Inledning.
Ångdestillation är analogt med enkel destillation, med den huvudsakliga skillnaden att ånga (eller vatten) används i destillationskolven tillsammans med det material som ska destilleras. Experimentellt är uppställningarna mer eller mindre desamma (Fig.1), med små skillnader i hur ångan tillsätts i kolven: antingen indirekt om en ångledning finns tillgänglig i byggnaden, eller direkt genom att koka vatten i kolven.
.
Den vanligaste användningen av ångdestillation är utvinning av naturprodukter från växtmaterial. Det här är den viktigaste industriella metoden för att utvinna eteriska oljor från växter, som används i dofter och produkter för personlig hygien. Eftersom så många produkter kan isoleras på detta sätt utförs denna teknik regelbundet i läkemedelslaboratorier. En extraktion av Ayahuasca-dryckväxter och Cannabis gör det möjligt att få en rad psykoaktiva ämnen.
Ångdestillationsprocedur.
En ångdestillationsapparat visas i fig.2 som använder kokande vatten i destillationskolven. En apparat som använder en ångledning visas i Fig.3. Det förutsätts att läsarna tidigare har utfört en enkel destillation, så i detta avsnitt beskrivs skillnaderna mellan enkel destillation och ångdestillation..
.
Förbered installationen.
1. Placera växtmaterialet som ska extraheras i en stor rundkolv med 24/40-anslutning (vid mynning), inte mer än halvfull. En stor mängd material är ofta nödvändigt eftersom huvuddelen av växterna består av cellulosa, inte olja. Om du använder en 14/20-kolv (trängre mynning) blir det svårt att ta bort växtmaterialet efter destillationen.
2. Använd en förlängningsklämma för att fästa den stora kolven på ringstativet eller gitterverket. Om så önskas kan du säkra uppställningen ytterligare med en plattform (t.ex. ringklämma och trådnät som i fig. 2).
3. Tillsätt vatten i destillationskolven så att det precis täcker växtmaterialet.
4. Använd alltid en Claisen-adapter i uppställningen, eftersom växtmaterial ofta skummar vid uppvärmning och det ofta finns en stor mängd turbulens i destillationskolven (se stänk i kolven i fig.3).
5. Två varianter av ångdestillation används regelbundet: en där ångan genereras direkt genom att vattnet i destillationskolven värms upp med en bunsenbrännare (fig. 2), och en annan där ångan genereras indirekt via en ångledning i byggnaden (fig. 3). Även om brännare inte är vanliga vid destillation av organiska föreningar, är de relativt säkra vid ångdestillation eftersom: a) merparten av den ånga som produceras av lösningen vanligtvis är vatten snarare än organiska föreningar, så ångan är inte särskilt brandfarlig, b) destillatet kan vara något brandfarligt, men befinner sig en bit bort från värmekällan.
6. Anslut något avföljande till Claisen-adapterns topp, beroende på vilken destillationsvariant som används.
2. Använd en förlängningsklämma för att fästa den stora kolven på ringstativet eller gitterverket. Om så önskas kan du säkra uppställningen ytterligare med en plattform (t.ex. ringklämma och trådnät som i fig. 2).
3. Tillsätt vatten i destillationskolven så att det precis täcker växtmaterialet.
4. Använd alltid en Claisen-adapter i uppställningen, eftersom växtmaterial ofta skummar vid uppvärmning och det ofta finns en stor mängd turbulens i destillationskolven (se stänk i kolven i fig.3).
5. Två varianter av ångdestillation används regelbundet: en där ångan genereras direkt genom att vattnet i destillationskolven värms upp med en bunsenbrännare (fig. 2), och en annan där ångan genereras indirekt via en ångledning i byggnaden (fig. 3). Även om brännare inte är vanliga vid destillation av organiska föreningar, är de relativt säkra vid ångdestillation eftersom: a) merparten av den ånga som produceras av lösningen vanligtvis är vatten snarare än organiska föreningar, så ångan är inte särskilt brandfarlig, b) destillatet kan vara något brandfarligt, men befinner sig en bit bort från värmekällan.
6. Anslut något avföljande till Claisen-adapterns topp, beroende på vilken destillationsvariant som används.
a) Om vatten ska värmas upp i destillationskolven tillsammans med en brännare: Sätt på en propp för att stänga systemet (indikeras av pilen i fig. 4) om vattenmängden är tillräcklig för destillationen. Montera en 125 ml separeringstratt (som måste ha en slipad glasfog under stoppkranen) om det förväntas att vatten kommer att behöva fyllas på under destillationen. Kläm fast och fyll delvis denna separeringstratt med vatten (fig.2).
b) Om en ångledning kommer att användas: Sätt i ett ånginloppsrör och placera det så att utloppet precis sticker upp över kolvens botten. Anslut detta rör till en avskiljande trattfälla som är ansluten till ångledningen (fig. 3).
