SnCl2 ve Zn aracılığıyla P2NP'den Amfetamin Sentezi

[Bigballen]

Sonuna ne kadar istenen asit eklenmeli?

 

[blacky2340]

10 ml asetonu 1 ml konsantre %97+ sülfürik asit üzerine 10:1 oranında dökün. Pipet veya şırınga kullanarak pH 5,5'e ulaşılana kadar çözeltiyi yavaşça damlatın. Aşırı asitlenmişse daha fazla freebase ekleyin, aşırı asitlenmiş ve sıvıya dönüşmüşse a/b'ye ekleyin ve yeniden kristalleştirin.

 

[yuiopjkl]

Polar olmayan bir çözücü kullanabilirsiniz (eter, benzen, toluen)

 

[TucoSalamanca.]

Sodyum hidroksit çözeltisini kaç saat soğutacağız?

 

[yuiopjkl]

Oda sıcaklığına soğuyana kadar

 

[mithyl2]

Etil asetatın kurutulması aşamasında ve buzlu asetik asit eklenmeden hemen önce ne kadar susuz magnezyum sülfat eklenmelidir?

 

[TucoSalamanca.]

Magnezyum sülfatın tamamen emildiğini fark ettiğinizde eklemeyi bırakabileceğinizi düşünüyorum.

 

[mithyl2]

Peki bunu görmenin kolay yolu nedir?

 

[TucoSalamanca.]

magnezyum sülfat ekleyin, dibe çökerse yeterli olduğunu anlarsınız, sonra kapağı kapatın, 1 saat bekletin, sonra süzün

 

[mithyl2]

DCM'yi eklemeden önceki aşamada, çözeltiyi hiç ayırıyor musunuz? (Çünkü DCM'yi eklemeden hemen önceki noktada organik katman ve sulu katman vardır). Yoksa DCM'yi 2 katman ayrılmadan çözeltiye mi ekliyorsunuz?

Ben sadece 2 katmanı ayırmayı ve başlangıçta sulu katmana DCM eklemeyi denedim ve sonra bir sürü çökelti birden ortaya çıktı. DCM'yi ondan ayırdım, kuruttum, susuz asetonu ve ardından asidi ekledim, ancak kesinlikle hiçbir şey çökmedi.

DCM'yi diğerine de ekledim (sanırım etil asetat olması gereken organik katman) ve DCM onun içinde çözünmüş ve herhangi bir katman oluşturmamış gibi görünüyordu. Bu normal midir? (Gerçi burada çok daha büyük miktarda çözeltiye az miktarda DCM ekledim).

 

[TucoSalamanca.]

Dcm'den önce etil asetat ile 3 kez ayırırsınız, yani 1. ekstraksiyonda dcm yerine etil asetat ve 2. ekstraksiyonda dcm kullanılır.

 

[mithyl2]

ve etil asetat ve dcm özütleri kurutulmadan hemen önce birleştirilir ve daha sonra asit ile çökeltme yapılır?

 

[yuiopjkl]

Sorununuzu anlamıyorum
Bence bir fark yok.
Karışımın pH değeri 11-12 olmalıdır.
DCM katmanı en alt katmandır.
Bence DCM'yi buharlaştırmak ve ardından amfetamin bazına aseton eklemek daha iyidir.
Neden hala etil asetat ve oksim çözeltiniz var?!!
Evet, DCM etil asetat ile karışabilir olduğu için katman olmayacaktır.
Hayır!

 

[mithyl2]

10. adımda, karışımı süzerken NaOH katmanının etil asetat katmanından ayrılmasını mı istiyorsunuz? Sonra NaOH çözeltisinden DCM ile oksimi mi çıkarıyorsunuz?

Çünkü 10. adımdaki filtrelemenin sadece çinkodan kurtulmak için olduğunu sanıyordum, bu yüzden hala etil asetat tabakası ve NaOH tabakası kalacak, sonra bu 2 tabakaya DCM ekleyerek toplamda 3 tabaka elde edeceksiniz.

 

[mithyl2]

Birisi ayrıca kalay (II) klorürün dihidrat yerine hemihidrat formunu kullanmanın uygun olup olmadığı konusunda tavsiyede bulunabilir mi?

 

[August]

Merhaba, bunu yayınladığınız için çok teşekkürler. Bir sorum var, hidroklorik asidi soğuk suya ekledikten sonra çözeltiyi bazikleştirme aşamasındayım (bunu tersine anladım ve reaksiyon çözeltisini soğuk su + hcl yerine diğer şekilde ekledim, belki de bu yüzden bu sorunu yaşıyorum). 50 naoh çözeltisini ekledikten ve pH > 10'a bazladıktan sonra, çok fazla çökelti var, ancak çökelmek yerine çözeltinin üstünde yüzüyor, bu da etil asetat ile ekstrakte edilmesini çok zorlaştırıyor. Bu bir endişe nedeni mi yoksa dibe çökmesini beklemem mi gerekiyor?

 

[Madeinkorea]

Çok ilginç bir sentez!
Karışıma ilk NaOH eklediğimiz kısımla ilgili bir sorum var (5. adım), NaOH çözeltisi karışıma eklendikten sonra, Oksimi asetondan ayırabilmemiz için karışıma etil-asetat ekliyor muyuz, yoksa yanlış bir şey mi anlıyorum.

 

[yuiopjkl]

Evet, Etil asetat karışımdan oksim elde etmek için kullanılır

 

[TucoSalamanca.]

1. aşama 200ml su ve 200gr sodyum karbonat 2. aşama 100ml su 50gr sodyum karbonat kullanılabilir mi?

 

[yuiopjkl]

Evet, pH 11-12'ye ulaşana kadar ekleyin

 

[TucoSalamanca.]

dcm yerine ne kullanabilirim

 

[yuiopjkl]

eter

 

[TucoSalamanca.]

magnezyum sülfat yerine ne kullanılabilir

 

[mithyl2]

Magnezyum sülfatı dünya çapında bulmak çok kolay sanırım. Bulmakta sorun mu yaşıyorsunuz?

ve kullanmadan önce tamamen kurutmanız gerekir. Ben mikrodalgaya koyuyorum.

 

[yuiopjkl]

Sodyum sülfat susuz. Na2SO4