Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) от диетил(фенилацетил)маланат

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Извърших този процес с успех!
Просто се опитваме да отстраним малък проблем с утайката от сол във фазата на алкализиране.
Много съм благодарен на Г.Патън за цялата му помощ страхотен експерт Благодаря отново.
 

hello999

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 26, 2023
Messages
6
Reaction score
2
Points
3
Извършване на официална процедура CAS 20320-59-6 След 4 часа реакция при 80°C, спрете нагряването, след това коригирайте алкалното рН с натриев хидроксид, до 7, не може да се повиши, появява се стратификация, масленият слой е отгоре, след което се добавя етерна екстракция и започва стратификация, а етерният слой се екстрахира и започва горният слой, и дестилацията при атмосферно налягане при 220° продължава да се повишава, а температурата се поддържа на 110°, и се дестилира много течност, и мисля, че това е етер, и след това започва да се появява, и това явление в колбата Мислех, че ще е 216° дестилация за получаване на P2P, но няма проблем Как мога да го поправя
OMFev1UKyi
67sndKGcSX
KeJz5TXa7Z
S2AbnWfuwd
ZTvwW8VFmN
 
View previous replies…

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
661
Points
93
Deals
8
Има подробно видео на този процес изглежда лесно.
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Здравейте, решихте ли проблема, който не можете да получите 12 на PH? Аз също се сблъсках със същия проблем. Моля, помогнете ми. Благодаря ви.
 

rothschild33

Don't buy from me
Resident
Joined
Oct 17, 2022
Messages
69
Reaction score
45
Points
18
Изпълнява метод 20320 -> PAA и фенилацетон,


1. Предварително се приготвя алкален воден разтвор 50 %, така че да има време да се охлади. Натриев хидроксид 115 g (NaOH) се разтваря във вода 115 g и се охлажда до стайна температура.
2. Охладеният воден разтвор на NaOH се излива в капкова фуния и тази фуния се поставя върху реактора.
3. В реактора се изсипва диетил(фенилацетил)маланат 800 g. Реакцията се провежда при стайна температура, но по време на хидролизата може да се използва принудително охлаждане.
4. Включва се бъркалката и започва бавно добавяне на aq разтвор на NaOH. Температурата на реакцията трябва да се контролира (сместа се самонагрява). С добавянето на разтвора цветът на реакционната смес (РМ) се променя и се сгъстява, докато стане напълно гъста и бучкаста. Бучките се разбиват на хомогенна маса.

След добавянето на NaOH сместа става все по-светла и по-светла, като в продължение на минути се сгъстява. След това в един момент сместа отново придобива цвета на 20320-59-6.

Това е цветът на сместа след няколко минути добавяне на NaOH



С напредването на времето тя започна да се връща към първоначалния цвят:




След това просто остана в това състояние:






Някой знае какво мога да направя, за да поправя това, някакви методи за проба и грешка / отстраняване на неизправности?
Също така какво трябва да проуча, какъв вид реакция е това, за да мога да се задълбоча в оптималното състояние на реакцията?
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Господин: Получихте ли успешно чист фенилацетон? Има ли някакви допълнителни стъпки? Променени ли са съотношенията на всички добавки на разтворители?
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
Изпълнение Синтез на фенилоцетна киселина и фенилацетон (P2P) от натриева сол на фенилацетилмалонова киселина 10. Докато сместа е все още гореща, отцедете и изхвърлете водния слой на дъното. Слоевете могат да се разделят с помощта на разделителна фуния. Съберете горния слой. Защо моят продукт не е в горната част, а в долната?
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
8P0ThisKAQ
 

Junjun888

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 31, 2023
Messages
6
Reaction score
9
Points
3
И го поставете в хладилника. Няма кристализация като във видеото.
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Пишете в DM, ще ви помогна.
 

