Dekstroamfetamin Sentezi (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Orijinal patenti okudum. orada 2 mol amfetamin için 1 mol tartarik asit eklediklerini ve doğru miktarda alkolde çözdüklerini yazmışlar. kaynatın ve kristalleşmesi için bir kenara koyun. sulu fazı kristallerden ayırırlar ve başka bir yeniden kristalleştirme gerçekleştirirler. bu işlemi birkaç kez tekrarlarlar. daha sonra pH'ı 11'e yükseltmek için birleştirilmiş su fazlarına alkali eklenir. iki faz oluşur. biri yağdır. Orijinal patenti iyi anladım. Bu şekilde gerçekleştirilen eylemler uygun etkiyi verecek mi?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
İki mol, örneğin 2'70 gram rasemik e-metilfenetilamin bazı, bir mol (1'50 gram) d-tartarik asit ile reaksiyona sokularak nötr bir tuz olan d1-a-metilfenetilamin d-tartrat oluşturulur. Bu şekilde elde edilen nötr tuz, yeterli miktarda, örneğin yaklaşık bir litre, mutlak etanol eklenerek ve yaklaşık kaynama noktasına kadar ısıtılarak tamamen çözülür. Daha sonra çözelti, kristalleşmeyi önlemek için ara sıra karıştırılarak oda sıcaklığına getirilir. Kristaller yağdan süzülür ve laevo enantiyomorfunun baskın olduğu görülür. Yeniden kristalleştirmede lenantiomorfun üstünlüğü artar ve işlem optik rotasyonda daha fazla değişiklik olmayana kadar tekrarlanır ve 100 cc. sulu çözelti başına 8 gramlık bir konsantrasyonda bir okuma elde edilir. Bu şekilde elde edilen ürün Liz-metilfenetilamin d-tartrattır. Ana sıvılarda kalan katı madde tekrar tekrar ve sistematik olarak kristalleştirilir ve yeniden kristalleştirme ile saflaştırılabilen bir biz-metilfenetilamin d-tartrat fraksiyonu daha elde edilir. d-a-metilfenetilamin, asit tartratların oluşumu için ana sıvılara tartarik asit eklenmesi ve d-a-metilfenetilamin d-bitartratın kristalleştirme ile ayrılmasıyla kolayca geri kazanılabilir.
Her iki optik izomerin serbest bazı, laevo izomeri durumunda d-tartrata ve dekstro izomeri durumunda d-bitartrata fazla miktarda alkali eklenerek, örneğin sulu bir kostik soda çözeltisi eklenerek elde edilebilir, bu da bazın iyi bilinen herhangi bir prosedürle geri kazanılabilen ve saflaştırılabilen bir yağ olarak ayrılmasına neden olacaktır.
İki mol, örneğin 2'70 gram rasemik e-metilfenetilamin bazı, bir mol (1'50 gram) d-tartarik asit ile reaksiyona sokularak nötr bir tuz olan d1-a-metilfenetilamin d-tartrat oluşturulur. Bu şekilde elde edilen nötr tuz, yeterli miktarda, örneğin yaklaşık bir litre, mutlak etanol eklenerek ve yaklaşık kaynama noktasına kadar ısıtılarak tamamen çözülür. Daha sonra çözelti, kristalleşmeyi önlemek için ara sıra karıştırılarak oda sıcaklığına getirilir. Kristaller yağdan süzülür ve laevo enantiyomorfunun baskın olduğu görülür. Yeniden kristalleştirmede lenantiomorfun üstünlüğü artar ve işlem optik rotasyonda daha fazla değişiklik olmayana kadar tekrarlanır ve 100 cc. sulu çözelti başına 8 gramlık bir konsantrasyonda bir okuma elde edilir. Bu şekilde elde edilen ürün Liz-metilfenetilamin d-tartrattır. Ana sıvılarda kalan katı madde tekrar tekrar ve sistematik olarak kristalleştirilir ve yeniden kristalleştirme ile saflaştırılabilen bir biz-metilfenetilamin d-tartrat fraksiyonu daha elde edilir. d-a-metilfenetilamin, asit tartratların oluşumu için ana sıvılara tartarik asit eklenmesi ve d-a-metilfenetilamin d-bitartratın kristalleştirme ile ayrılmasıyla kolayca geri kazanılabilir.
Her iki optik izomerin serbest bazı, laevo izomeri durumunda d-tartrata ve dekstro izomeri durumunda d-bitartrata fazla miktarda alkali eklenerek, örneğin sulu bir kostik soda çözeltisi eklenerek elde edilebilir, bu da bazın iyi bilinen herhangi bir prosedürle geri kazanılabilen ve saflaştırılabilen bir yağ olarak ayrılmasına neden olacaktır.
Merhaba, yardıma ihtiyacım var! Rasemik amfetamini çözmek için Rusznak yöntemini denedim. İşte Erowid'deki tek bilgi, makaleyi aramaya çalıştım ama hiçbir şey bulamadım:
Açıklamaya kıyasla yarı miktarlarda kullandım. Her şey yolunda gitti, Amfetamini çözdüm, sonra 30 ml Toluen ile baz ekstrakte ettim (benzenim yoktu - sorun bu olabilir mi?), sonra diğer bileşenleri ekledim ve yaklaşık 4 saat beklettim. Bir miktar çökelti oluştu, ancak ayırma hunisinde biraz çalkalamanın yardımcı olmayacağı bir şey yoktu. Sulu faz ayrıldı ve PH 13'e kadar alkali verildi. Suyun üzerinde güzel bir baz tabakası oluştu, bu noktada her şeyin yolunda olduğunu düşündüm. Baz 30 ml Toluen ile ekstrakte edildi, ancak aseton-sülfürik asit eklendiğinde sadece orta derecede bir çökelme oldu, bu da artmadı, daha ziyade beherin dibinde küçük bir sülfürik asit - su tabakası oluştuğunda kaybolmaya başladı.
Umarım elde edilen D-Amfetamin'i nasıl kaydedebilirim? Ayrıca tüm aşamaları kaydettim, böylece birisi daha önce bir hataya işaret ederse, geri dönebilirim. Bu çok güzel ve kolay bir yöntem ve bence iyi gitti, sadece muhtemelen sondaki basit ekstraksiyonda bazı korkunç hatalar yaptım. Aslında son ekstraksiyona başlamadan önce Patton'un ekstraksiyon konusunu tekrar okumak istedim ama çok heyecanlandım ve öylece devam ettim.
Her türlü yardım takdir edilecektir.
İpuçlarım:
- asetonum susuz değildi - asetonu dün NaSO4 üzerinde damıttım ve kapalı bir şişede tutuldu, ancak dondurucuda değil
- su içeren sülfürik asit (oldukça konsantredir ancak tam olarak emin değilim - %90-95 arasında)
- Asidi eklemeden önce Toluen'i kurutmalıydım - ya da belki biraz buharlaştırmalıydım?
- Toluen bir nedenden dolayı (benim bilmediğim) bu ekstraksiyon için doğru çözücü değil.
- Biraz alkali ekleyerek satın almayı tersine çevirmeli, sonra Toluen'i kurutmalı ve sonra buharlaşmasına izin vermeli miyim?
60 ml benzen içinde 0,1 mol (13,52 g.) fenilizopropilamin (veya 14,92 g. metamfetamin bazı), 30 ml su içinde 0,05 mol d-tartarik asit (7,50 g.) ve 3 ml su içinde 2 g sodyum hidroksit (reaktif sınıfı veya titre edilmiş eşdeğeri) karışımı aralıklı çalkalama ile 4 saat tutuldu ve organik faz %98 L-fenilizopropilamin vermek üzere buharlaştırıldı. Sulu faz pH 13'te benzen ile ekstrakte edildi ve %96 D-enantiyomeri vermek üzere buharlaştırıldı.
Açıklamaya kıyasla yarı miktarlarda kullandım. Her şey yolunda gitti, Amfetamini çözdüm, sonra 30 ml Toluen ile baz ekstrakte ettim (benzenim yoktu - sorun bu olabilir mi?), sonra diğer bileşenleri ekledim ve yaklaşık 4 saat beklettim. Bir miktar çökelti oluştu, ancak ayırma hunisinde biraz çalkalamanın yardımcı olmayacağı bir şey yoktu. Sulu faz ayrıldı ve PH 13'e kadar alkali verildi. Suyun üzerinde güzel bir baz tabakası oluştu, bu noktada her şeyin yolunda olduğunu düşündüm. Baz 30 ml Toluen ile ekstrakte edildi, ancak aseton-sülfürik asit eklendiğinde sadece orta derecede bir çökelme oldu, bu da artmadı, daha ziyade beherin dibinde küçük bir sülfürik asit - su tabakası oluştuğunda kaybolmaya başladı.
Umarım elde edilen D-Amfetamin'i nasıl kaydedebilirim? Ayrıca tüm aşamaları kaydettim, böylece birisi daha önce bir hataya işaret ederse, geri dönebilirim. Bu çok güzel ve kolay bir yöntem ve bence iyi gitti, sadece muhtemelen sondaki basit ekstraksiyonda bazı korkunç hatalar yaptım. Aslında son ekstraksiyona başlamadan önce Patton'un ekstraksiyon konusunu tekrar okumak istedim ama çok heyecanlandım ve öylece devam ettim.
Her türlü yardım takdir edilecektir.
