Reaksiyon şeması:
Ekipman ve cam eşyalar:
Reaktifler:
Ekipman ve cam eşyalar:
Mikrodalga (küçük) ölçek:
Ekipman ve cam eşyalar:
- 10 L Flask;
- Retort standı ve aparatı sabitlemek için kelepçe (isteğe bağlı);
- Reflü kondansatörü;
- Huni
- Vakum kaynağı;
- Laboratuvar terazisi (0,1-500 g uygundur) - isteğe bağlı;
- 1000 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
- Su banyosu;
- Cam çubuk ve spatula;
- Filtre kağıdı;
- Laboratuvar sınıfı termometre;
- Buchner şişesi ve huni;
- Kova 5-10 L.
- Dondurucu;
- Benzaldehit 1000 ml;
- Nitroetan 1000 ml;
- Buzul asetik asit 250 ml;
- n-Butilamin 50 ml;
- İzopropil alkol (IPA) ~1000 ml;
Orta ölçekli:
1. Benzaldehit 1000 ml, nitroetan 1000 ml, glasiyal asetik asit 250 ml ve n-bütilamin 50 ml 10 L'lik balona konur.
2. Erlenin üzerine bir reflü kondansatörü yerleştirilir.
3. Karıştırıcı ve ısıtıcı yerleştirilir. Karıştırıcı ve ısıtıcı açılır. Reaksiyon karışımı 60 °С'ye kadar ısıtılır.
4. Karıştırıcı ve ısıtıcı çalıştırılır. Reaksiyon 2-3 saat boyunca 60°С'de sürekli karıştırılarak yürütülür.
5. Reaksiyon karışımı 5-10 L'lik boş bir kovaya dökülür.
6. İzopropil alkol (IPA) 800 ml kovaya dökülür ve karıştırılır.
7. Karışımın bulunduğu kova 12 saat boyunca dondurucuya konur, 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) kristallendirilir.
8. P2NP ürünü bir Buchner hunisinde süzülür (emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).
2. Erlenin üzerine bir reflü kondansatörü yerleştirilir.
3. Karıştırıcı ve ısıtıcı yerleştirilir. Karıştırıcı ve ısıtıcı açılır. Reaksiyon karışımı 60 °С'ye kadar ısıtılır.
4. Karıştırıcı ve ısıtıcı çalıştırılır. Reaksiyon 2-3 saat boyunca 60°С'de sürekli karıştırılarak yürütülür.
5. Reaksiyon karışımı 5-10 L'lik boş bir kovaya dökülür.
6. İzopropil alkol (IPA) 800 ml kovaya dökülür ve karıştırılır.
7. Karışımın bulunduğu kova 12 saat boyunca dondurucuya konur, 1-fenil-2-nitropropen (P2NP) kristallendirilir.
8. P2NP ürünü bir Buchner hunisinde süzülür (emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).
Ekipman ve cam eşyalar:
- Beher 500 ml;
- Huni;
- Vakum kaynağı;
- Laboratuvar terazisi (0,1-500 g uygundur) - isteğe bağlı;
- 50 mL ve 100 mL ölçüm silindirleri;
- Cam çubuk ve spatula;
- Filtre kağıdı;
- Buchner şişesi ve huni;
- Dondurucu;
- Mikrodalga fırın 750 W;
- Benzaldehit 100 ml;
- Nitroetan 100 ml;
- Buzul asetik asit 25 ml;
- n-Butilamin 20 ml;
- İzopropil alkol (IPA) ~150 ml;
Mikrodalga (küçük) ölçek:
1. Benzaldehit 100 ml, nitroetan 100 ml, glasiyal asetik asit 25 ml ve n-bütilamin 20 ml 500 ml'lik behere konur.
2. Beherin üzerine bir lastik eldiven geçirilir.
3. Beher mikrodalga fırına konur. Beher bir mikrodalga fırına konur.
4. Mikrodalga fırının gücü ayarlanır. Mikrodalga fırının gücü 750 W'a ayarlanır. Fırın açılır ve karışım kaynayana kadar ısıtılır. Karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur.
5. Adım 4 birkaç kez tekrarlanır. En az 6 kez.
6. Daha sonra 100 ml IPA eklenir, reaksiyon karışımı karıştırılır ve 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir. 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) kristallendirilir.
7. P2NP ürünü bir Buchner hunisi üzerinde süzülür (emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).
2. Beherin üzerine bir lastik eldiven geçirilir.
3. Beher mikrodalga fırına konur. Beher bir mikrodalga fırına konur.
4. Mikrodalga fırının gücü ayarlanır. Mikrodalga fırının gücü 750 W'a ayarlanır. Fırın açılır ve karışım kaynayana kadar ısıtılır. Karışım oda sıcaklığına kadar soğutulur.
5. Adım 4 birkaç kez tekrarlanır. En az 6 kez.
6. Daha sonra 100 ml IPA eklenir, reaksiyon karışımı karıştırılır ve 12 saat boyunca dondurucuda bekletilir. 1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) kristallendirilir.
7. P2NP ürünü bir Buchner hunisi üzerinde süzülür (emme filtrasyon prosedürü), az miktarda soğuk IPA ile yıkanır ve havada kurutulur (veya vakum odasında, isteğe bağlı).
1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) yeniden kristalleştirme
1-Fenil-2-nitropropen (P2NP) hekzan, metanol, etanol veya izopropanolden (IPA) yeniden kristallendirilebilir.
Last edited by a moderator:
