4-mmc kırmızıya döner. Neden?

[w2x3f5]

2b4m numunenizin erime noktasını ölçmeye değer, yaklaşık 74-77 derece civarında olmalıdır. 2b4m'nizde safsızlıklar olduğundan şüpheleniyorum

 

[HeavenChem]

Eğer tedarikçisi alkol eklediyse DCM'de de sorun olabilir. Ben de neredeyse aynı sorunu yaşadım. Bu renk aseton veya etil asetat ile yıkanamaz. Sadece izopropil alkol yardımcı olur, ancak yüksek kayıplarla

 

[w2x3f5]

Diklorometan genellikle etanol içerir, diklorometanı stabilize etmek için gereklidir. Yüzde 0,5 etanolün reaksiyonu çok fazla etkilemesi olası değildir, ancak kirli 2b4m kolayca etkiler. Belki de analiz için diklorometanda etanol safsızlığı yoktur.

 

[HeavenChem]

Durağan DCM etkilemez, ancak tedarikçi çok daha fazlasını eklerse, benim yaşadığım büyük sorunlara neden olabilir.

 

[DavidNichols]

Etanol sorunlara neden olmaz. Kirli öncülden elde edilen metilanilin yan ürünüdür.

 

[chudakrekt]

Asitleştirirken, sıcaklık 30*C'yi geçmemelidir, eğer yükselirse - suya koyun
Mikser hızını 180-250 kullanın
Asit eklemek için izopropil alkol kullanın Ph 5-5.5'e ulaştıktan sonra, sıvının dörtte birini buharlaştırıp dondurucuya koyabilirsiniz, böylece un elde etme adımını atlayıp hemen kristaller elde edebilirsiniz
Bu maddeden 600 kg'dan fazla oluşturdum, sanırım bu forum için yeni başlayanların tüm olası hatalarını anlatacağım, tüm püf noktalarını ve olası sentez seçeneklerini göstereceğim kılavuzlar yazacağım

 

[HeavenChem]

Lol, asitleme işleminde metal karıştırıcı mı? Son işlemde gri renk hatası gibi görünüyor

 

[HeavenChem]

Sorun yerel aşırı asitlendirmede olabilir.
Çok hızlı asit eklediğinizde 4-MMC'niz boka dönüşür.
Beherinizi mıknatıslı karıştırıcı ile buz banyosuna ve ayırma hunisinin altına yerleştirin. Reaksiyon sıcaklığı 25-30 santigrat dereceden fazla olmamalıdır. 1000 g bromoketon-4 üzerine saniyede yaklaşık 2-3 damla konsantre hidroklorik asit kullanın.
Ayrıca kırmızı renk reaksiyon kütlesindeki alkolden kaynaklanıyor olabilir. DCM'nizin saf olduğundan emin olun.

 

[chudakrekt]

Ekleme hızı hakkında doğru, ancak çok hızlı hareket eden yöntemler var Hidroklorik asit IPA da kullanabilirsiniz