2-bromo-4'-metilpropiyofenona 4′-Metilpropiyofenon brominasyonu. Büyük ölçekli.

[Shehry]

Merhaba arkadaşlar, 60 ml 4 Metil propiyofenon ve rasyonel miktarlarda HBr ve H2O2 ile reaksiyona girdim. ancak RM, H2O2 miktarının yarısını kullandıktan sonra kırmızı kaldı. Daha sonra H2O2'nin geri kalanını ekledim ve daha sonra katı ürün oluşumunu gözlemledim. RM'yi gece boyunca dinlendirdim ve ertesi sabah yeşil rengi gözlemledim. RM'yi vakumla süzdüm ve yeşil renkte 36 g ürün elde ettim. filtre şişesinin dibinde, sulu fazın altında bir miktar yeşil sıvı (yaklaşık 40 ml) buldum. lütfen bana yeşil sıvının ne olduğu, neden oluştuğu, neden daha az ürün elde ettiğim ve işlemi gerçekleştirirken nerede hata yaptığım konusunda yol gösterin. Herkese teşekkürler.

 

[w2x3f5]

Reaksiyonda kullanılan maddelerin tam miktarlarını yazın, yani hidrojen peroksit için hacmi ve konsantrasyonunu, HBr asit için de konsantrasyonunu belirtmeniz gerekir. Reaksiyon sıcaklığını ve diğer koşulları bilmek de önemlidir. Ne yaptığınızı ne kadar kesin bir şekilde yazarsanız, cevabı o kadar kesin bir şekilde alırsınız.

 

[Shehry]

Sevgili kardeşim, nazik cevabın için çok teşekkürler. 60 ml 4-Methylpropiophenone ile 46 ml HBr (%48) karıştırdım. 26 ml H2O2 (%35) aldım ve damla damla ekledim. Ancak, yaklaşık 15 ml H2O2 ekledikten sonra RM rengi kırmızı kaldı. O zaman bile per oksitin geri kalanını eklemiştim. H2O2'nin ilk eklenmesi sırasında, RM'nin sıcaklığı çok yükseldi, bu da şişeye dokunmayı zorlaştırdı, daha sonra şişenin etrafına buzla soğutulmuş su koyarak kontrol edildi. bir süre sonra, beyaz kabarık katı oluştu ve tüm RM bütün gece dinlenmeye bırakıldı. ertesi sabah, katı ürünle birlikte yeşil sıvı (yaklaşık 40 ml) bulundu ve bu sıvı altta duruyordu, yani sulu çözeltide çözünmüyordu. bu bilginin amaca hizmet edeceğini umuyorum.

 

[w2x3f5]

Büyük olasılıkla, reaksiyonda serbest asidiniz bitmiş ve sadece bromunuz kalmıştır ve asidin bir bromlama katalizörü olduğu bilinmektedir (tüm bromlama boyunca ketonun kararlı enolizasyonu gereklidir). Ketonu sürekli enolize etmek için ek sülfürik asit kullanmanızı öneririm, reaksiyon sırasında brom rengi hızla kaybolmalıdır.

 

[Shehry]

Teşekkürler kardeşim, bir dahaki sefere dikkat edeceğim... bir kez daha çok teşekkürler.

 

[TheVacuumGuy]

DCM/Toluen'deki Br2 rotasına kıyasla bu çok kolay

 

[WillD]

Granül olduğunun ortaya çıkması garip. Ancak bazen böyle olur. Yapı daha kristalin ise, nihai ürünün kristalize edilmesi daha kolay olacaktır.

 

[TheVacuumGuy]

Prosedürü %100 takip etmedim, bu da açıklayıcı olabilir. Sadece kurdum, damla damla ekledim ve uyumaya gittim. Ertesi sabah çok sıcaktı ve eklemeyi azalttım. Sonra 8 saat sonra karışım kristallerle doluyken eklemenin durduğunu fark ettim ve vanayı açtım, bu da kalan tüm h2o2'yi ekledi ve şiddetli brom salınımına ve ısıya neden oldu. Boşa gittiğini düşündüm ama karıştırmaya devam ettim. Sonunda her şey yolunda gitti. Granülleri bile seviyorum çünkü onları aktarmak daha kolay ve benim için göz yaşartıcıya daha az maruz kalmama neden oluyor . En azından bunun başarısız olması için çok şey gerektiğini biliyorum ve bu da onu katil bir tarif yapıyor

 

[TheVacuumGuy]

nasil kri̇stalleşti̇ri̇li̇r? İzopropanol içinde doymuş bir çözelti oluştururken ve bekletirken, tüm içerik "kristalleşecek" (birden fazla ıslak iç parça ile) mi?

 

[TucoSalamanca.]

Hidrobromik asit %47 Bu reaktifin %47'sini bulabildim, tamam mı?

 

[TucoSalamanca.]

kaç ml hidrobromik asit %47 kullanılabilir

 

[WillD]

Yaklaşık aynı miktarda kullanabilirsiniz. Ürünlerin (4-metilpropiofenon) saflığı her zaman %99+ değildir, bu nedenle küçük hatalar olabilir.
4mp - 1000g
HBr47% - ~800mL (~1100g)
H2O2 - ~300mL (~330g)

Bu miktarlarla başlamak ve fazla reaktif kullanmamak daha iyidir, saflaştırmada bir ara ürünün ek bir yüzdesini elde etmekten daha fazla sorun yaşarsınız.

 

[ifeelsorry]

Ya 100 veya 200 ml'ye kadar ölçeklendirmek istersem? Ne kadar kimyasal kullanmalıyım?

 

[WillD]

oranlari deği̇şti̇ri̇n

 

[Youngchemicals09]

Merhaba, burada anlatılan yönteme göre bir sentez yapmaya çalıştım, bir sürü sorum var. İlk kez bir sentez yapmaya çalıştığımda, nihai ürün neredeyse videodaki gibi beyaz çıktı. Ancak diğer yaklaşımlarda son ürün sarı çıkıyor, sıcaklığın 85 santigrat derece civarında tutulduğunu da ekleyeyim. Sarı renk nihai ürünün kontamine olduğunu gösterir mi? Bu sentezden elde edilen ürünün saflığı nedir ve yeniden kristalleştirme gerekli midir? Eğer öyleyse, ne ve nasıl yapılmalı? Ürünün nihai saflaştırılması gerekli mi? yoksa ürün saflaştırılmadan daha ileri işlemler için uygun mu?

 

[WillD]

Yüksek sıcaklıklarda brom başka bir konuma geçebilir. Yan ürünler elde edebilirsiniz. Aksi takdirde, bu sentezde yeniden kristalleştirme gerekli değildir.

 

[TheVacuumGuy]

Granül veren ilk denemeden sonra ikinci deneme.

En iyi tarif . Sadece aşırı ısınmaya karşı soğuk su banyosunda yapın.

 

[dex]

Evet $!$ , herkes için olmasa da.

 

[TheVacuumGuy]

Evet $!$ , herkes için olmasa da.