Syntes av fenylnitropropen hemma: det kunde inte vara enklare
Huvudprekursorn för amfetaminsyntes är fenylnitropropen.
Fenylnitropropen är mycket lätt att syntetisera, vilket gör denna metod för amfetaminsyntes till den mest populära bland kemister.
Syntesen kommer att kräva:
- Flaska (glasflaska)
- Återflödeskondensor
- Elektrisk spis (för vattenbad)
Proportionerna av ämnena är skalade i multiplar, men det rekommenderas att inte fylla reaktorn mer än 2/3 av dess volym.
De proportioner som krävs för en 1L-kolv är:
- Bensaldehyd - 200 ml.
- Nitroetan - 200 ml
- n-Butylamin - 20 ml
- Glacial ättiksyra (GAA) - 50 ml
- Isopropylalkohol (IPA)
Reaktionen är känslig för vatten, så det är önskvärt att hålla reagenserna så torra som möjligt.
Tillsätt bensaldehyd, nitroetan, katalysator och GAA i kolven, rör om väl och placera på en värmeplatta. Placera på låg värme och värm till 60ºC under omrörning. Du kan använda ett vattenbad för uppvärmningen. Temperaturen i reaktorn kan kontrolleras med en termometer eller med fingertoppskänsla. Kolven ska vara ganska varm vid beröring, men du får inte bränna dig på handen. Kylning krävs inte för denna syntes, du kan helt enkelt stänga av värmen ett tag tills temperaturen återgår till önskade parametrar (~ 60 ° C). Det är nödvändigt att röra om regelbundet under reaktionen, syntestiden är 3-4 timmar. Under reaktionen ändras färgen från ljusgul till mörkröd och förblir klar. Därefter kyls reaktionsblandningen till rumstemperatur, hälls i ett glas eller en burk, späds med 250 ml varmt vatten, täcks med lock och placeras i frysen i 2 timmar. När den har svalnat, öppna locket och skaka försiktigt, så att frisk luft kan cirkulera.
Kristalliseringen sker snabbt. Burken med kristaller förvaras igen i frysen i minst 15 minuter. Sedan måste du bryta kristallerna och tvätta dem med kallt vatten tills spåren av vinäger försvinner (2 ... 3 gånger räcker). Skölj sedan med små mängder mycket kall isopropylalkohol tills föroreningar har tagits bort. De resulterande kristallerna torkas sedan i luften i minst 10 timmar. Förvara fenylnitropropen i en sluten behållare i kylskåp eller på en mörk, sval plats.
Viktigt att veta!
- Spolning med isopropylalkohol bör utföras vid lägsta möjliga temperatur. Detta kommer att minska förlusterna.
- Placera isopropylalkohol i frysen i 8 timmar före användning.
- Skölj tills filtratet blir färglöst.
- Det är bekvämt att använda en vanlig tunn trasa som filter eftersom kristallerna är ganska stora.
- Fenylnitropropen har en obehaglig stickande lukt och är frätande för huden på händer och ansikte.
- Ju mörkare fenylnitropropen är, desto mer orenheter innehåller det.
Fenylnitropropen kan omkristalliseras från isopropylalkohol strax innan följande reaktion startas.
För detta ändamål löses fenylnitropropenkristallerna i isopropylalkohol vid 30ºC och lösningen bringas till övermättnad. Frys sedan vid lägsta möjliga temperatur tills kristalliseringen är fullständig. Filtreras när kristalliseringen är klar.
Fenylnitropropen torkar i luft, det är inte hygroskopiskt (absorberar inte vatten från luften).
Genomsnittligt utbyte är 300 gram (~ 70% av det teoretiska utbytet).
Titta på videohandledningen för fenylnitropropen-syntes för en fullständig förståelse:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/
