NMP çözücüsünde mefedron sentezi (4-MMC). Büyük ölçekli.

[bubuka]

NMP'de MMC yapmak istiyorum. Sorun şu ki pH kağıdım yok. Sonunda aşırı asitlendirirsem ne kadar sorun olur? Ya da 100 g 2b4m kullanırken sonunda ne kadar %30 hidroklorik asit eklemem gerektiğini söyleyebilir misiniz? DCM+su içinde asitlendirme yapıyorum.

 

[William D.]

Yeterli deneyime sahip değilseniz, maksimum verimi elde etmek için indikatörleri kullanmanız gerekir. Bu mümkün değilse, ürünü elde etmek için ekleyebileceğiniz minimum asit miktarını hesaplayabiliriz.

 

[TheVacuumGuy]

Eğer elektrikli alırsanız, kendinize bir iyilik yapın ve fazladan para harcayarak bir glas prob alın. Aksi takdirde çözünecektir (evet, bunu yaşadım)

 

[c01db100d_india_mephedron]

değiştirebilir miyiz
hidroklorik asit - hidrobromik %48
mümkünse ne kadar ürün verimi ve ne kadar miktar istiyoruz

 

[William D.]

Evet, bu değişimi kullanabilirsiniz. Aynı koşullar altında ürünün ağırlığı biraz daha fazla olacaktır.

 

[c01db100d_india_mephedron]

Değerli tavsiyeleriniz için teşekkür ederiz
Dr. MMX @WillD @G.Patton

 

[c01db100d_india_mephedron]

HCL (%36)
Cas hayır. Plz

 

[Hanna520]

Benzen ve NMP neden kullanılmalı? Bunun yerine Etil Asetat kullanın. Çok daha güvenlidir. Mono metil amin aqua'yı alkol bazlı olarak değiştirin.
Su ekledikten sonra. Katmanları ayırın. "Yağ" katmanını alın ve EA'yı damıtın. Bu adımı daha yağlı yapın. Baz yağı -19 dondurucuda 1 saat soğutun. Reaksiyona girmemiş yan ürünler gelecektir. Çözeltiyi süzün ve bazı AC'ye koyun ve HCL37% ile pH'ı 5.5'e ekleyin.

Isıtma için alev kullanmayın. Bunun yerine bir banyo kullanın. Bu kurulum size iyi sonuçlar verecektir. )

 

[momogf]

İyi bir şekilde kendime 2bromo4metilenopropiofenon yaptım

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Bu konu birkaç gün önce ana sohbette tartışıldı. Genel öneri, daha iyi verim için EA'nın 55 °C'de vakumda (/negatif basınçta) damıtılmasıydı. Kastettiğiniz bu muydu, yoksa 77 °C'de (EA'nın kaynama sıcaklığı) normal basınçta damıtmayı mı kastettiniz?

Bu konuyu ilk kez okuyorum ve bunu deneyeceğim.

4-MMC verimini maksimize etmekle ilgili bir başlık açacağım ve sizi bilgilerinizi paylaşmaya davet edeceğim. Bu konuda çok şey biliyor gibi görünüyorsunuz.

 

[William D.]

Evet, elinizde metilamin alk. çözeltisi varsa etil asetat yöntemi iyidir. Pek çok sorunu çözer.

 

[Germanium]

Kristalizasyon aşamasında hidroklorik asit eklemek yerine hidrojen klorür gazı köpürtmek mümkün müdür?

 

[dnBQByvHb8Zkawbjpx]

Evet, "kristalizasyon" yerine "asitlendirme" demek istediğiniz sürece bu hidroklorik asit kullanmaya iyi bir alternatiftir. Kristalizasyon aşamasında asit eklenmez.

 

[Germanium]

Çok teşekkür ederim!

 

[goku1008]

but in video no Benzene used

 

[CARLITOBRO]

can we replace NMP also with ethyl acetate and if yes how much for 100gr of 2b4m

 

[HIGGS BOSSON]

Yes, you can use NMP, DCM, ethyl acetate
bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/en/threads/mephedrone-4-mmc-synthesis-from-haloketone-in-ethyl-acetate-1-10-kg-scale.39/unread

 

[baadwd332]

Hey, thanks for sexy video.
I wonder if you know Perrine paper about bupropion synthesis in NMP (Im sure you do, apparently he got an idea to use NMP).
If not, here you go:

Perrine, D. M.; Ross, J. T.; Nervi, S. J.; Zimmerman, R. H. A Short, One-Pot Synthesis of Bupropion (Zyban®, Wellbutrin®). J. Chem. Educ. 2000, 77 (11), 1479– 1480, DOI: 10.1021/ed077p1479


If you carefully read SI you will see that they had to wash out methylamine from organic layer. Had to be couple of times of water washing. In your procedure you don't even wash organic (benzene) layer, thus I wonder if you ever check melting point? Seems it might be mix of 4mmc and methylamine hydrochloride.

 

[William D.]

In the synthesis that you wrote about, a large excess of pure amine is used. In our synthesis, an aqueous solution of amine is used. This changes the conditions. If you use more than two flushing, you will lose a lot in the weight of the product. The amount for several grams and quantities for several kilograms always change conditions, especially in the amounts of solvents and flushing water.

 

[wikimiki]

What if I gonna replace NMP with DMF? Somebody tried? What proportion of DMF should be used if in use instead DMF?

Somebody have the stirring timings and than other timings for those synthesis description? It looks very interesting, I will be appreciate.

 

[William D.]

DMF can be used like DMSO, but yield and some other conditions may differ.

 

[wikimiki]

William thanks a lot but could you tell me how much differ your recipe if I put DCM and what need to be changed if I put as someone said below DMSO and Toulene? I will be appreciate. With highest respect for the recepture you have posted I cannot get how in large scale production the 40-50% of yield can satisfy you?

Best regards

 

[William D.]

For the test, you must mix BK4, dcm and methylamine as usual. You can add the amount of DMSO until the mixture becomes homogeneous. In this form, the reaction will be faster than usual. You control the reaction for the first time in temperature (when the mixture begins to cool, the reaction is finished, even without additional heating). After you add pure cold water and separate the lower layer and rinse again. Further steps are the same as you used (acidification with acetone or into the water layer)