4-MMC (mephedrone) sentezi. Diklormetan içinde bromlama.

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Bu makalede mephedrone (4MMC) sentezini ele alacağız. Çözücü olarak diklorometan (DCM) kullanılır. Düşük bir kaynama noktasına (~40 °C) sahiptir ve sentez prosedürleri biraz zaman alır.

Çalışma koşulları:

• Hava sıcaklığı 20-24 ºC;
• Bağıl nem <%60;
• İyi havalandırılmış oda (hava giriş/çıkış davlumbazı ile);
• Su ve elektriğe erişim;

Ana aşamalar:

1. Bromlama.

2. Metilaminasyon.

3. Serbest bazın ayrılması/temizlenmesi.

4. Asitleştirme.

Brominasyon

1. 4'-Metilpropiofenon (cas 5337-93-9) 1000 g ve DCM 3000 ml 10 litrelik bir balona konur, homojen bir çözelti elde edilene kadar karıştırılır.
2. Bromun (Br2) 1000 g, 330 ml'lik bir kısmı bir damlatma hunisine dökülür.

Bunu bilmek önemlidir: Brom ile çalışmak özel güvenlik önlemleri gerektirir çünkü bu madde çok aşındırıcı ve zehirlidir. Brom ile temas eden her yüzey tamamen bozulacaktır. Bu maddenin hacmini ölçmek için uzun dereceli pipet veya dereceli silindir kullanmak daha iyidir. Bromlama işlemi, bromun çok uçucu olması nedeniyle dışarıda veya iyi havalandırılan bir odada yapılmalıdır. Prosedür zor değildir ancak dikkat gerektirir. Brom ile manipülasyon için kullanılacak tüm cam eşyalar soğutulmalı ve kesinlikle kurutulmalıdır.

3. Reaksiyon karışımına 50 mL hidroklorik asit (HCl %36 aq) eklenir. Bromlama reaksiyonunun katalizörüdür. Zayıf bir karıştırma açılır ve brom ilavesine başlanır.
4. Bromun ilk kısmı ~50 mL eklenir. Çözelti kahverengiye döner ve sonunda rengi bozulur. Bu, bromlama reaksiyonunun gerçekleştiği anlamına gelir. Bu anı beklemeli ve şiddetli bir ekzotermik reaksiyondan ve ardından çözeltinin kaynamasından kaçınmak için tüm bromu tek bir porsiyonda dökmemelisiniz.
5. Brom, ilk Br2 kısmı renksizleştiğinde, düzgün bir reaksiyon seyri için damlatma hunisinden çözeltiye damla damla eklenir. Çözelti kaynamaya başlarsa, çözelti 30-35 ºC'ye soğutulana kadar brom ilavesi durdurulmalıdır.

Bunu bilmek önemlidir: Bromlama sırasında hidrojen bromür açığa çıkar. Yakıcı beyaz gazdır (asit). Solunum organlarının ve gözlerin korunması (tam yüz maskesi) ve iyi havalandırılmış egzoz dumanı davlumbazı gerektirir.

6. Tüm brom döküldükten sonra reaksiyonun tamamlandığından emin olmak gerekir: reaksiyon sıcaklığının yükselmesi durdurulur, çözeltinin renk değiştirmesi durdurulur. Daha sonra reaksiyon karışımı 30-60 dakika karıştırılır.

7. Elde edilen çözelti kalan bromdan yıkanır, bu nihai ürün kalitesini olumlu yönde etkiler. Reaksiyon karışımı eşit hacimde sodyum tiyosülfat (Na2S2O3) %10 çözeltisi veya sodyum bikarbonat (NaHCO3) %10 çözeltisi ile yıkanır. Çözeltiler 10 dakika boyunca iyice karıştırılır, katmanlar net bir şekilde ayrılır. Alttaki organik katman daha ileri işlemler için alınır. Üst katman atılır.

8. Daha sonra, reaksiyon karışımı nötr pH'akadar eşit hacimde su ile yıkanır . Gerekirse organik tabakanın yıkama prosedürü birkaç kez tekrarlanabilir. Reaksiyon 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) verimi ~1400 g olup, DCM içinde çözülmüştür.

Metilaminasyon

9. Metilamin %40 sulu çözeltisi önceki reaksiyondan elde edilen çözeltiye eklenir. Bu reaksiyon da ekzotermiktir, bu nedenle çözeltinin kaynamasını önlemek için metil amin yavaş bir hızda eklenir. Bu durum reaksiyon verimini etkiler. Metilamin, reaksiyon sırasında kısmen buharlaştığı için fazla alınır. Ortalama oran 1 g 2-Bromo-4'-metilpropiofenon başına 2 ml'dir. Metilamin %40'lık sulu çözeltisi 2800 ml 2-Bromo-4'-metilpropiofenon 1400 g'a eklenir. Metilamin ince bir akış halinde damlatma hunisi ile eklenir veya 2-3 porsiyona bölünür ve eşit porsiyonlar halinde sıçratmadan orta derecede karıştırılarak dökülür.