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Искам да попитам дали това е подходящо за начинаещи? Това, което наричам начинаещ, е някой, който изобщо не го разбира. погледнах и датата на публикуване на това е скорошна. С други думи, това ли е най-новият метод?
 

cokemuffin

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 11, 2022
Messages
72
Reaction score
29
Points
18
Всъщност не е така, вероятно трябва да научите основите на химията, преди да опитате какъвто и да е синтез. Може да работите и без знанията, но в случай че нещо се обърка, може да се объркате доста лошо
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Много лесен синтез, ако качеството на суровините ви е наред. Можете да пишете на експертите в ДМ, ние ще ви помогнем с това.
 
View previous replies…

Beginner from China

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 14, 2024
Messages
18
Reaction score
2
Points
3
Благодаря ви. Говорейки за тях. Имам точно един въпрос. Потърсих необходимите съставки. Но цените се различават значително. Въпросът ми е при нормални обстоятелства какъв клас суровини са ни необходими?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
По-голямата част от реагентите трябва да са от клас Reagent. Колкото по-чист е реагентът, толкова по-малко са страничните продукти и примесите в крайния продукт.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Сър: Колко часа отнема този процес на реакция? В какъв диапазон трябва да се контролира температурата? Каква е целевата стойност на рН за добавяне на натриев хидроксид?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравейте, каква точно реакция имате предвид? Трябва ли да гадая?
 
View previous replies…

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
1. Алкален воден разтвор 50 % се приготвя предварително, така че да има време да се охлади. Натриевият хидроксид 115 g (NaOH) се разтваря във вода 115 g и се охлажда до стайна температура.
2. Охладеният воден разтвор на NaOH се излива в капкова фуния и тази фуния се поставя върху реактора.
3. В реактора се изсипва диетил(фенилацетил)маланат 800 g. Реакцията се провежда при стайна температура, но по време на хидролизата може да се използва принудително охлаждане.
4. Включва се бъркалката и започва бавно добавяне на aq разтвор на NaOH. Температурата на реакцията трябва да се контролира (сместа се самонагрява). С добавянето на разтвора цветът на реакционната смес (РМ) се променя и се сгъстява, докато стане напълно гъста и бучкаста. Бучките се разбиват на хомогенна маса.
5. РМ се премества от реактора във вакуумна филтрираща фуния и се филтрира. Получава се натриева сол на фенилацетилмалоновата киселина.

Извинете, господине.
Благодаря ви за отговора.
Въпросът ми е
1: Колко часа е най-разумното време за добавяне на разтвор на натриев хидроксид?
2: В какъв диапазон трябва да се контролира температурата при добавяне на разтвор на натриев хидроксид?
3: Каква е приблизителната доза от 800g20320-59-6 солна киселина, за да се коригира рН до по-малко от 3?

Съжалявам отново, господине. Тъй като експериментът се провали, се почувствах комплексиран и изпратих няколко спам съобщения. Няма да го направя отново. Пожелавам ви щастливо настроение!
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Зависи от размера на вашата реакция. Основната идея е, че трябва да го добавяте толкова бързо, колкото може да се контролира температурата.
Максималната температура е 50-60*С
Около 105 г са необходими, за да стане неутрална, и малко повече, за да стане pH 3. Можете да играете на ухо с индикаторна хартия за pH по време на реакцията.

Проверете реагентите си преди синтеза. Вашият cas 20320-59-6 може да не е толкова добър.
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Добре, още веднъж ви благодаря, сър.
Ще поръчам ново копие на материалите и ще проведа експеримента отново.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,704
Solutions
3
Reaction score
2,857
Points
113
Deals
1
Здравейте, правилно. Смятате ли, че той се опитва да ви подведе? =)
 

qwe111

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 25, 2024
Messages
63
Reaction score
5
Points
8
Не се сърдете.

Аз просто ви се доверявам.

Мисля, че сте много компетентен! Затова ви се доверявам повече!

Допуснах грешки при предишните си експерименти. Времето за смесване всеки път е твърде кратко. Продължих да добавям разтвора на натриевия хидроксид, когато видях, че сместа няма да стане твърда. което доведе до добавяне на излишен разтвор. и се получи грешно нещо.

Сега съм толкова тъжна! ! !
 
Top