Syntes av P2P genom oxidation av alfa-metylstyren med Oxone (kaliumperoxomonosulfat) (skala 1 kg)

hardik696

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
7
Reaction score
1
Points
3

har inte reactor.can jag använda plastfat eller metallfat eller stål. Vänligen svara.PM
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Har du provat den här metoden? Den är korrekt
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Det är en vansinnig mängd acetonitril. Kan det bytas ut?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Har du provat den här metoden? Den är korrekt
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
vad är a-metylstyren cas? används
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Har du provat den här metoden. Det gör verkligen fenylaceton
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
476
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Du kan köpa den för £10 1lt
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
ja kan vi använda vätska i stället för pulverform eftersom det är skrivet gram
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63

Bra jobbat. Jag hittade och bifogade artikeln och ja, du räknade fel på mängden Oxone som behövs. Du behöver 2 molära ekvivalenter av Oxone och Oxone har en molekylvikt på ~ 630 g/mol. a-metylstyren har en molvikt på 118 g/mol och så 1 kg är cirka 8,5 mol. Detta med två och sedan med Oxone-molvikten och vi får en hel del 10.700 g låt oss säga 11 kg. Och det är det som är problemet. Annars skulle det vara bättre än skivat bröd eftersom jag kan köpa styrenet för mindre än 10 € per liter. Fy fan!
Ändå en bra metod och jodhydrinsyntes är något som kommer till hands på andra ställen och mycket praktiskt faktiskt.

Och ja, jag beräknade det korrekt, jag känner till det nonsens som Oxone ibland sägs ha 314 g / mol men eftersom halvmolekyler inte existerar är det nonsens. Det är 630 g / mol och det har 2 OXIDATIVE ekvivalenter per mol. Jag bifogar ett annat papper där du kan se att minst 1,5 OXIDATIVE ekv. behövs för att komma till jodhydrinet så med bara två av dem alls kan det inte fungera.

Utbytet i artikeln var 81%, det skulle vara 922 g, vi brukar inte få det som de killarna får, 800 g skulle vara ett realistiskt bra resultat skulle jag säga.

Kanske kan detta göras med en annan oxidationsmedel? Något mindre skrymmande. H2O2 borde fungera, om någon har tillgång till koncentrerad H2SO4 och 30% + H2O2 kan Caros syra användas och volymen minskas kraftigt. Bara som ett snabbt men säkert skott.
 

Attachments

  • pQWI4awkvN.pdf
    1.2 MB · Views: 433
  • iXPmcM2538.pdf
    76.6 KB · Views: 427

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
sir jag vill göra detta i 10 liters kolv för testning sir kan du hjälpa mig med det borde jag dela allt med 20?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Jag kan få tag på alla reagenser jag behöver, men förbrukningen av acetonitril och Oxone är för stor, och värdet av att slutföra experimentet P2P blir mycket dyrt. Finns det något reagens som kan ersätta acetonitril? Eller har du redan ett mer rimligt sätt att slutföra detta arbete?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Du kan ersätta det med etanol
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Det här är min egen väg för att producera P2P. Jag vet mycket väl att om man använder etanol som lösningsmedel blir resultatet 0! Metanol är det mest högavkastande alternativet! Jag förstår inte varför moderatorn vill lura dig, men mina ord kan stå testet! Frågor är välkomna!
 

BBCO

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 12, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Vad är koncentrationen av din Oxone?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Hej, herrn! Har du provat den här metoden? Verkligen, producerar denna reaktion fenylaceton? Kan vi använda plasttrumma istället för någon glasreaktor?
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
151
Points
43
Deals
18
200L reaktor för att få endast 1 kg P2P?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Ja, men hej! Det är praktiskt taget att dumpa allt och röra om. Den enda arbetsintensiva delen är extraktionen.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Oxone är det så kallade trippelsaltet och består av kaliumperoxymonosulfat, det egentliga oxidationsmedlet, kaliumsulfat och kaliumdisulfat i molförhållandena 2 till 1 till 1. Så uppenbarligen kommer det en hel del oönskade saker som tar upp en hel del volym eftersom persulfatet endast utgör cirka 45 % av den totala vikten.
Detta spelar roll eftersom du behöver 11 kg Oxone per kg metylstyren.
Plus jod, det är inte ett billigt sätt - du får 970 g P2P i bästa fall.
Men angående lösningsmedelsvolym: Det är möjligt att extrahera persulfatet från Oxone och att använda detta ensam vad som minskar lösningsmedelsvolymen med hälften snarare mer. Tio till tjugo liter bör vara tillräckligt. Något annat tillvägagångssätt än "sump all in" för att lägga till reagenser kan minska detta ytterligare.

De 200 liter är ett skämt som orsakas av extrapolering av siffror från millimol i artiklar till fiktiva 1 kg-reaktioner. Det fungerar inte på det här sättet.
 

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Hej, kan kaliumpersulfat användas som ersättning för Oxone? Om H2O2 används, vad är lämplig dosering?
 

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Kan metylstyren som innehåller 15 ppm 4-tert-butyl-katekol som stabilisator användas?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Oxone är det så kallade trippelsaltet och består av kaliumperoxymonosulfat, det egentliga oxidationsmedlet, kaliumsulfat och kaliumdisulfat i molförhållandena 2 till 1 till 1. Så uppenbarligen kommer det en hel del oönskade saker som tar upp mycket volym eftersom persulfatet bara utgör cirka 45 % av den totala vikten.
Detta spelar roll eftersom du behöver 11 kg Oxone per kg metylstyren.
Plus jod, det är inte ett billigt sätt - du får 970 g P2P i bästa fall.
Men angående lösningsmedelsvolym: Det är möjligt att extrahera persulfatet från Oxone och att använda detta ensam vad som minskar lösningsmedelsvolymen med hälften snarare mer. Tio till tjugo liter bör vara tillräckligt. Något annat tillvägagångssätt än "sump all in" för att lägga till reagenser kan minska detta ytterligare.

De 200 liter är ett skämt som orsakas av extrapolering av siffror från millimol i artiklar till fiktiva 1 kg-reaktioner. Det fungerar inte på det här sättet.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Du behöver kaliumperoxymonosulfat, KHSO5, peroxysulfat är di-sulfatetoch måste först omvandlas till monosulfatet för att fungera. Men om du använder di-sulfatet är natriumperoxysulfat det bättre valet eftersom det har en mycket högre löslighet och gör det möjligt att minska lösningsmedelsvolymen. Enligt AFAIK hydrolyseras üperoxy-di-sulfaterna till monosulfaterna vid temperaturer >55°C.
Caros Acid aka Piranha-lösning gjord av H2O2 50% och > 70% H2SO4 kan också användas, det är den korresponderande syran till peroximonosulfat.
 
View previous replies…

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Hej, vilken ungefärlig mängd blandad lösning behövs?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Även 50% H2SO4 omvandlar natrium- eller kaliumpersulfat till persvavelsyra vad är Caros syra.
En mol Oxone har 630 g och innehåller två oxidationsekvivalenter. En mol karossyra har en oxidationsekvivalent.
Som med alla perföreningar är det en bra idé att tillsätta något som förhindrar sönderdelning, till exempel syre som bara bubblar av i onödan. Oxalsyra, natriumstannate och EDDTA kan användas, bäst i kombination. Endast små mängder behövs, säg en tesked till 2 liters reaktion? Det borde göra susen.
 
Top