Здравейте, момчета, Просто споделям скорошни открития. Върнах се към `добрата стара Al/Hg амалгамна реакция, просто защото не разполагах с достатъчно NaBH4 и не исках да харча пари за нея. Преди използвах Al/Hg, но никога не съм успявал да се справя с изплакването с вода, което - както виждам - притеснява много начинаещи тук. Ключът е, който мисля, че ще ти помогне, е да се вглъбиш в някои малки и жизненоважни детайли:
- използването на колкото се може по-дебело фолио е задължително, забравете за фолиото от супермаркета, въпреки че понякога и там може да се намери по-дебело фолио. Поръчах си Al фолио онлайн, с известна дебелина, мисля, че е около 25 микрона. Това прави амалгамата МНОГО по-бавна, така че имате повече време да изберете подходящия момент и дори да приготвите други съставки, ако все още не сте го направили.
- Не е задължително фолиото да е от смляно кафе, въпреки че не съм правил сравнение, моите добиви бяха близки до 80%.
- Изплаквайте бързо и не използвайте прекалено много вода. Опитах само едно изплакване.
- Бързина: добавете бързо вода, направете няколко разклащания и бързо го филтрирайте.
- Когато имате амалгамираното фолио, добавете вашите реагенти/прекурсори и наблюдавайте какво се случва. Не използвайте ледена водна баня, за да го охлаждате на този етап. Реакцията ще започне не толкова бурно и след няколко секунди, така че ще имате повече време да прикрепите кондензатора, без да вдишвате твърде много газ.
- Изчакайте, докато реакцията окончателно започне и почти започне да излиза извън контрол (но не чакайте и твърде дълго, докато започне да кипи, защото в противен случай ще УБИЕТЕ реакцията си. По принцип изчакайте, докато в колбата започнат да се образуват мехурчета и тя стане много гореща, след което започнете да я охлаждате.
- Аз нарязах 45 г фолио и то не беше много, размерът му беше около половината от малка кутийка за запалки. Незабавно добавете нарязаното фолио в колбата.
- С този метод достигнах около 80%, не съм изчислявал точния добив, но беше доста добро количество.
= Използвах HgCl2 вместо HgNO3, но не мисля, че това е от значение.
- С помощта на два кондензатора редуцирах 35 g P2NP в колба от 2 L. Ще се опитам да увелича количеството, когато разполагам с по-голяма колба. Например 70 г в колба от 5 л, като съотношението между реагент и размер на колбата вероятно не е линейно.
- Опитах само едно бързо измиване и това се оказа фантастично. Препоръчвам това и на другите, след което опитайте да увеличите броя на изплакванията.
В обобщение: дебелината на фолиото е важна, особено като начинаещ, а не да го охлаждате веднага; също така е важно да сте търпеливи и да изчакате, докато цялото фолио излезе на повърхността, не бъдете прекалено бързи, тъй като това отнема повече време, но имате и по-голям прозорец на възможност.