.
7. Denmottagande kolven kan vara en graderad cylinder, Erlenmeyerkolv eller rundbottnad kolv.
8. Börja värma upp kolven:
a) Om du använder en bunsenbrännare ska du först värma kolven snabbt (det krävs mycket energi för att koka vatten), men när lösningen börjar koka eller skumma ska du sänka brännaren och/eller vinka brännaren för att minska destillationshastigheten (fig. 5 a).
b) Om du använder en ångledning, öppna stoppkranen i den separerande trattens ångfälla. Slå på ångan och låt vattnet i ångledningen rinna genom tratten och ner i en behållare (fig. 5 b). Stäng stoppkranen när det verkar som om det mesta av det som kommer ut ur ångledningen är ånga och inte vatten. Justera ånghastigheten så att ångan bubblar kraftigt genom vätskan i destillationskolven (fig. 5 c).
.
9. Samla upp destillatet med en hastighet av 1 droppe per sekund. Destillatet innehåller både vatten och olja och kan se ut på ett av två sätt.
a) Det kan bildas ett andra skikt eller så kan destillatet se ut som om oljedroppar klänger sig fast på kolvens sidor. Detta händer när oljan är mycket opolär (t.ex. fig. 6 a+b visar destillatet av orange olja, som nästan helt består av kolväten).
b) Destillatet kan också se grumligt eller "mjölkigt" ut (fig. 6 c visar det grumliga destillatet av kryddnejlikolja). En grumlig blandning bildas när små olösliga partiklar är utspridda i suspensionen. Detta brukar inträffa när oljan är vattenolöslig men innehåller några polära funktionella grupper (t.ex. stora föreningar med några få alkohol- eller eterfunktionella grupper).
10. Om du använder en ångledning måste ånghastigheten sänkas när destillationen börjar.
11. Om du inte använder en ångledning, se till att fylla på vatten i destillationskolven om nivån blir för låg (om vätskan i destillationskolven blir tjock). Uppvärmning av en alltför koncentrerad lösning kan ibland leda till att sockret i växtmaterialet karamelliseras, vilket gör rengöringen svår. För att fylla påvatten, antingen.
a) Tillfälligt öppna proppen på Claisen-adaptern och tillsätta vatten via en tvättflaska.
b) Om du använder en separeringstratt på Claisen-adaptern, vrid på stoppkranen för att gradvis hälla i vatten. Om vattnet tappas av för snabbt så att det samlas i Claisen-adaptern blir det svårt att tappa av det i destillationskolven av samma anledning som en separeringstratt inte tappar av med proppen på plats. Genom att tappa avvattnet långsamt från separeringstratten förhindras detta.
Avbrytdestilleringen.
13. Om du använder en ångledning ska du tömma ut vätskan helt i den separerande trattens ångfälla (och låta den vara öppen) innan du stänger av ångan. Om det finns vatten i tratten när ångledningen stängs av kan det sug som bildas av att fällan kyls snabbare än destillationskolven dra in vätska från destillationskolven i ångfällan (ibland våldsamt).
Isolera oljan.
14. Om oljan separeras från destillatet som i fig. 6 a, kan den avlägsnas med pipett, torkas med ett torkmedel (t.ex. Na2SO4) och analyseras direkt. Om oljan är mjölkig som i fig. 6 c måste den extraheras i ett organiskt lösningsmedel, torkas med ett torkmedel (t.ex. MgSO4) och lösningsmedlet avlägsnas med rotationsindunstaren. Tre extraktioner är vanligtvis nödvändiga för att helt extrahera oljan från ett mjölkigt destillat till ett organiskt lösningsmedel. Vid extraktionen av det mjölkiga destillatet av kryddnejlikolja från fig. 6 c, se hur vattenskiktet (längst ner) förblir mjölkigt efter den första extraktionen (fig. 7 a). Detta mjölkiga utseende visar att oljan inte avlägsnades helt med en extraktion. Vattenskiktet klarnar med den andra extraktionen (fig. 7 b), vilket visar vikten av flera extraktioner.Isolera oljan.
Last edited by a moderator:
