Синтез на 1-фенил-2-пропанон (P2P) от диетил(фенилацетил)маланат
- Thread starter G.Patton
- Start date
Имате предвид обикновена дестилация вместо вакуумна? Можете, 216 градуса С е температурата на кипене при нормални условия.
Момчета, не се поддавайте на култа към свещения рефлукс. Рефлуксът сам по себе си няма никаква стойност, освен илюзията за нещо случващо се, която той създава.
С H2SO4 и оксалова киселина (най-добре), но фосфорна киселина и всяка органична киселина като оцетна, мравчена или лимонена се получават почти количествени резултати, ако сместа се нагрява бавно в продължение на два часа до НЕ ПОВЕЧЕ от 95 °C, задържа се 30 минути и се оставя да изстине. Добавете малко количество разтворител, различен от DCM (толуол, ксилол, етер), тъй като органичната киселина може да изпадне и затова се препоръчва събиране отгоре. Може да се използва бензинов етер 40/60 и не е необходимо много, но накрая се получават ТРИ слоя: Най-горният слой е бензинов етер с разтворен P2P. Средният слой е P2P с разтворен Pet-Ether*. А отдолу е киселинната смес (която може да се използва повторно без проблеми).
* Звучи смешно, но така е: И Pet-Ether, и P2P разтварят част от другия, но те не са свободно смесващи се. И така се получават трите слоя, които ме докараха до лудост още преди време. Докато не разбрах това.......
200 g Оксалова киселина дихидрат
300 ml вода
100 ml H2SO4 37% (акумулаторна киселина)
не цялата оксалова киселина ще се разтвори - няма проблем
С това може да се обработят минимум 200 ml червено масло 20230
Необходимо е наистина силно разбъркване през цялото време.
Сместа от вода и киселина може да се използва повторно.
При температура не по-висока от 95 °C се получава светложълт P2P директно, без дестилация с пара или по друг начин.
Когато използвате сепарираща фуния, най-добре отделяйте, докато е още гореща и оксаловата киселина не изпадне. или я слагате в чаша във фризера, като дъното на чашата докосва студа, така че тя започва да кристализира оттам. Ако направите това, нямате нужда от никакъв разтворител, киселината и водата, които кристализират от дъното, ще изтласкат P2P нагоре и можете просто да го излеете след два или три часа и НЯМА да остане P2P.
Много работа свърших по този въпрос, lol
С H2SO4 и оксалова киселина (най-добре), но фосфорна киселина и всяка органична киселина като оцетна, мравчена или лимонена се получават почти количествени резултати, ако сместа се нагрява бавно в продължение на два часа до НЕ ПОВЕЧЕ от 95 °C, задържа се 30 минути и се оставя да изстине. Добавете малко количество разтворител, различен от DCM (толуол, ксилол, етер), тъй като органичната киселина може да изпадне и затова се препоръчва събиране отгоре. Може да се използва бензинов етер 40/60 и не е необходимо много, но накрая се получават ТРИ слоя: Най-горният слой е бензинов етер с разтворен P2P. Средният слой е P2P с разтворен Pet-Ether*. А отдолу е киселинната смес (която може да се използва повторно без проблеми).
* Звучи смешно, но така е: И Pet-Ether, и P2P разтварят част от другия, но те не са свободно смесващи се. И така се получават трите слоя, които ме докараха до лудост още преди време. Докато не разбрах това.......
200 g Оксалова киселина дихидрат
300 ml вода
100 ml H2SO4 37% (акумулаторна киселина)
не цялата оксалова киселина ще се разтвори - няма проблем
С това може да се обработят минимум 200 ml червено масло 20230
Необходимо е наистина силно разбъркване през цялото време.
Сместа от вода и киселина може да се използва повторно.
При температура не по-висока от 95 °C се получава светложълт P2P директно, без дестилация с пара или по друг начин.
Когато използвате сепарираща фуния, най-добре отделяйте, докато е още гореща и оксаловата киселина не изпадне. или я слагате в чаша във фризера, като дъното на чашата докосва студа, така че тя започва да кристализира оттам. Ако направите това, нямате нужда от никакъв разтворител, киселината и водата, които кристализират от дъното, ще изтласкат P2P нагоре и можете просто да го излеете след два или три часа и НЯМА да остане P2P.
Много работа свърших по този въпрос, lol
↑View previous replies…
- By w2x3f5
Посочете добива на веществото p2p, моля.
Имате ли червено масло? странно, но аз имах жълто масло под същия номер.
Имате ли червено масло? странно, но аз имах жълто масло под същия номер.
Is there any other way to isolate the phenylacetic acid besides putting it in the refrigerator? Will not separating affect my future work?
- By William D.
You can crystallize this in a cool place and filter after. In another case, you can distill the fractions. For the following steps, you cannot leave PPA.
I would like to know if this synthesis is also working with phosphoric acid ( h3pO4) I appreciate your work and time
And what would be the amount ( phosphoric acid 85%)
Currently performing a test on the substrate with 75% phosphoric acid. No exact amounts used.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Trying with about 1:2 (Precursor to Phosphoric acid), again no exact amounts used but will report back if it works at all.
Tests using 75% phosphoric acid 1:2 (substrate to acid). 1 hour and 30 minutes into the reaction. Took a small "sniff test" and I seem to be able to detect the distinct odour of phenyl-2-propanone.
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
Lots of bubbling in the reaction that started as early as 60 degress celcius.
Again no exact amounts was actually used as the substrate I tried was a sample purchase from a chinese vendor (not on this site). Red liquid just like the photos of the malonate everywhere, the smell was not super pleasant but not horrible. Around 100 euro per kilo (actually less considering shipping was included)
2 hours and 23 minutes into the reaction and I can confirm 100% that 75% phosphoric acid definitely works. However the reaction is still bubbling from CO2 evolution, so the reaction is not done.
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
The smell of phenyl-2-propanone is now too strong to dispute. The substrate was legit.
Further experimentation needs to be done to determine optimal amount of phosphoric acid.
Previous experience: [P2NP (from benzaldehyde & nitroethane) to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL] and [MAPA to phenyl-2-propanone with hydrochloric acid])
If I remember correctly the p2np to phenyl-2-propanone with iron powder and HCL sometimes produced phenyl-2-propanone with an acrid smell. however the smell of the phenyl-2-propanone from the malonate is extremely sweet and that of pure phenyl-2-propanone.
Will store the resulting phenyl-2-propanone as a powder by reacting it with metabisulfite.
edit: Also beware of alibaba sellers of BMK precursors, one of them was not legit. (check the bot reviews, the fake sellers strictly sell precursors and have fake reviews of GBL and synthetic cannabinoid indole derivatives)
Last edited:
Appreciate your work hope we can get a detailed syntheses of phosphoric acid. I have 85% of phosphoric acid and hope to find a way that is working
Take notice: Ignore the 5 hour bullshit, it was not enough for me with 75% phosphoric acid. I ended up with way too much oil than theoretically possible. i.e. it was a mixture of the precursor and product, the precursor had not fully reacted. (I also detected the precursor smell when working up the reaction). This is a big problem according to me as they are annoying to separate from eachother. Therefor it is important, imo, to run the reaction to completion, I'd rather have bi-products or some slight polymerisation from running the reaction longer than unreacted precursor.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.
Better to end the reaction when it no longer is bubbling or bubbling very little.
Also don't wait for a detailed guide. Just try it yourself using small amounts.
Either use a 1:1 or 1:2 ratio of precursor to phosphoric acid. This is not that complex.