WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Схема на реакцията:
Реагенти:
Оборудване и стъклария:
Процедури за синтез
1. 2-Бром-4'-метилпропиофенон 5 kg се изсипва в реактор Batch или друго сурово количество 2-Бром-4'-метилпропиофенон след реакциите на халогениране.
2. n-метил-2-пиролидон 20 L се изсипва в реактора. Включва се горната бъркалка и реакционната смес се нагрява до 40 °С.
3. Когато температурата достигне 40 °С, в реакционната смес се изливат 8 L 40% разтвор на метиламин и се разбърква в продължение на 20 min.
4. След това в реакционната смес се налива дестилирана студена вода 20 L и се разбърква в продължение на няколко минути.
5. В реактора се изливат 15-20 L бензол или друг подходящ разтворител, сместа се разбърква в продължение на няколко минути.
6. След това бъркалката се спира, сместа се разделя на два слоя.
7. Долният воден слой се източва през долния клапан на реактора. Горният слой се източва в кофа и се изсушава над MgSO4. След това сухият разтвор се излива в друга кофа.
8. Към реакционната смес се добавя леден ацетон 20 l и солна киселина (HCl 36 %) се добавя на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне pH 5,5-6.
9. Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
10. Кристализиралият мефедронов хидрохлорид се филтрира върху филтър на Нутше и се изсушава на въздух. Добивът е 58 %.
Забележка
NMP може да се замени с DMSO, DMF, Sulfolane.
Реагенти:
- 2-бромо-4'-метилпропиофенон (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-метил-2-пиролидон (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Метил амин 40% воден разтвор (cas 74-89-5) - 8 L;
- Бензол - 20 L;
- ацетон - 30 L;
- Контрастен воден разтвор на солна киселина (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Дестилирана вода - 20 L;
- Магнезиев сулфат (MgSO4);
Оборудване и стъклария:
- Реактор за партиди с обем 100 л, оборудван с фуния за капково напояване, горна бъркалка, термометър, система за контрол на температурата (охлаждане) и обратен хладник;
- Фуния;
- Индикаторни хартийки зарН;
- Няколко кофи по 25 L;
- Бъчва 100 L;
- Бехерова чаша 2000 ml;
- Източник на вакуум;
- Скала;
- Измервателен цилиндър 1000 ml;
- Стъклена пръчка и шпатула;
- Лъжички;
- Филтър Нутше;
- Ротационен изпарител;
Синтез на мефедрон хидробромид
- Novator
- 26
Синтез на мефедронов хидробромид от 2-бромо-4'-метилпропиофенон с n-метилпиролидон...
1. 2-Бром-4'-метилпропиофенон 5 kg се изсипва в реактор Batch или друго сурово количество 2-Бром-4'-метилпропиофенон след реакциите на халогениране.
2. n-метил-2-пиролидон 20 L се изсипва в реактора. Включва се горната бъркалка и реакционната смес се нагрява до 40 °С.
3. Когато температурата достигне 40 °С, в реакционната смес се изливат 8 L 40% разтвор на метиламин и се разбърква в продължение на 20 min.
4. След това в реакционната смес се налива дестилирана студена вода 20 L и се разбърква в продължение на няколко минути.
5. В реактора се изливат 15-20 L бензол или друг подходящ разтворител, сместа се разбърква в продължение на няколко минути.
6. След това бъркалката се спира, сместа се разделя на два слоя.
7. Долният воден слой се източва през долния клапан на реактора. Горният слой се източва в кофа и се изсушава над MgSO4. След това сухият разтвор се излива в друга кофа.
8. Към реакционната смес се добавя леден ацетон 20 l и солна киселина (HCl 36 %) се добавя на капки при постоянно разбъркване, за да се достигне pH 5,5-6.
9. Сместа се поставя във фризера за 12 часа.
10. Кристализиралият мефедронов хидрохлорид се филтрира върху филтър на Нутше и се изсушава на въздух. Добивът е 58 %.
Забележка
NMP може да се замени с DMSO, DMF, Sulfolane.
Last edited by a moderator: