P2NP'den NaBH4/CuCl2 ile Tek Kapta Amfetamin Sentezi (1kg ölçekli)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Harika bir yazı, eski ustaların bilgilerini paylaştığın için teşekkür ederim Eidolon, ayrıca reaksiyonda Cu'nun rolünü de açıklığa kavuşturuyor.
Bu harika bir fikir ve bunu başka hiçbir yerde görmedim. Bu genel olarak herhangi bir asit-baz ekstraksiyonuna uygulanabilir mi?
Anlamadığım tek kısım bu. Amini IPA'dan sulu katmana iterseniz ve sonra buharla tekrar ayırırsanız, Aminin büyük kısmı zaten IPA'da olduğunda bazı ekstra adımlar ve reaktifler kullanılıyor gibi görünüyor, neden sadece ekstraktlarla birlikte basitçe damıtmıyorsunuz? Bunun avantajı nedir?
Bu harika bir fikir ve bunu başka hiçbir yerde görmedim. Bu genel olarak herhangi bir asit-baz ekstraksiyonuna uygulanabilir mi?
Anlamadığım tek kısım bu. Amini IPA'dan sulu katmana iterseniz ve sonra buharla tekrar ayırırsanız, Aminin büyük kısmı zaten IPA'da olduğunda bazı ekstra adımlar ve reaktifler kullanılıyor gibi görünüyor, neden sadece ekstraktlarla birlikte basitçe damıtmıyorsunuz? Bunun avantajı nedir?
Merhaba,
Bugün ikinci denememi yaptım ve bu sefer çok daha sorunsuz geçti.
Resimde de görebileceğiniz gibi,
Solda %25 NaOH ile ekstraksiyondan sonraki "su katmanı" ve sağda amfetamin-yağı, serbest baz, a-yağı, ne derseniz deyin.
Sulu şişede çıkaramadığım yaklaşık 5 ml A-yağı görebilirsiniz, su katmanını IPA ile karıştırdım ve ipa katmanını çıkardım, ne yazık ki ev yapımı damıtıcım işe yaramadı, yağlanacak çok fazla bağlantı ve çok fazla koşuşturma, bence birkaç ekstra ml için fazladan çabaya değmez.
Daha sonra bir rotovap'a yatırım yapmam gerekecek.
Amfetamin yağı, buchner hunisi ve her seferinde temiz filtreler aracılığıyla üç kez temizlendi.
Ne düşündüğünüzü bana bildirin.
Saygılarımla
Bugün ikinci denememi yaptım ve bu sefer çok daha sorunsuz geçti.
Resimde de görebileceğiniz gibi,
Solda %25 NaOH ile ekstraksiyondan sonraki "su katmanı" ve sağda amfetamin-yağı, serbest baz, a-yağı, ne derseniz deyin.
Sulu şişede çıkaramadığım yaklaşık 5 ml A-yağı görebilirsiniz, su katmanını IPA ile karıştırdım ve ipa katmanını çıkardım, ne yazık ki ev yapımı damıtıcım işe yaramadı, yağlanacak çok fazla bağlantı ve çok fazla koşuşturma, bence birkaç ekstra ml için fazladan çabaya değmez.
Daha sonra bir rotovap'a yatırım yapmam gerekecek.
Amfetamin yağı, buchner hunisi ve her seferinde temiz filtreler aracılığıyla üç kez temizlendi.
Ne düşündüğünüzü bana bildirin.
Saygılarımla
Last edited by a moderator:
Ekstraksiyona yardımcı olmak için polar olmayan bir çözücü ekleyebilirsiniz.
Partiniz ne kadar büyük? Ve sıcaklığı 60c'nin altında tutmak için P2NP'yi ne kadar süreyle ekliyorsunuz?Şu anda 200 g'lık P2nP partileri yapıyorum.
Oldukça iyi bir soğutma yöntemim var, bu yüzden sıcaklığım asla 47 santigrat dereceyi geçmiyor.
200 g'lık porsiyonun tamamını eklemek 1 saat sürüyor.
P2nP'yi ekledikten sonra reaksiyonun ilk kez gerçekleşmesi biraz zaman alıyor ve köpürme sırasında köpürmeye başlıyor. Daha fazla P2nP eklemeyin! Köpük oturana ve %60 köpük ve %40 sıvı görene kadar bekleyin, bu başka bir kısım eklemek için "yumuşak noktadır".
Hey dostum, bana soğutma yöntemin hakkında daha fazla bilgi verebilir misin? Çok merak ediyorum.
What all am I looking for during the reaction, can u see when it is happening and when it is done ? Can u explain more about what the chemistry is behind what is happening during the reaction. Just to have more understanding of how it works
Soru
Şu anda aşağıdaki içerik ölçeğini yapıyorum:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH %25, 1,6l
Ölçeğin doğrusal olduğunu öğrendim, bu yüzden bu ölçümleri yaptım.
Şimdi soruya gelecek olursak, tüm malzemeleri aynı ölçekte tutup sadece P2nP'yi 300g arttırırsam sonuç ne olur?
Saygılarımla
Şu anda aşağıdaki içerik ölçeğini yapıyorum:
IPA 2:1, 3,6l
NaBH4, 348g
P2nP, 200g
CuCl2, 20g + 40ml H2O
NaoH %25, 1,6l
Ölçeğin doğrusal olduğunu öğrendim, bu yüzden bu ölçümleri yaptım.
Şimdi soruya gelecek olursak, tüm malzemeleri aynı ölçekte tutup sadece P2nP'yi 300g arttırırsam sonuç ne olur?
Saygılarımla
Merhaba,
Amfetamin yağı ile ilgili takip sorusu.
Amfetamin yağının kaynama noktası ≈201⁰c'dir.
IPA'nın kaynama noktası ≈84⁰c'dir
Asetonun kaynama noktası ≈54⁰c'dir
Eğer bir rotovap veya vakumlu bir distilasyon düzeneği kullanmıyorsak. IPA / Asetonu bir ocak gözü kullanarak kaynatmak mümkün mü?
Bunun amfetamin yağı üzerinde olumsuz bir etkisi olur mu?
Saygılarımla
Amfetamin yağı ile ilgili takip sorusu.
Amfetamin yağının kaynama noktası ≈201⁰c'dir.
IPA'nın kaynama noktası ≈84⁰c'dir
Asetonun kaynama noktası ≈54⁰c'dir
Eğer bir rotovap veya vakumlu bir distilasyon düzeneği kullanmıyorsak. IPA / Asetonu bir ocak gözü kullanarak kaynatmak mümkün mü?
Bunun amfetamin yağı üzerinde olumsuz bir etkisi olur mu?
Saygılarımla
Muhtemelen evet, çünkü amf serbest baz uzun süre havada ısıtıldığında havadaki oksijen tarafından oksitlenebilir. Amph tuzunun saflığı daha az olacaktır.
Merhaba,
A-yağımla ilgili soru, lütfen resme bir göz atın.
A-yağımı son haline getirdikten sonra amfetamine "kristalize" etmek için zamanım yoktu, bu yüzden bir gece dondurucuya koydum, çıkardığımda iki katmana ayrılmıştı, üstte a-yağ ve altta "gele". Elimdeki bu gele sıvısı nedir?
İçindeki yağı çıkardım ve gele'yi şişede bıraktım ve "eriyip erimeyeceğini" görmek için birkaç saat oda sıcaklığında beklettim ama erimedi, sadece gele benzeri bir durumda kaldı.
Tek tahminim, su ve ipa'nın dondurucuda kimyasal bir reaksiyona girdiği ve bir tür jel haline geldiği, karşılığında a-yağımı safsızlıklardan "arındırdığı" olabilir, ancak burada sadece tahmin yürütüyorum.
A-yağımla ilgili soru, lütfen resme bir göz atın.
A-yağımı son haline getirdikten sonra amfetamine "kristalize" etmek için zamanım yoktu, bu yüzden bir gece dondurucuya koydum, çıkardığımda iki katmana ayrılmıştı, üstte a-yağ ve altta "gele". Elimdeki bu gele sıvısı nedir?
İçindeki yağı çıkardım ve gele'yi şişede bıraktım ve "eriyip erimeyeceğini" görmek için birkaç saat oda sıcaklığında beklettim ama erimedi, sadece gele benzeri bir durumda kaldı.
Tek tahminim, su ve ipa'nın dondurucuda kimyasal bir reaksiyona girdiği ve bir tür jel haline geldiği, karşılığında a-yağımı safsızlıklardan "arındırdığı" olabilir, ancak burada sadece tahmin yürütüyorum.
Bu mümkün değildir. Şişeniz dondurucuda kapalı mıydı? Dondurucudan önce herhangi bir kurutucu eklediniz mi?
Aslında, ne olduğu hakkında hiçbir fikrim yok. IPA veya eter/petrol eteri gibi polar olmayan çözücülerle bu "jöle "den amph yağını çıkarabilirsiniz. Belki de amph polimerize olmuştur...