İpuçlarım:
- asetonum susuz değildi - asetonu dün NaSO4 üzerinde damıttım ve kapalı bir şişede tutuldu, ancak dondurucuda değil
- su içeren sülfürik asit (oldukça konsantredir ancak tam olarak emin değilim - %90-95 arasında)
- Asidi eklemeden önce Toluen'i kurutmalıydım - ya da belki biraz buharlaştırmalıydım?
- Toluen bir nedenden dolayı (benim bilmediğim) bu ekstraksiyon için doğru çözücü değil.
- Biraz alkali ekleyerek satın almayı tersine çevirmeli, sonra Toluen'i kurutmalı ve sonra buharlaşmasına izin vermeli miyim?
Sorunun çözümü olabilecek son talimatı atladığımı yeni fark ettim.
Yine de, buharlaştırma işe yarasa bile, D-Amfetamin sülfat elde etmek için yapılacak bir sonraki şey nedir? Sadece basitçe çökeltme (aseton - sülfürik asit) ama buharlaştırmadan sonra mı? Neden buharlaştırılması gerekiyor? Bunun nedeni IPA'nın aksine Toluen'in Sülfürik asit ile karışmaması mıdır?
Sulu faz pH 13'te benzen ile ekstrakte edildi ve %96 D-enantiyomeri vermeküzere buharlaştırıldı .
Yine de, buharlaştırma işe yarasa bile, D-Amfetamin sülfat elde etmek için yapılacak bir sonraki şey nedir? Sadece basitçe çökeltme (aseton - sülfürik asit) ama buharlaştırmadan sonra mı? Neden buharlaştırılması gerekiyor? Bunun nedeni IPA'nın aksine Toluen'in Sülfürik asit ile karışmaması mıdır?
Evet, çökeltme işleminden sonra L-amph D-tartarik asidi filtreleyebilirsiniz. Neden tekerleği yeniden icat ediyorsunuz? Bu konudaki yöntem.
Üzgünüm; belki de küçük beynim için çok fazla okudum 
yöntemde açıkça açıklıyorsunuz ...
Çalışmalarınız için teşekkürler!
yöntemde açıkça açıklıyorsunuz ...
Çalışmalarınız için teşekkürler!
Merhaba Patton, yukarıdaki ekstraksiyonda 6 g Amfetamin sülfat kullandığınızda ve ardından D-Tartarik asit miktarının yarısını (mol cinsinden) eklediğinizde. Bence 3,3 g çok fazla çünkü molar miktar hesaplanırken freebazın da hesaba katılması gerekiyor. 6 g Amfetamin sülfat 4,4 g serbest bazdır, bu da 0,0326 Mol bazdır (1 Mol 135 g'dır). 0,0326/2 Mol D-Tartarik aside ihtiyacımız var ki bu da kabaca 2,446 g eder. Düşüncelerimin doğru yolda olup olmadığını bana bildirin. Evet ise, Amfetamin tuzu konunuz için size teşekkür ederim. Bu ekstraksiyonu deniyordum ve ne kadar L-Amfetamin-D-Tartarik asit çökeltisi almam gerektiğini hesaplamaya çalıştım.
Bu arada ilk önce çok az çökelti elde ettim, kuruduktan sonra 1g'ın biraz üzerinde. Sanırım bu yüzden patentin yazarı doğru rotasyona sahip bir çözelti elde edene kadar kristalleşmeye devam etmemizi söylüyor? Çözeltiyi dondurucuya koymayı düşünüyorum, böylece daha fazla L-Amfetamin-D-Tartarik asit çökelebilir mi? Kristalleştirmeyi birçok kez yapmak zorunda kalmamak çok daha rahat olurdu.
Bu arada ilk önce çok az çökelti elde ettim, kuruduktan sonra 1g'ın biraz üzerinde. Sanırım bu yüzden patentin yazarı doğru rotasyona sahip bir çözelti elde edene kadar kristalleşmeye devam etmemizi söylüyor? Çözeltiyi dondurucuya koymayı düşünüyorum, böylece daha fazla L-Amfetamin-D-Tartarik asit çökelebilir mi? Kristalleştirmeyi birçok kez yapmak zorunda kalmamak çok daha rahat olurdu.
Kesinlikle haklısınız. Hatamı düzelteceğim.
Sonucunuzu bize bildirin lütfen.
Sonucunuzu bize bildirin lütfen.
Last edited by a moderator:
Elinizde kalan %50'lik izomeri rasemize edebilir ve mümkün olduğunca çok tekrarlayabilirsiniz. 3 tanesini yaparsınız bam %90 istenen izomerin teorik verimi.
Bu malzemenin etrafta olması biraz tehlikeli, bu yüzden muhtemelen kendisi için üretim yapan bir kimyager için buna değmez. Bu makale metil-amp. hakkında konuşuyor, ancak bunu metillenmemiş varyantla yapabileceğinizden %100 eminim.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]