Asit-baz ekstraksiyonu ile amfetamin saflaştırma

[ACAB]

Oran 1:1 1:4 veya 1:10 olarak serbestçe seçilebilir, sülfürik asit ne kadar ince olursa nötralize etmek için o kadar fazla çözelti gerekir. Bazıları da 2 farklı çözelti kullanır, başlangıçta 1:1 ve pH6'ya yaklaşırken daha ince bir çözelti alır, çünkü pH6'yı aşırı asitlendirme olmadan ayarlamak daha kolaydır. H2SO4 çözeltisi ne kadar kalın olursa geçici asitleşme riskinin de o kadar artacağını unutmayın, bunu önlemek için çözeltiyi çok yavaş eklemelisiniz.

 

[deeperdive36]

Aşırı asitlendirmeye devam ediyorum... Çökelmenin hemen olacağını düşündüm, bu yüzden asit eklemeye devam ettim ve kontrol ettiğimde 1, kırmızı idi. Daha fazla aseton ekleyerek geri çekmeyi denedim ama sonra kristaller oluşturmaya başladı. Bu noktada ne yapacağımı bilmiyorum ya baştan başlayacağım ya da filtreleyeceğim. Aşırı asitlendirmenin sonuçları nelerdir ve bunu düzeltmek için ne yapabilirsiniz?

 

[Mr Good Cat]

eğer asit fazlalığı varsa muhtemelen bu sorunu çözmenin tek bir yolu vardır: ABE'yi tekrar yapmak. asetonda basit bir yıkama yardımcı olmayacaktır.

 

[HerrHaber]

Ayrıca, asitlerin ve alkollerin denge reaksiyonu kinetiğinde esterler oluşturduğu gerçeğine dikkat edin, bu nedenle özellikle güçlü asitlerin çözeltilerini alkollerde saklamayın (birincil alkoller, özellikle metanol hayır; IPA daha iyidir, ancak aseton en iyisidir)

 

[DavidNichols]

Bir düzeltme: herhangi bir güçlü asit, renkli katranlar ve çeşitli doymamış ketonların sonuçlarıyla asetonun katalitik kendi kendine yoğunlaşmasını başlatacaktır.

 

[HerrHaber]

unutulduğunda koyu kırmızı olabilir, ancak iş biter bitmez atılmasını tavsiye ederim, vitriolün geleneğe göre güçlü bir oksitleyici olduğunu ve triasetoneper verebilen bir bileşikte bir çözelti hazırladığımı unutmayın... şans eseri oksidan% 50 + a.q. peroksit ise kaboom

 

[ACAB]

Aşağıdaki gözlem, amfetamin için hangi sentez yolunun önemli olmadığını göstermektedir.
A-freebaz NaOH ilavesiyle serbest kaldıktan ve yüzeyde yağlı bir şekilde toplandıktan sonra, petrol eteri ile bir ekstraksiyon gerçekleştiriyorum.
Önce çözeltiyi bir silindire aktarıyorum ve katmanların oluşmasını bekliyorum. Bir şırınga ile üst tabakayı bir Erlenmeyer şişesinde topluyorum. Daha sonra çözelti ayırma hunisine geliyor ve çözeltinin hacminin %10'u kadar petrol eteri ile 3 kez çalkalanıyor ve yine Erlenmeyer'de toplanıyor.

Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki tabaka oluştuğu fark edilir.
Erlenmeyer 1-2 çay kaşığı MgSO₄ ile kurutulur ve şimdi garip bir şey olur.
Çözelti gittikçe kalınlaşıyor, çalkalamak bile işe yaramıyor, lapa haline geliyor. Dondurucuda iki saat beklettikten sonra vakumla süzdüm ve şimdi eklediğimden çok daha fazla tuzum var.

Burada ne oluyor?
A-freebase, MgSO₄'dan gelen SO₄ ile reaksiyona girip amfetamin sülfat mı oluşturuyor?

Tuzu bir beherde su ile kısmen çözdüğümde, yine yağlı bir tabaka oluşuyor. NaOH ekledikten sonra, üst tabaka ekstrakte edilebilir ve eteri buharlaştırmak için petrol eteri ile birlikte bir tabağa yerleştirilebilir.

Kurutma sırasında MgSO₄ ile ne olacağını bana kim söyleyebilir, başka bir kurutucu mu seçilmeli?
Petrol eteri gibi başka bir şey mi kullanmalı?
Her türlü yardım için minnettarım. teşekkürler

 

[diogenes]

ACAB, yazınızı tekrar okudum ve sorunun anahtarının bu cümlede olduğunu düşünüyorum:
"Burada amfetamin bazının petrol eteri ile tamamen karışmadığı ve burada da iki katman oluştuğu fark ediliyor." Bu, "yağlı baz" olarak çıkardığınız katmanın saf yağlı baz olmadığı anlamına gelir. Neden burada da bir miktar petrol eteri (veya polar olmayan başka bir çözücü) kullanmıyorsunuz? Demek istediğim, çözeltileriniz pH12'ye ulaştığında ve bir tabaka oluştuğunda, yağlı tabakayı ayırmak sorun değil, ancak bunu ayırma hunisine koyun ve eşit miktarda petrol eteri ekleyin, ardından iki tabaka oluşursa petrol eteri tabakasını Ehrlenmeyer'de saklayın. Petrol eteri olmayan tabakayı (eğer oluşursa) orijinal suya ekleyebilir ve daha sonra kalan su ile ekstrakte edebilirsiniz. Su hacminin sadece %10'unu 3 kez kullanmak muhtemelen çok azdır, %30, sonra %20 ve sonra %20 kullanın.

Oldukça fazla eter olduğunu biliyorum, suyu gösterge olarak kullanabilirsiniz: yağın çoğu ekstrakte edildiğinde su neredeyse berrak hale gelir.

Petrol eteri fraksiyonlarını birleştirin, ayırma hunisine ekleyin ve en az 2-3 kat damıtılmış suyla, ardından 1 kat tuzlu suyla (doymuş NaCl çözeltisi) yıkayın. Ardından kurutmaya başlayın, ancak sadece "yeterince" MgSO4 ekleyin, "daha fazlası daha iyidir" değil. MgSO4 15-20 dakika sonra kartopu etkisi gösterdiğinde, o zaman iyisiniz demektir. Eğer mol eleğiniz varsa, MgSO4/Na2SO4 yerine onu da kullanabilirsiniz. MgSO4'ü gravite filtresinden geçirin. Molekül boyutu oldukça küçük olduğundan ve bazı filtrelerden geçip birden fazla kez filtrelenmesi gerekebileceğinden ben pek sevmiyorum.

Berrak ve kuru petrol eterinizi elde ettiğinizde damıtın, böylece daha önce daha fazla kullanmanın bir önemi kalmaz, onu geri alırsınız. Bunu zaten solventlerinizin çoğu için yapmalısınız.

Ayrıca, genel bir kural olarak, herhangi bir kuru çözeltiyi soğuturken veya dışarıda bırakırken, hava geçirmez olması için mutfak kling filmi ve lastik bir bantla kapatmayı asla unutmayın.

Bu yolu izlediğinizde sorun hala devam ederse bize bildirin.

 

[ACAB]

Oluşan katmanın ayrılabileceğini varsayıyorum (benim için bu A-oil, çünkü serbest bazı serbest bıraktıktan sonra orada safsızlıklar dışında başka bir şey olamaz) ve sadece çözeltinin geri kalanını petrol eteri ile çıkarmam gerekiyor. Bu varsayım doğru değil mi?
Çünkü iki katmanı petrol eteri ile ekstrakte etmeye çalışırsam, her zaman 3 katmanım olur ve her şeyi ekstrakte edemem veya orta katman tamamen çözülene kadar birçok ekstraksiyon yapmam gerekir. Tabii bu mümkünse.

 

[Mr Good Cat]

İlginç yöntem için teşekkürler. Oldukça kirli MDMA HCL'yi saflaştırmaya çalışıyorum. Ürünün kendisi hiç saflaştırılmamış. Başlangıçtaki PH 7 idi.


Bu yüzden ilk kristalizasyondan sonraki kristaller neredeyse siyah. Yaklaşık 18 gr + 20 ml su gibi küçük bir miktarı bitirmeye çalıştım.

Adım 2'yi yaptım ve PH=12'ye ulaştım. Yaklaşık 6 ml %50'lik NaOH çözeltisi kullandım. Ancak freebaz üstte oluşmak yerine altta oluşuyor. Ayrıca üstte çok ince ancak görülebilen üçüncü bir katman var. Freebazın altta olduğundan oldukça eminim, çünkü bu kısım belirli bir kedi kokusuna sahip.

Bu normal mi ve 3. adıma başlayabilir miyim, yoksa yanlış bir şey mi yaptım?

 

[Mr Good Cat]

Ayırma hunisinde bir gece geçirdikten sonra katmanlar yer değiştirdi.
İşte üç katman - su, serbest baz, eter.
Görünüşe göre bu siyah katman serbest baz. Onu ayırın ve ağırlığını kontrol edin - uyuyor.

 

[Mr Good Cat]

Tüm çabalardan sonra yaklaşık 10 ml saf freebase elde ettim. Şimdi bilmiyorum, ya ben hata yaptım ya da kirleticilerin hacmi çok büyüktü. Sanırım ikisi de. Her neyse, ilk sefer için fena değil. En azından sıralama benim için artık net.
Tüm emülsiyon çözülene kadar 3 kez eter ile yıkadım. MgSO4 ile kuruttum, kaputun altında buharlaştırdım ve soğuk asetonda %36 HCl ile asitlendirdim. Sonuç oldukça saf görünüyor.
Anladığım kadarıyla emülsiyon yüksek seviyedeki kirleticiler tarafından oluşturulmuş ve hedef tüm bu siyah pislikten serbest bazın yıkanmasıydı.

 

[Mr Good Cat]

Toplamda 9 gr saf ürün - tam da önceki mesajlardan birinde düşündüğüm gibi.
PH=7.5 ile ilgili biraz üzgünüm - bu ağızdan alım için bir felaket mi?

 

[G.Patton]

Ben de öyle düşünüyorum. Karışımınız çok kirli görünüyor.

 

[G.Patton]

Mukoza zarlarınızdaki pH 7'dir, bu iyi bir pH'tır.

 

[diogenes]

Aslında, daha yüksek pH amfetaminlerin emilim oranını ve miktarını artırır. Bir keresinde parmak ucumdan yeni yapılmış bir baz yaladım, yandı ama sonra küçük bir miktarla neredeyse saykodelik bir heyecan yaşadım.

 

[Mr Good Cat]

DCM ile çalışmayı denedim. Bence eter ile çalışmak çok daha kolay.

Ayrıca, buharlaşmanın sonunda beherin dibinde, zar zor fark edilebilecek miktarda tuz kristallerinin ortaya çıktığı da kaydedildi. Bu, DCM'nin su varlığında kolayca HCl + CH2O'ya dönüştüğü anlamına gelir. Muhtemelen MgSO4 ile kurutma mükemmel değildi((( veya havadan bir miktar su yakalandı.

 

[Mr Good Cat]

Eter yıkama hakkında aptalca bir soru daha.
Petrol eteri 40/60 kullanılması durumunda buharlaştırma yerine saf FB'yi eterden ayırmak için herhangi bir damıtma sistemi kullanmaya değer mi?
Ana amaç, bunu bir beherde normal buharlaştırmadan daha hızlı yapmak ve muhtemelen alıcı şişede bir miktar eter tasarrufu sağlamaktır.

 

[ACAB]

su banyosunda düşük ısı veya sadece vakumlu damıtma, düşük kaynama noktalarında en iyi kullanımın bir rotovap olduğunu duydum ... ama hiç kullanmadım

 

[Mr Good Cat]

Rotavap'ın en iyisi olduğu kesin. Vevor 1140 Euro'ya satıyor, belki satın bile alabilirim, ama saklayacak yerim yok)))))))))

 

[deeperdive36]

Ben dietil eterin polar olmayan eter olduğu izlenimine kapılmıştım. Pet eterin tamamen farklı olduğunu sanıyordum... Pet eteri elde etmek çok daha kolay, bu yüzden işe yararsa çok daha iyi olur... İki eter arasındaki fark nedir? Birini kullanmak diğerinden daha mı iyi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Burada önemli değil

 

[deeperdive36]

Bir eroin saflaştırması gördüm ve metanol veya dietil eter olduğuna inandığım diğer çözücülerden bahsediyor.... Burada da bunun yerine Petro eter kullanabilir misiniz? Ayrıca neden önemli değil? Çok farklı olduklarını sanıyordum.

 

[deeperdive36]

Bu yüzden 8. adımda zorlanıyorum. Burada benim için çok fazla atık ve kayıp var gibi görünüyor. Ekstraktı sep huniden aktardım, magnezyum ekledim ve dondurucuya koydum. Şimdi burada vakum ile filtre yaptım. Buchner'in sızdırdığı ve hacmi çok büyük olduğu için aldığım kurulumdan çok daha iyi olduğunu düşünüyorum. İlk olarak, düzeneğe dökerken hepsini boşaltmanız mı gerekiyor? Eter ekstraksiyonunu magnezyum almadan nasıl düzgün bir şekilde dökeceğimi anlamıyorum, eğer ekstraktın tamamını dökmezsem, o zaman bu noktada magnezyumla birlikte çok fazla ekstraktım kalır, ayırmak için kalan kısmı ne yapacağım. Ayrıca sızıntının resimlerini de ekledim. Bununla ne yapacağım. Bunların hepsi atık mı? Filtreden geçen magnezyum varsa ne yapmalıyım? Temel olarak bu adımda takıldım ve bekliyorum

 

[ACAB]

Bu ne tür bir filtre?
Çözeltiyi dondurucudan çıkarır, iyice karıştırır ve ardından filtreye oldukça eşit bir şekilde dökerdim, sonuna doğru kayıpları azaltmak için filtreyi çözücü ile durulardım.

 

[deeperdive36]

Bu joanlab vakum filtresi... Ucuzdu ama tasarımı tamamen yanlış, dışarıya bir şeyler sızmasına izin veriyor... Ya farklı şekilde dökmeyi deneyeceğim Patton'un yazdığı yapışkanın işleri biraz açıklığa kavuşturmada yardımcı olduğunu okudum

 

[ACAB]

deeperdive36 Bir kelepçe ile bir arada tutulan bir bilyeli mafsal gibi görünüyor.
Bilyalı eklemi önceden taşlama gresi ile yağlamayı ve taşlama netleşene kadar bilyeyi çevirmeyi denediniz mi?
Bu sorununuzu çözecektir.

 

[deeperdive36]

Bir yerde yağlamakla ilgili bir şeyler okuduğumu hatırlıyorum. Bugün deneyeceğim, umarım sorun çözülür. Teşekkürler.

 

[Mr Good Cat]

Hadi dostum, yapabilirsin. Eğer ben kollarım kıçımdan çıkıyorsa, sen de yapabilirsin.
Ve evet! Gözlerime eterle yıkandıktan sonra MDMA'dan daha hoş gelen bir şey yok.