bmk sentezinden p2p doğrulandı mı?

[K-Cyanide]

Şimdi @Acab1312 'nin (tüm krediler ona aittir) girdisi ile bir çalışma gerçekleştirildi ve sonuçlar oldukça iyiydi.

2000ml %85 fosforik asit yaklaşık 65°C'ye ısıtıldı. 1500g BMK 5449-12 küçük porsiyonlar halinde eklendi ve karıştırıldı. Reaksiyon karışımı 135°C'ye ısıtıldı ve 4 saat boyunca refluks edildi.
Katmanlar ayrıldı ve sulu/fosforik asit katmanı DCM ile ekstrakte edildi. (fosporik asitin yüksek yoğunluğu nedeniyle DCM katmanının yukarıda olduğunu görmek komiktir). Birleştirilen ekstraktlar pH'ı nötr hale getirmek için su, tuzlu su ve doymuş bikarbonat çözeltisi ile yıkandı.

Susuz sodyum sülfat üzerinde kurutulduktan sonra çözücü normal basınç altında buharlaştırıldı.
818 ml (813 g) altın kahverengi ham P2P elde edildi. Verim: %80,93

Ham P2P, 656 ml (652 g) soluk sarı, saf 1-fenil 2-propanon aka P2P, fenilaseton vermek üzere azaltılmış basınç altında damıtıldı. Verim: %64,90

Saf P2P'nin güzel çiçek kokusu muhteşemdir.

 

[Mo0odi]

Güzel

 

[Sig]

@jasper

 

[damakemi]

Teşekkürler dostum, bu yöntemi gerçekten çok sevdim. P2p'nizi nasıl yıkadığınızı ve ph'ı nötr hale getirdiğinizi açıklayabilir misiniz? Oranları görmek isterim

 

[masterpell]

Asit ekledikten sonra pH 3'ün altına düşüyor ve RM rengi yeşile dönüyor. Çok garip, acaba doğru mu yaptım?

 

[G.Patton]

Merhaba. Yardım almak istiyorsanız lütfen adım adım prosedürünüzü açıkça anlatın. BMK glisidik asit sodyum tuzu kullandığınızdan emin misiniz?

Not: Onaylanmış kılavuz ve video ile BB Forum öğreticisi var

BMK etil glisidat aracılığıyla fenilaseton (P2P) sentezi

Bu fenilaseton (P2P) sentezi yaklaşımı, BMK etil glisidattan fenilaseton elde etmenin ve benzaldehitten sentezinin basit bir yoludur. PMK etil glisidat hidrolize edilerek P2P'ye dönüştürülebilir. Bu reaksiyon BMK metil glisidat sentezi gibi suya duyarlı değildir. Böyle bir avantajı vardır...

bbgate.com

 

[G.Patton]

Erime noktasını kontrol edin, P2P'ye benzemiyor

 

[masterpell]

90 santigrat dereceye kadar ısıttıktan sonra renk hala aynı. Adımlarda bir sorun mu var? Yoksa bu toz 5447 değil mi?

 

[G.Patton]

Hangi renkten bahsediyorsunuz? Erime noktasının ne olduğunu anlıyor musunuz? Erime noktası tayini
Bu maddenin erime noktasının 133-136 °C olduğunu buldum.

 

[masterpell]

Yani uzman görüşünüz ve öneriniz, maddenin erime noktasında, yaklaşık 133 santigrat derecede gerçekleştirilmesi ve birkaç saat boyunca geri akış için bir yoğunlaştırıcı tüp kullanılması gerektiği yönünde, değil mi?

