Видео Синтез на 1-фенил-2-нитропропен (P2NP) от бензалдехид и нитроетан. Реакция на Хенри.

[Xiao hua]

Моля, кажете ми дали това е циклохексен или циклохексамин? Видеоклип за синтез на P2np. Благодаря

 

[UWe9o12jkied91d]

Циклохексенът не е амин

 

[flyhigh]

Можете да използвате n-бутлиамин, ако сте айзан

 

[UWe9o12jkied91d]

Какво да правя, ако съм чернокож?

 

[flyhigh]

Амониев ацетат изходът е толкова рацемичен

 

[wael gano]

Опитах синтеза и в крайна сметка получих това решение. Какво не е наред с това? Какво да правя?
7,5 ml бензалдехид
6 ml нитроетан
3 ml ледена оцетна киселина
1,8 ml циклохексиламин
Нагряване в продължение на 3,5 часа
Какво не е наред с продукта на реакцията, нещо като нереагирал амин?

 

[UWe9o12jkied91d]

Колко топлина и с какво? разбъркване?

 

[wael gano]

Температурата е 60/80
Не използвам бъркалка, разбърквам я от време на време

 

[UWe9o12jkied91d]

Оф, сега чета внимателно... трябва да използвате равни обеми нитробензо, това на снимката ви е нереагирал бензалдехид, разбира се

 

[UWe9o12jkied91d]

Не, еквимоларно е разхищаване на реактиви, опитвал съм, равни обеми просто като и това е най-добрият добив

 

[UWe9o12jkied91d]

Както и да е, @wael gano Бих добавил само ipa и замразяване, вижте какво е и продължете оттам

 

[flyhigh]

10мл нитро и 10мл бензо... колко ГАА и колко н-бутлямаин бихте използвали в този случай ? какъв е yeild btw в екви обем ?

 

[flyhigh]

Актуализирайте го, любопитно ми е

 

[wael gano]

Прав сте, изглежда, че бензалдехидът е излишен
А ако е използван недестилиран нитроетан от синтеза на етилов натриев сулфат
Направих го преди и получих мръсен продукт p2np. Промих го с изопропанолов алкохол и той се получи като жълти кристали.

 

[UWe9o12jkied91d]

ами така е, излишен бензалдехид, вероятно по-малко от предполагаемия нитроетан, загадката е решена

 

[wael gano]

Еднаквите обеми са верни, но излишъкът на бензалдехид не води до пълен провал на реакцията
Предполага се, че ще получа p2np кристали, малко продукт на количеството нитроетан и излишен бензалдехид, нереагирал, промит с изопропанол
Продуктът на реакцията сега съдържа нещо нереагирало, но се съмнявам, че реакцията съдържа вода
Преди съм провеждал реакция без добавяне на оцетна киселина и не съм виждал да се получава вода

 

[UWe9o12jkied91d]

Трудно е да се каже, когато самият вие казахте, че нитроетанът е бил непречистен от синтеза, опитайте се да изолирате продукта и да направите пречистване на това, предполагам
и отново, както казахте, това може да е оцетната киселина, тя се използва като разтворител и буфер в тази реакция, така че е нормално да е останала

 

[flyhigh]

Предполагам, че от снимката бистрият разтвор е нереагирали бензо и GAA. загрейте го, за да се изпари GAA, и след това добавете IPa и го замразете за една нощ, ще видим tomm какво ще стане

 

[UWe9o12jkied91d]

Винаги минавам през 1 част нитро 1 част бензо , 0,4 части гаа (или по-малко, каквото и да е) , 0,05 части катализатор (усулай циклохексило), първата реколта обикновено дава около толкова грама, колкото си сложил в обема на нитро бензо, ако е малко по-малко може би, следващата реколта още 10-15% най-много от първоначалната, при което не си струва да се дои повече

 

[flyhigh]

Нямам циклохекс , имам н-бутлиамин , винаги съм се обърквал каква част да използвам, писах на ghost и други без отговор

 

[UWe9o12jkied91d]

действа по същия начин, в същите количества

 

[wael gano]

Объркан съм относно това
Вече съм правил тунинг и имах успех с борати
използвах
3 ml недестилиран нитроетан
3 ml бензалдехид е добър
0,5 ml циклохексиламин
Температура от 50 градуса по Целзий
5 часа време за реакция
След това, охлаждайки се до стайна температура, той се превръща в черна маса. Веднага добавих вода към нея. Появиха се кристали P2np с мръснокафяв цвят.
Тя беше подложена на промивка с биоизопропанол
Кристалите са жълти с добър светлооранжев цвят

 

[UWe9o12jkied91d]

вероятно твърде дълго време за реакция и аминът се разгражда, освен това е около 3 пъти повече от необходимия амин за този мащаб

 

[wael gano]

Времето за реакция е 3,5 часа, не мисля, че е вредно

 

[777m]

И така, какви според вас трябва да бъдат реалните ставки?