Herkese merhaba,
8'den fazla denemeden sonra Tramadol üretmeyi başaramadım, en azından 5 mg'dan fazla değil, muhtemelen başka bir molekül.
Grignard tepkimemin doğru olduğunu biliyorum, 3-Bromoanisol+Mg pullarını tutuşturmak için sıcaklık sürekli çalkalama altında 70°C +/-2°C gibi görünüyor (çalkalama Mg yüzeyini çizmek ve oksidi çıkarmak için önemlidir. En azından iyi bir noktada.
O zaman sorunumun Mannich sentezinden kaynaklandığını düşünüyorum: ürünüm asetonda kristalleşmiyor: kristaller otomatik olarak daha yoğun bir sıvı faz oluşturuyor.
Asetonun %95'ini uzaklaştırıyorum ve beyaz kristalleri toplamak için daha yoğun sıvı fazın 60°C'lik plaka üzerinde buharlaşmasını sağlıyorum.
Ancak daha sonra, aynı şekilde asetondan tekrar kristalleştirmeye çalışırsam, ürün ağırlığının %70'ini kaybediyor ve aynı özellikleri koruyor.
2-dimetilaminometil-siklohekzanon hidroklorürün 157-158°C civarında erimesi gerektiğinden, bunların beklenen Mannich.HCl olmadığını varsayıyorum, değil mi?
Bana bir ipucu verebilecek olan var mı? Ya da daha iyisi, kendisi deneyip sonucunu paylaşabilir mi lütfen?
(burada, yeniden kristalleştirmeden önce "sahte" Mannich.HCl ham 10mmol'ün bir resmi)
8'den fazla denemeden sonra Tramadol üretmeyi başaramadım, en azından 5 mg'dan fazla değil, muhtemelen başka bir molekül.
Grignard tepkimemin doğru olduğunu biliyorum, 3-Bromoanisol+Mg pullarını tutuşturmak için sıcaklık sürekli çalkalama altında 70°C +/-2°C gibi görünüyor (çalkalama Mg yüzeyini çizmek ve oksidi çıkarmak için önemlidir. En azından iyi bir noktada.
O zaman sorunumun Mannich sentezinden kaynaklandığını düşünüyorum: ürünüm asetonda kristalleşmiyor: kristaller otomatik olarak daha yoğun bir sıvı faz oluşturuyor.
Asetonun %95'ini uzaklaştırıyorum ve beyaz kristalleri toplamak için daha yoğun sıvı fazın 60°C'lik plaka üzerinde buharlaşmasını sağlıyorum.
Ancak daha sonra, aynı şekilde asetondan tekrar kristalleştirmeye çalışırsam, ürün ağırlığının %70'ini kaybediyor ve aynı özellikleri koruyor.
2-dimetilaminometil-siklohekzanon hidroklorürün 157-158°C civarında erimesi gerektiğinden, bunların beklenen Mannich.HCl olmadığını varsayıyorum, değil mi?
Bana bir ipucu verebilecek olan var mı? Ya da daha iyisi, kendisi deneyip sonucunu paylaşabilir mi lütfen?
(burada, yeniden kristalleştirmeden önce "sahte" Mannich.HCl ham 10mmol'ün bir resmi)
Attachments
- By G.Patton
Saf kuru aseton kullanıyor musunuz? Merhaba, uzun cevap için özür dilerim. Sorunuzu görmedim.
