Syntes av 2,5-dimetoxibensaldehyd från anisolja (småskalig)

[MadHatter]

Det där
Det var ett bra tips! Dimetylsulfat är också mycket, mycket otäckt och inte riktigt något jag skulle vilja piska upp i mitt hemlaboratorium. Oxalat är mycket föredraget. Doug gjorde några i sitt laboratorium, se youtube-länk.
Men hur är stochiometrin? Hur mycket behövs för att ersätta sulfatet?

 

[summer_child]

Sciencemadness Discussion Board - Lösningsmedelsfri metylering med dimetyloxalat - Drivs av XMB 1.9.11

Jag tänkte att det också kunde vara möjligt att utgå från fenol, formylera med Reimer-Tiemann och sedan använda Elbs persulfatoxidation för att få 2,5 dihydroxibensaldehyd och slutligen metylera med DMO till dimetoxibensaldehyd. Inget behov av anisolja och dikromater.
Inte säker på vilken ordning som skulle ge det större utbytet formylering sedan oxidation eller tvärtom. Men med utgångspunkt från fenol hela vägen till 2C-B skulle jag förvänta mig något som 2,5% avkastning.

 

[MadHatter]

Frågan är OTC, som alltid. Anetol är verkligen OTC, uppnåelig i goda koncentrationer från onlinekällor eller tillgänglig genom relativt enkla extraktionsmetoder från anis. Jag använde en soxhlet med bra resultat.
Dikromat är dock inte riktigt OTC, men det är inte heller fenol. Du KAN dock komma över kaliumdikromat från pyrotekniska butiker. Det används i flera stjärnkompositioner. Men om oxidation är målet, kan det ersättas med KMnO4?

 

[summer_child]

Fenol kan enkelt tillverkas av salicylsyra.

 

[MadHatter]

Ja, men det kräver relativt höga temperaturer och är ännu en syntes som måste göras. Dessutom behöver man salicylsyra. Och ja, man kan extrahera den från smärtstillande läkemedel eller hudprodukter, men det finns en annan sak man måste göra ...

 

[summer_child]

Jag har lite salicylsyra till hands. Jag kanske ger det ett försök, verkligen nyfiken på vad utbytet av dimetoxybenzaldehyden skulle vara.

 

[MadHatter]

Verkligen spännande! Jag skulle gärna vilja se en rapport om det! Jag har lite fenol liggande (i behov av rening dock, synd att det är en illaluktande process ...) så om du lyckas kanske jag också försöker.

BTW, tror du att dikromatet kan ersättas med permanganat som oxidationsmedel?

 

[summer_child]

https://www.researchgate.net/publication/331953336_TLC_and_GC-MS_Analyses_of_Essential_Oil_Isolated_from_Macedonian_Foeniculi_fructus

Verkar så, men det krävde något kvartärt ammoniumsalt. Jag är inte säker på om det är avgörande för reaktionen.

 

[ASheSChem]

Jag hittade det här på eBay, är det samma anisaldehyd (i den här syntesen)?

Anisaldehyd
4-Anisaldehyd
99% livsmedelskvalitet
Synonym: p-Anisaldehyd, 4-Metoxibensaldehyd, p-Metoxibensaldehyd, Aubépine
CAS-nummer 123-11-5
EC-nummer 204-602-6
MDL-nummer MFCD00003385

 

[MadHatter]

Det var allt. Länk? Frakt från?

 

[ASheSChem]

100 g anisaldéhyde 99 % FG | eBay

Hitta många bra nya och begagnade alternativ och få de bästa erbjudandena för 100 g anisaldéhyde 99 % FG till de bästa onlinepriserna på eBay! Fri frakt för många produkter!

www.befr.ebay.be

 

[HIGGS BOSSON]

Olika bensaldehyder
Anisaldehyd - 4-metoxibensaldehyd. Från det kan du få 4-metoxi-amfetamin (PMA)
För 2c-b, DOB, N-bomer behöver du 2,5-dimetoxibensaldehyd

 

[ASheSChem]

Tack

 

[summer_child]

Ja, det är det

 

[MadHatter]

Ja, men för att producera 2,5-dmbenzaldehyd genom den reaktion du publicerade kan detta vara utgångsmaterialet, eller hur?

 

[ASheSChem]

tror att experten har anledning

 

[MadHatter]

Hej, det här kommer från Ukraina. Är du säker på att du kommer att få det med den nuvarande situationen?

 

[summer_child]

Det är samma prekursor som tillverkas av den första reaktionen.

 

[MadHatter]

Egentligen har jag köpt reagens från den här säljaren. Mycket pålitlig. Men det var före kriget. Jag vill faktiskt köpa phtalic anhydride från honom, som är mycket rimligt prissatt och en bra föregångare till anthranilic syra. Men jag har varit ovillig att göra det, eftersom ja, du vet vad. Så om du köper, vänligen rapportera tillbaka! Jag skulle gärna vilja höra om paketet kommer fram.

 

[ASheSChem]

det här ? https://www.befr.ebay.be/itm/184667...f1I1vBmUd8cUqBE9RnYLPZNk4uq3|tkp:BFBMnoS5uKNg

om ja ... många steg är hoppa över ^^