P2P ila (d)-Fenil-2-propanol Mümkün mü?

[Acab1312]

Merhaba, esas olarak d izomeri üreten bir P2NP sentezi gördüm. O zaman D ürününü almak için P2P'ye dönüşüm sırasında olmaz mı?

 

[OrgUnikum]

Bu ilginç bir şey, bunu bilmiyordum, harika! Elbette yapılan P2NP değil ama ilk karbonuna eklenen bir alkol grubu var, P2NP'nin Amfetamin'in doğrudan öncüsü olması gibi Norphedrine'in doğrudan öncüsü.

Bu da d-Amfetamin elde etmek için NaBH4/CuSO4'ten daha ağır silahlara ihtiyacınız olduğu anlamına geliyor, tabii ki RP/H3PO3/H3PO2 + I veya Birch işinizi görecektir, aklıma başka yöntemler de geliyor.

Ancak benzaldehitin Nitroetan ile katalizör olarak trietilamin ile yoğunlaştırılmasının neden bilindiği gibi sadece nitro bileşiği değil de nitroalkol ile sonuçlandığına dair en ufak bir fikrim yok. Ayrıca neden sadece cis veya trans konfigürasyonu için seçici değil, bu da bir sürpriz. Garip.

 

[K-Cyanide]

Bu konu, farklı bir bakış açısıyla da olsa, benim de büyük ilgimi çekiyor. Rasemik metamfetamin serbest bazının çözünürlüğü, en sevdiğim bileşik (sırıtarak) aracılığıyla çözücü olmadan yapılabilir:
O,O`(+)-dibenzoil-d-tartarik asit iyi verimlerde. (80-85% ).

Bununla birlikte, RRR süreci ile ilgili deneyimi olan var mı diye sormak istedim. RRR, istenmeyen l-izomeri 50:50 rasemik karışıma geri döndürmek için çözünürlük-rasemizasyon-geri dönüşüm anlamına gelir. Bu, AIBN gibi az miktarda bir radikal başlatıcı ve bir tiyil radikal kaynağı (yani metil tiyoglikolat) kullanılarak gerçekleştirilir. Bu şekilde, süreç birkaç kez çalıştırılarak verim teorik %50'den %90'ın üzerine çıkarılabilir. Şimdiye kadar yazılmış makul bir prosedür bulamadım.

 

[花谢花开]

Cas'ı ayırmak için hangi dibenzoil tartarik asidi kullanıyorsunuz? Sıvı kısmı mı yoksa kristal kısmı mı? Bunu ayrıntılı olarak açıklayabilir misiniz? Bu yönteme katılıyorum. Tartarik asitten daha iyi olduğunu düşünüyorum. Teşekkür ederim.

 

[OrgUnikum]

İşte bilmeniz gerekenler....

2R,3R-O,O´-Di-p-toluoyltartarik Asit ile Diastereoizomerik Tuz Oluşumu Yoluyla N-metilamfetaminin Optik Çözünürlüğü
DÁVID KOZMA, ZOLTÁN MADARÁSZ, CSABA KASSAI VE ELEMÉR FOGASSY
Organik Kimyasal Teknoloji Bölümü, Budapeşte Teknik Üniversitesi, Budapeşte, Macaristan
CHIRALITY 11:373-375 (1999)

 

[OrgUnikum]

Hollandaca çözünürlük ve tüm bu iyi açıklamalarla ilgili diğer pek çok şey:

RIJKSUNIVERSITEIT GRONINGEN

Kristalleşme ile Irk Eşlerinin Çözünürlükleri
Katkı Maddeleri ve Yıpranma
Proefschrift

 

[Acab1312]

Belki bu size daha fazla yardımcı olabilir, henüz şahsen test etmedim. Klasörlerime bakabilirim, belki orijinal PDF'yi hala bulabilirim

Irklaştırma Deneyleri için Genel Prosedür. A
0.06 M amin (100 mg) ve tiyol (1.2 veya 0.2 equiv) çözeltisi
benzen içinde 2 saat (stokiyometrik koşul) veya 7 saat boyunca refluks edildi.
saat (katalitik koşul) AIBN varlığında (genel bir
20 mol % AIBN miktarı üç eşit parçaya bölünmüştür
kısımlar (reaksiyon süresi > 2 saat olduğunda) her 2 saatte bir ardışık olarak eklenmiştir). Konsantrasyondan sonra, kalıntı seyreltildi
HCl (1 M) ile çözüldü ve çözelti Et2O ile yıkandı. Et2O ile yıkandı.
sulu faz doymuş sodyum karbonat ile bazikleştirildi
ve Et2O ile ekstrakte edildi. Saf amin aşağıdakilerden sonra izole edildi
MgSO4 üzerinde kurutma ve konsantrasyon

 

[Sciencenutz]

Aibn ve thiol'e erişimim var ancak kg başına L-meth freebase'e dönüştürülen uygun oranlar konusunda yardım alabilir miyim? Sonuçlarımı göndereceğim

 

[Sciencenutz]

Bu konuda bir gelişme var mı?

 

[K-Cyanide]

Sanırım genç araştırma ekibine katılacağım ve bazı deneyler de yapacağım. .
Başlamak için Metil-tiyoglikolat ve komik bileşik AIBN bileşiklerini temin etmem gerekiyor. Maliyetleri tahmin etmek için her zaman büyük kimya şirketlerini kontrol ederim. (fiyatlarını 5 sırıtışa bölerek). Güvenilir tedarikçi için herhangi bir ipucu takdir edilir.

Çözücü ile ilgili olarak Sigma-Aldrich ve diğer birkaç sitede, Toluen içinde 0.2M çözeltiler sattıklarını fark ettim, bu yüzden aslında Toluen uygun bir seçim gibi görünüyor.

 

[btcboss2022]

Gerekirse AIBN ve tiyol için tedarikçim var.

 

[Acab1312]

Merhaba, tedarikçinizle fiyat ne kadar yüksek olur, Deneyler söz konusu olduğunda, ben de katılıyorum.

 

[btcboss2022]

En son sorduğumda yüksek değildi, her iki nakliye ücreti de dahil olmak üzere 500 € civarındaydı.

 

[K-Cyanide]

Tamam kulağa mantıklı geliyor, miktarı nedir, 1 kg sanırım. Peki ya teslim süresi, ödemenin tedarikçi tarafından alınmasından itibaren?

 

[btcboss2022]

Her biri 1 kg 15 gün teslimat.

 

[K-Cyanide]

Son soru, kripto para birimlerini kabul ediyorlar mı, eğer değilse, bu en azından benim için bir anlaşma nedeni olmazdı. thx

 

[btcboss2022]

Evet yansıtıyorlar.

 

[K-Cyanide]

mükemmel, o zaman lütfen bize iletişim verilerini sağlayın. Burada veya gizlilik bir endişe ise PM aracılığıyla Çok teşekkür ederim.

 

[btcboss2022]

Onlara bunu nasıl yapmayı tercih ettiklerini sorayım.

 

[btcboss2022]

Bugün tedarikçimle konuşacağım ve bana forum anlaşmalarını yönetmek için yeterli zamanları olmadığını söylediler, bu yüzden ortadaki adam olarak hareket etmemi istediler... bana bu konudaki fikrinizi söyleyin.
Ana ürünlerini burada ilan etme seçeneğini düşündüm ve anlaşmayı doğrudan fiyatta küçük bir komisyonla yöneteceğim ;-)

 

[K-Cyanide]

Süreç, sizin için bir komisyon da dahil olmak üzere temelde iyidir. Buradaki en önemli soru, hassas verilerin nasıl ele alındığıdır. Daha sonra paketleri doğrudan Çin'den son müşteriye mi yoksa tedarikçiye mi göndereceksiniz?

 

[btcboss2022]

Tedarikçi tarafından gönderildi, ben değil.

 

[K-Cyanide]

Tamam, kabul ederlerse bana haber verin. Bir başka kısa konu dışı soru: Reaktörünüz için bir ısıtıcı/soğutucu mu yoksa sadece bir ısıtma ünitesi mi kullanıyorsunuz? Ve hangi soğutucu / ısı transfer sıvısını kullanıyorsunuz?

 

[btcboss2022]

Bir ısıtıcı/soğutucu ünitem var ve transfer sıvısı olarak bir banyo yağı kullanılıyor.
Bunlar aynı fikirdeyse ne demek istiyorsunuz?
Teşekkürler.

 

[K-Cyanide]

O zaman bu reaktifleri isteyenlerden (ben de dahil) siparişleri toplamanızı ve ardından tedarikçinize sipariş vermenizi öneririm.

 

[btcboss2022]

Evet, bana söyledikleri buydu.