10. Reaksiyon karışımı 40 ºC'de 2 saat karıştırılır.

Serbest baz ayırma ve saflaştırma
11. Önceki bölümdeki karışım işlendikten sonra, serbest baz yıkanır ve ayrılır. Alt organik tabaka üst sulu tabakadan ayrılır. Organik katman adım 7 'de açıklandığı gibi yıkanır (aynı prosedürler), üst katman hurdaya çıkarılır. Organik katmanın yıkanması metilamin kokusu kaybolana kadar birkaç kez tekrarlanır.

12. Mefedron (4-MMC) serbest baz DCM çözeltisi verimi ~3000 ml'dir. Metilaminasyondan sonra organik tabaka çok küçükse, DCM 1-2 L dökün. Bu, 4-MMC serbest bazın daha iyi ekstrakte edilmesine yardımcı olacaktır. Daha sonra katmanlar ayrılır ve sulu bir katman atılır.

13. Organik tabakayı sudan ayırmak çok önemlidir. Emin olmak için DCM çözeltisini dondurucuya koyabilirsiniz, kalan su donacak ve ayrılması kolay olacaktır. Ayrıca, çözeltinizi susuz magnezyum sülfat (MgSO4) ile kurutabilirsiniz. Su kalırsa, asitleştirme sırasında bir sonraki adımda çökelme ile ilgili sorunlar ortaya çıkabilir.

Asitleştirme

14. Elde edilen DСM'deki mefedron serbest bazı hidroklorik asit ile muamele edilir. Tuz üretiminin en iyi yolu HCl gazlaştırmasıdır. Aseton veya izopropanol içinde %35-38 HCl hidroklorik asit su çözeltisi de 10 ml çözücü başına 1 ml hidroklorik asit oranında kullanılır (1:10).

Asit sürekli karıştırılarak küçük porsiyonlar halinde eklenir. Reaksiyon kütlesi çok kalınlaşırsa aseton ile seyreltilir. Karışım, 4-MMC serbest bazını eşit şekilde asitlendirmek için yeterince sıvı olmalıdır. Bu işlem sırasında beyaz gaz (HCl) aktif olarak açığa çıkar. Solunum organlarının ve gözlerin korunması gerekir. Gaz salınımını en aza indirmek için çözeltinin soğutulması tavsiye edilir. Asitleştirme işlemi sırasında pH'ı kontrol etmek önemlidir. 5,5-6 pH değerinde asitleştirme durdurulur. Karışım birkaç saat boyunca dondurucuya konur. Bundan sonra ürün süzülür ve kurutulur . pH,pH indikatör kağıdı ile kontrol edilir.

Saflaştırma ve kristalleştirme talimatları:

Mefedron (4-MMC) tozu saflaştırma

Giriş Mefedron (4-MMC) sentez reaksiyonu bir miktar yan ürün üretimi ile gerçekleştirilir

.

Ayrıca, reaksiyondan sonra reaksiyon karışımında bir miktar indirgenmemiş prekürsör kalır. Sağlık risklerini azaltmak için yetersiz saflığa sahip bir 4-MMC ürününü saflaştırmak gerekir. Manuel Olarak.

..

bbgate.com https://bbgate.com

/index.php?threads/crystallization-of-mefedrone-4mmc.72/

 

[Hans-Dietrich]

Brominasyonu, gaz halindeki asidin emici ile birlikte kaba girmesi gereken yan boyunlu bir şişede yapmak daha kolay olacaktır. Metilaminasyon için, sıkı oturan bir tıpaya sahip bir HDPE teneke kutu kullanabilirsiniz. Metilamin güvenli bir şekilde damlatılarak eklenebilir, asıl önemli olan reaksiyon kütlesinin kaynamaya başlamamasıdır. Tüm metilamini ekledikten sonra tıpayı kapatmak ve reaksiyon karışımı soğuyana kadar karıştırmak gerekir. O zaman sentez tamamlanmış sayılabilir. Üçüncü resimdeki zümrüt yeşili renk, çok fazla reaksiyona girmemiş 2-bromo-4-metilpropiyofenon olduğunu gösterir. Bu durumda, reaksiyon kütlesini buharla damıtmak ve reaksiyona girmemiş 2-bromo-4-metilpropiofenonu ayırmak gerekir, bu yapılmazsa ürün yıkanması zor bir renk alacaktır. Bu aynı zamanda kalan metilaminden de kurtulmanızı sağlayacaktır. 1,4 kg 2-bromo-4-metilpropiofenon koyarken sadece bir cam çubuk alıp asidi bazın içinde karıştıramazsınız. Üstten tahrikli bir karıştırıcı veya benzer bir cihaz kullanılmalıdır. Reaksiyon kütlesinin soğutulması arzu edilir. Daha sonra asidi sağlamak için bir ayırma hunisi kullanılabilir.