Bu madde 70-90 santigrat derecede her zaman çok kirli bir haldedir. Resimde gösterildiği gibi, bir fincan kahveye benziyor. Katmanlandığında, hoş olmayan bir kokuya sahip koyu kahverengi yağlı bir maddeye benziyor.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 glisidik asit sodyum tuzudur. Bunun P2P'ye dönüştürülmesi aşağıdaki adımlarla ilerler:
- Eşit miktarda asit eklenerek glisidik asitten sodyum uzaklaştırılır, bu da bir molekül aside bir molekül BMK anlamına gelir, örneğin 200 g 5449 için 100 ml HCl %36 olacaktır.
- Glisidik asit dekarboksile olur, CO2 ayrılır. Bu termal bir reaksiyondur, ısıtma ile çalışır. Bazı güçlü asitlerin varlığı yardımcı olur. Ancak bu katalitiktir, bu nedenle aslında çok az aside ihtiyaç duyulur, ayrıca sodyumu uzaklaştırma kısmından farklı olarak, bu HCl ile sodyum tuzu, NaCl oluşturur.
- Dekarboksilasyonla açığa çıkan epoksit kendini Keton'a, P2P'ye yeniden düzenler. Bu da ısı ile yapılır, ancak endişelenmenize gerek yoktur, bu CO2 ayrıldıktan hemen sonra otomatik olarak gerçekleşir, böylece buna tek bir adım olarak bakılabilir.

Yani 200 g BMK 5449 için 115 gram HCl %36 kullanmak yeterlidir, ancak çok fazla su kullanmak iyi bir fikirdir. 200 g için 1 litre uygundur. Ayrıca 100 ml su başına 25 g veya daha fazla NaCl eklenmelidir. Bulaşık makinesi rejenerasyon tuzu saf NaCl'dir ve çok ucuzdur. Bu, suyu P2P'den daha yoğun, daha ağır yapmak içindir, çünkü çözeltiden çıkmasını istersiniz ve su zaten daha ağırdır, bu yüzden bir emülsiyon elde edersiniz ve bu iyi değildir.
Şimdi reaksiyonun ısıdan kaynaklandığını yazdım. Ancak çok az bir ısıya ihtiyaç vardır, köpürdüğünü gördüğünüzde CO2'nin çıktığını görebilirsiniz ve bu zaten maksimum 50 ila 70 °C'de gerçekleşir. Daha fazla CO2 oluşmadığında reaksiyon biter. Tüm bu geri akışa kadar ısıtma, saatlerce kaynatma tamamen gereksizdir. Bir deneyin. Maksimum 70 °C'de artık kabarcık/köpük yok - tamam. Bundan sonra P2P'nizi öldürmekten başka bir şey olmaz.
Şimdi üstte P2P var, bu yüzden ekstraksiyon için toluen veya etilasetat / naphta kullanın.
BMK ince toz halinde olmalı, sert topaklar olmamalıdır. En kolay yol, zaten eklenmiş olan kaba NaCl'nin bir kısmı ile birlikte elektrikli kahve öğütücüsünden geçirmektir. Bunu doğrudan karıştırılmış, SOĞUK, su/HCl karışımına öğütebilirsiniz, hepsi karıştığında sıcaklık neredeyse 40 °C'ye yükselmiş olacaktır, bu nedenle ısıtmaya devam edin ve kısa süre içinde köpürmeyi göreceksiniz. Artık köpürme olmadıktan sonra biraz daha ısıtın, soğumaya bırakın ve çıkarın. P2P'nin daha seyreltik olması için suya ihtiyaç vardır. Yeterli alan olmadığında kendisiyle yoğunlaşacak, polimerleşecek, su ne kadar az olursa P2P bu şekilde o kadar fazla kaybolacaktır. Bu şekilde 200 g BMK 5449'dan 125 ila 130 g elde edersiniz ve zaten temizdir (yine de asit yıkanmalıdır) ve bir sonraki reaksiyon için yeterince iyidir.

Kova su banyosunda ısıtılırsa plastik bir kovada da yapılabilir. Gerçek kovadan bahsediyorum, şantiyelerde harç için kullanılan siyah kovalar gibi, dolar dükkânındaki saçmalıklardan değil. Bunlara dibine yakın bir delik açıp musluk takabilirsiniz. PP, polipropilen burada tercih edilen malzemedir. Bunlar sadece burada değil, her yerde çok kullanışlı.

Ve evet, bir süre önce daha karmaşık bir yöntem kullandım (iyi bir başarı ile) ama yaşa ve öğren ve ilerlemeye çalış çünkü durgunluk ölümdür.

En iyi dileklerimle. Reaksiyonda ne olduğuna dair açıklamayı ve bu bilgiden yola çıkarak ve çok sayıda pratik testle geliştirilen yöntemi aldınız.

İster kabul edin ister etmeyin, size kalmış, bu konuyu daha fazla tartışmayacağım çünkü benim için nihayet çözüldü ve ben zaten yeni şeylere geçtim.

