 

[Curiousonion]

Да, съжалявам, Наох.
Добавих точното количество hcl, както е написано в процедурата.
След като добавите hcl е започва кипене и димене и когато достигнете нивата на насищане с hcl реакцията просто се успокоява и променя цвета си на жълтеникав.

 

[btcboss2022]

Какво е текущото PH?

 

[Curiousonion]

че вече не знам, направих тази обработка снощи и неутрализирах киселината.
Какво трябва да бъде ph?
Смесих реакцията с разтвор на бикарбонат, след което я разделих с dcm. Изглежда, че това работи, dcm с масло отива нагоре по някаква причина.

 

[Curiousonion]

Сега ще опитам друга реакция, какво трябва да бъде ph на крайния разтвор, след като се охлади до 25с?

 

[btcboss2022]

Не е само за неутрализиране на киселината е за да се превърне сместа киселина. PH след HCL процес трябва да бъде най-малко в 2. DCM отива на върха? нещо не е наред със сигурност сега уеб трябва Открийте какво е.
Направих този синтез вчера отново и allí гладко, както винаги.

 

[Curiousonion]

Добре, така че ще опитам отново.
Но аз следвах точно процедурата, която сте написали.
Дсм с масло в него има онази миризма, която обикновено има мдма.
Също така ми се струва странно, че dcm отива към върха

 

[Curiousonion]

АКТУАЛИЗАЦИЯ:
Опитах отново при същите съотношения, предвидени в оригиналната рецепта за 333 грама pmk на прах.
Всички съставки бяха намалени.
При добавянето на HCL към рефлукса, изчаках още половин час, измерих ph, то беше малко над 2.
Добавих още HCL, докато ph достигна 2.
Прекрати рефлукса, настъпи ясно разделяне.

 

[Curiousonion]

Един въпрос, когато 2-те слоя се отделят, маслото изглежда много хубаво и чисто.
Наистина ли е необходимо промиването с бикарбонат? Не може ли маслото да се използва като такова и примесите да се отмият, когато се прави кристализация накрая?

 

[Bartholomeus]

Как се получиха такива големи скали от кристали? бухнерова фуния с вакуум, така че кристалите да се пресоват?
И какъв беше добивът ви от 1 л масло от mdp2p до mdma hcl, колко изсушени кристали от Cola mdma получихте от 1 л mdp2p?
Ако може би вече знаете сухия добив

 

[btcboss2022]

Според мен е необходимо, защото не става въпрос само за примеси, крайната смес е твърде кисела, така че не е добра идея да се използва директно, промиването с бикарбонатна вода ще премахне част от тази киселина и всеки бъдещ процес ще бъде по-гладък.

 

[btcboss2022]

Кристалите се получават с нормален процес на кристализация първо с ацетон, а след това с вода, за което можете да намерите много различни техники.
От 1 л получих около 900 гр.

 

[btcboss2022]

АКТУАЛИЗАЦИЯ:

В големи мащаби стъпка 6 трябва да се прави на студено, много е опасно и бавно да се прави тази стъпка на горещо.

 

[yin-yang]

Мислех, че рефлуксирането с HCl е достатъчно. Знам, че ще се получи с метилглицидат, но какво да кажем за етил? Това крапчо декарбоксилиране ли е?