 

[Hans-Dietrich]

Bunun gerçek bir sentez olduğuna şüphe yok )) Ben sadece deneyimlerime dayanarak süreç hakkındaki yorumlarımı ifade ettim. Hoş geldiniz)))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Yorumunuz için teşekkür ederim, eklemeleriniz çok önemli. Konuya katkıda bulunan ilgili kişilerin olmasına sevindim.
Bu sentez doğrudan onu gerçekleştiren kimyager tarafından anlatılmıştır, tüm süreç boyunca onunla çevrimiçi iletişim kurdum ve kaydettim. Bu, laboratuvarda her şeyin nasıl gerçekleştiğine dair birinci ağızdan bir rapordur.
Bu, ikimizin bir araya getirdiği birçok sentezden biri. Farklı çözücülerle birçok kez çalışılmış klasik bir tekniktir.
10 litrelik bir şişe için, bu mükemmel hesaplanmış reaktif şarjıdır. Serbest bazın damıtılmaması, sadece kaynama noktasındaki bir çözücüde ısıtılması daha iyidir (reaksiyonun gerçekleştiği çözücünün kaynama noktasına dikkat edin), ancak burada farklı görüşler olabilir. Asitleme PP bir kovada yapıldı, kimyasal bir kaptan asit eklendi ve elektrikli bir tornavidaya bağlı bir teflon karıştırıcı ile karıştırıldı.
Bu %100 gerçek sentezdir ve tarafımdan gerçekleştirilmiştir))))

 

[Hans-Dietrich]

Reaksiyon kütlesinin buharla damıtılması ve serbest bazın damıtılması iki farklı işlemdir. Buhar distilasyonu için ilave su veya buhar kullanılır. Bu şuna benzer: Reaksiyon karışımının bulunduğu şişeye, reaksiyon karışımının hacminin yaklaşık yarısı kadar su eklenir ve kaynatılır. Buhar, reaksiyon kütlesinin parçacıklarını beraberinde götürür ve şişenin içine bir alıcı taşır. Tepkimeye girmemiş keton önce buhar alıcısına aktarılacaktır. Yeşil partiküller kondansatörde görülebilir. Bir noktada, serbest baz buharla birlikte gidecektir. O zaman alıcıyı değiştirmeniz veya işlemi tamamen durdurmanız ve tuz salınımını başlatmanız gerekir. Buharlaştıkça su eklenmesi gerekecektir. Bu arada, elde edilen keton yeniden kullanılabilir ))) Kaynağın tüm içeriğini damıtmanıza gerek yoktur. Şişenin içindeki bir şey çıkmalıdır. İşlemin ne zaman tamamlanması gerektiği orada görülecektir. Bu arada ben maddeyi bir tornavida ve teflon karıştırıcı ile de karıştırdım. Tornavida sonunda yandı )))

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Halojen ketonu su buharı ile damıtmanın konunun sonu olmadığına karar verdim. Açıklama için teşekkürler. Ama ben yine de farklı yapıyorum, reaksiyon karışımını sadece kaynayan çözücü seviyesinde ısıtıyorum. Çözücünün bir kısmı kalan keton ve metilamin ile kaçıyor, reaksiyon karışımı renk ve koku değiştiriyor (TEHLİKE! Solumayın!).
Özellikle büyük hacimler yapanlar için yararlıdır, hantal kaplar aramamak için emaye kovalar ve elektrikli soba ile yapabilir ve istenen ısıtma seviyesini alabilirsiniz. Ancak güvenlik önlemlerine uymak ve bu prosedürü iyi bir başlık altında veya açık havada gerçekleştirmek gerekir.
Elektrikli karıştırıcıyı kırmamak için, karışımı yeterince sıvı tutmanız ve koyulaştığında aseton eklemeniz gerekir. Tüm hacmi asitlendirmek gerekli değildir, bunu porsiyonlar halinde yapabilirsiniz.

 

[Hans-Dietrich]

Evet, sözlerinizde mantık var. Bir kovada büyük sentezler yapmak tamamen profesyonelce değil)). Bence ilaç kimyacısı maddenin endüstriyel partilerinin üretimine kadar büyüdüyse, ekipman seviyeye karşılık gelmelidir )))

Ve neredeyse unutuyordum ... Sentezden sonra reaksiyon karışımı kaynadığında, çözücü kısmen uçup gidecektir, evet ve metilamin tamamen uçup gidecektir ve renk koşulsuz olarak değişecektir, ancak keton hiçbir yere gitmeyecektir. Her durumda, sıradan buharlaştırmadan daha ciddi bir şey yapılmalıdır. Alternatif olarak, IPA ekleyin ve reaksiyon karışımını 1-2 kez buharlaştırın. Belki başka bir şey ...

 

[MadHatter]

Pardon... hangi makale? Kaçırdığım bir şey mi var?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Hiçbir şey kaçırmadınız, daha yeni başlıyor

 

[rickyrick]

Sizce en iyi brom sentez yöntemi nedir? (uygun maliyetli, orta ölçekli)

 

[Hans-Dietrich]

Daha iyi bir şey yoktur. Az ya da çok kokulu vardır.

 

[rickyrick]

Böyle düşündüm. Teşekkürler.

 

[MadHatter]

Ah tamam. O zaman sabırla iyi şeyler için bekleyeceğim.

 

[hlebsladky2]

Merhaba! Metilaminasyon sırasında DCM eklemek, serbest bazın sudan çıkarılmasına nasıl yardımcı olur? bromlama farklı bir şekilde (peroksit, hidrobromür asit) yapılsaydı bile işe yarayacak mı?

 

[Marvin "Popcorn" Sutton]

Metilaminasyon sırasında DCM eklenmesine gerek yoktur. Brominasyon sırasında 4-metilpropiofenon için bir çözücü olarak kullanılır. Daha sonra elde edilen bromlu bromo ketonu da çözer. Ve metilaminasyonun sonunda, mefedron bazının ekstraktörüdür. Reaksiyonlar sırasında çok fazla DCM buharlaşırsa ve metilaminasyondan sonra serbest baz organik bir tabaka oluşturmazsa, serbest bazı ekstrakte etmek için bir miktar DCM eklenir.

 

[Venom2021]

Bir hata yapıldığını görebilirsiniz, gazın kaçmaması ve çözeltinin hemen aşırı ısınmaması için metilamin eklendikten hemen sonra şişe kapatılmalıdır. Mephedrone freebase'in rengi sabah idrarı gibi amber veya sarı olmalıdır. Burada kırmızı, bu fenomen benim için iyi biliniyor, bu yüzden burada az miktarda 4mmc ve çok düşük kalite elde ediyoruz. Bu sentez bir kavanoz veya votka şişesinde su banyosunda yapılabilir. Metilamini bir kerede dökün ve çözelti 35 ° 'ye kadar ısınmaya başlayana kadar 10 dakika karıştırın, ardından şişeyi su banyosuna koyun ve şişeyi her 10 dakikada bir 30 saniye boyunca kuvvetlice sallayın ve böylece her seferinde 10 dakikada bir 2 saat boyunca, teşekkür ederim

 

[rafael1985]

Bir kg keton için ne kadar HCl koyarsınız veya sadece pH kağıtları ile kontrol edersiniz

 

[Venom2021]

1 kg bk4 üzerinde yaklaşık 550 ml ila 600 ml asit% 37 kullanırsınız

 

[rafael1985]

Tamam ama 2 bromo 3 kloro ile bir litre 1,5 kg nasıl 2 bromo 4 metilol için olduğu gibi 1 kg için aynı mı?

 

[KWasd]

Farklı bir bakış açısıyla bir sorum var. Diyelim ki tamamen hava geçirmez bir odanız var, bir taraftan taze hava giriyor ve diğer taraftan yüksek güçlü bir fan havayı odanın ortasından dışarı çekiyor.

Havadaki kokunun filtrelenmesi ile nasıl başa çıkıyorsunuz? Herhangi bir temizleyici kullanıyor musunuz, kullanıyorsanız ne tür ve ne tür bir kartuşla, yoksa kenevir yetiştiriciliğinde kullanıldığı gibi egzozda aktif karbon bulunan yüksek kapasiteli bir karbon filtre vermek yeterli mi? Böyle bir filtre iş görürse, hangi aktif karbon en iyisidir, CTC mi yoksa normal karbon mu?

Laboratuvarlarda hava ve kokular nasıl filtreleniyor? Saygılarımla