 

[damakemi]

Bu bilgileri paylaştığınız için çok teşekkür ederim, çok minnettarım. Karışımın nasıl düzgün yıkanacağını ve ph değerinin nasıl yükseltileceğini açıklayabilir misiniz?

 

[Sig]

Sonunda bu işi benim gibi yapan birine.

 

[edy's]

Geniaal

 

[Acab1312]

Çok teşekkür ederim, denedim ve çok iyi çalıştı. İlk seferinde bitmiş p2p'nin soğuduktan sonra taş gibi sertleşmesi sorununu yaşadım. İkinci ve üçüncü denemede harika çalıştı.

 

[Tweaker]

Asidi nasıl yıkarsınız?

 

[OrgUnikum]

Ayrılan P2P, bir ayırma hunisinde sade su ile birkaç kez yıkanır, P2P (organik çözücü ile veya organik çözücü olmadan) ve su birlikte söylenir, deli gibi çalkalanır ve sadece bir kez değil, daha sonra bekletilir ve iki katman ayrılır. Ayrılmazsa (P2P altta), suyun yarısını tuzlu su (doymuş tuz çözeltisi) olarak tekrar ekleyin ve tekrar deneyin. Eklenen tuz, şimdi daha ağır olan su katmanının altta ayrılmasını sağlayacaktır. Bunu birkaç kez yapın p2P suda neredeyse hiç çözünmez - kayıp olmaz. Sonunda saf tuzlu su kullanın, bir kez çalkalayın ve birkaç saat bekletin. Tuzlu su, P2P içinde dağılmış olabilecek tüm suyu emecektir ancak bu zaman alır.
Artık elinizde asit ve diğer kirleticilerden arınmış, tamamen berrak bir P2P kalmalıdır.

 

[damakemi]

Kolay olması gerektiği için teşekkürler, N-formu yapmak için ph'ı nötr hale getirmek gerekli mi?

 

[Tweaker]

Teşekkür ederim. Sanırım ilk denemede verimimin düşmesinin nedeni buydu. P2p'yi olduğu gibi bıraktım ve çok asidikti.

 

[masterpell]

Bu kez alkali çözeltiyi ekledim ve ardından pH 10'dan büyük olana kadar karıştırmaya başladım ve ardından çözelti kahve benzeri bir bulanıklığa dönüşmeye başladı. Sonra asit ekledim, pH 3'ten azdı ve katmanlar ayrılmaya başladı. resimde görüldüğü gibi

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 için sürecin kanlı açıklamasını okuyun ve tarif edildiği gibi yapın. PMK etil glisidat için yöntemi kullandınız, hepsi bu.

 

[OrgUnikum]

BMK 5449 için sürecin kanlı açıklamasını okuyun ve tarif edildiği gibi yapın. PMK etil glisidat için yöntemi kullandınız, hepsi bu.

 

[OrgUnikum]

Resmi kılavuzda, asit eklemeden önce su eklenmesi gerektiğinden ve çok miktarda sofra tuzu eklenmesi gerektiğinden bahsedilmemektedir. Su ve P2P'nin yoğunluğu o kadar yakındır ki, reaksiyon sonucu oluşan tuz zaten su katmanını o kadar ağırlaştırmaya yeter ki sonunda bir emülsiyon elde edersiniz, Daha fazla tuz bunu önler ve P2P artık aşağıdaki tuzlu sudan daha az yoğun olduğu için üstte toplanır. Ayrıca emülsiyon içindeki P2P'nin sürekli teması polimerizasyona ve kayıplara neden olur.

Şimdi bu insanlar belli ki konsantre asidi doğrudan BMK tozunun üzerine dökmüşler ve bu iyi sonuç vermeyecek.

Patton Açıklık için resmi kılavuzda değişiklik yapmayı öneriyorum

 

[masterpell]

Anlıyor gibi görünüyorum! Anlıyor gibi görünmüyorum. Çok mu aptalım? Birden fazla BMK türü var mı? Örneğin, 5447, farklı BMK türlerinin farklı erime noktaları var mı?

 

[G.Patton]

Akıllıca bir öneri, yapacağım. Teşekkür ederim.