Benim 3-CMC sentezim

[antrax]

pH ölçmek için pH ölçüm şeritleri mi yoksa dijital bir pH ölçüm cihazı mı kullanıyorsunuz?
Filtreleme için yerçekimiyle mi yoksa vakumla mı yapıyorsunuz?
Farklı yoğunluktaki iki sıvıyı ayırmak için ayırıcı huni mi kullanıyorsunuz?
Metilaminasyon işlemi sırasında, dumanların dışarı çıkmaması için kabı kapattınız mı yoksa açık mı bıraktınız?
Şeffaf kristaller elde etmek için onları yıkadınız mı veya hangi tekniği kullandınız?
Kristallerin oluşması kaç gün sürdü ve onları hangi kapta dinlenmeye bıraktınız ve söz konusu kabı kapattınız mı yoksa çözücünün buharlaşabilmesi için açık mı bıraktınız?
Prekürsör için ne kadar ödediniz ve prekürsör zaten hazır mıydı yoksa bir prekürsör satın alıp daha sonra prekürsörü kendiniz mi sentezlediniz?
Teşekkür ederim!!

 

[Jesse_Pinkman_]

Buchner ile filtrelemek için manuel vakum pompası kullandım

 

[UWe9o12jkied91d]

pH ölçmek için pH ölçüm şeritleri mi yoksa dijital bir pH ölçüm cihazı mı kullanıyorsunuz?
Kağıt ve koku/renk ile

Filtreleme için yerçekimiyle mi yoksa vakumla mı yapıyorsunuz?
Müslüman bezi/gazlı bez üzerinde yerçekimi

Farklı yoğunluktaki iki sıvıyı ayırmak için ayırıcı huni mi kullanıyorsunuz?
En azından bir miktar kalıntı bırakarak mümkün olduğunca çok suyu boşaltın

Metilaminasyon işlemi sırasında, dumanların dışarı çıkmaması için kabı kapattınız mı yoksa açık mı bıraktınız?
akan su olmadan kondansatör bir eldiven ve lastik bant ile hafifçe kapatıldı

Şeffaf kristaller elde etmek için onları yıkadınız mı veya hangi tekniği kullandınız?
Çöktürme -> Filtreleme -> Su + aseton/IPA içinde daha fazla yeniden kristalleştirme

Kristallerin oluşması kaç gün sürdü ve onları hangi kapta dinlenmeye bıraktınız ve söz konusu kabı kapattınız mı yoksa çözücünün buharlaşabilmesi için açık mı bıraktınız?
Kristallerin ne kadar büyük ve güzel olmasını istediğinize bağlı olarak, re-x sırasında belirli bir miktarda çözücüyü buharlaştırabilirsiniz, daha fazla buharlaşma ve hızlı soğutma = küçük kristaller ancak içilebilir, daha az buharlaşma ve yumuşak soğutma = büyük olanlar Çözücünün çoğu buharlaştırılırsa kristalizasyon bir saatten az sürebilir, pyrex kabı açın

Prekürsör için ne kadar ödediniz ve prekürsör zaten hazır mıydı yoksa bir prekürsör satın alıp daha sonra prekürsörü kendiniz mi sentezlemek zorunda kaldınız?
Yorum yok
Teşekkür ederim!!
rica ederim

 

[lheartamines]

Dijital ph cihazı ve DCM kullanırken dikkatli olun, izleme sırasında rm'de bırakırsanız cihazı eritecektir.

 

[Jesse_Pinkman_]

Evet, bunu bir termometre ile yaptım

 

[lheartamines]

Asitleştirme yaparken organik katman yerine sulu katmanda çalışmanın tercih edilmesinin 3-cmc ile ilgili ne olduğunu merak ediyorum. Ben de sizin yönteminizi denedim @Jesse_Pinkman_ ve sulu katmanda çalışarak iyi sonuçlar aldım. Organik katmanda çalışırken hiç tuz almadım, sadece çamur aldım. Ama aynı zamanda çok az miktarda ketonla çalışıyorum, yaklaşık 15 gram. Bir amatör olarak tekniğimi mükemmelleştirmeye çalışıyorum ve büyük miktarlarda değerli öncülleri israf etmek istemiyorum.

 

[UWe9o12jkied91d]

Prekürsörün doğası ile ilgilidir

 

[ELAIGIBBOR]

Sentezinizi denemeyi çok isterim, geliştirmeye devam edin kardeşim

 

[draconic123]

3 cmc yağım asitlendirme sırasında neden siyaha dönüyor? tam olarak 5.5-6 alıyorum ve siyaha dönüyor

 

[Jesse_Pinkman_]

Belki de asidi çok hızlı damlatıyorsunuz... Rm'yi ve asidi soğutsanız iyi olur. Organik tabakayı mı asitlendiriyorsunuz yoksa suyla birlikte mi?

 

[draconic123]

sadece organik katman, evet çok hızlı asitlendirdiğimden şüpheleniyorum.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon asitle siyaha dönüyor, reaksiyon parametrelerini kontrol edin

 

[Jesse_Pinkman_]

Aynı miktarda dest.suyu rm'ye koyun, ardından damla damla yavaşça asitlendirme işlemi yapın, ardından buharlaşmak için su tabakasını alın

 

[xoxoxoxo]

Asit ekledikten sonra görünür su ve freebaz katmanları elde ediyor musunuz?

 

[Jesse_Pinkman_]

Evet, bundan sonra üst katmanı alın, alt katman atılacaktır.

 

[Jesse_Pinkman_]

Eğer dcm kullanılıyorsa, etilasetat kullanıldığında alt/su tabakasını alırsınız

 

[draconic123]

Sadece katmanları olmayan bütün siyah sıvı alıyorum

 

[UWe9o12jkied91d]

Eğer su eklerseniz demek istiyor.

 

[Jesse_Pinkman_]

O zaman bir şeyleri yanlış yapıyorsunuz sanırım... Sentezinizin adımlarını açıklamak ister misiniz?

 

[draconic123]

2b3c dcm ve metilamini 12 saat boyunca ısı olmadan sadece karıştırarak bırakarak metilaminasyon gerçekleştirdim, üst katmanı attım, alt katmanı 2 kez yıkadım, üst katmanı attım, 6'ya kadar asit ekledim ve sıvı çok koyu kırmızı oldu.

 

[UWe9o12jkied91d]

Prosedür kulağa hoş geliyor, iyi karıştırarak daha yavaş damlatın
Ayrıca sadece DCM ile sabırlı olun, bazen 2 dakika içinde çökmeye karar verir, bazen bir saat karıştırmaya ihtiyaç duyar, aseton burada yardımcı olacaktır, kullanmanızı tavsiye ederim (mümkünse soğuk).

 

[draconic123]

Tamam, aptalca olduğunu biliyorum, ancak sadece açık olmak gerekirse, asitleştirmeden sonra dcm kullanarak kurutmak için üst katmanı mı yoksa alt katmanı mı alıyorsunuz? Kafam karıştı

 

[Jesse_Pinkman_]

I
sadece su katmanı