Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)

[Pervitin]

Mina synteser bubblar fortfarande efter adition av cucl2 och återflödar den. Ska jag fortfarande vakuumdestillera ipa av eller vänta?

 

[Melv99]

Jag tillsatte en liten mängd CH₃COOH för att döda Nabh4 före filtreringen.

 

[Pervitin]

Tack, jag har nu min RM vid min vakuumdestilationsapparat och pumpen går så förhoppningsvis går ingen produkt förlorad. (hoppas -600 mbar är tillräckligt, mer kan inte få) Jag kommer snart att värma upp allt. Kan jag använda saltsyra eller svavelsyra också?

 

[Melv99]

Håll oss uppdaterade... Jag kunde destillera bort IPA och en mycket liten mängd produkt kom över med IPA. Till slut fick jag se oljan flyta. Eftersom jag inte hade ett vakuum som fungerade vid den tiden extraherade jag med en NP. Fungerade bara hitta.

Intressant var dock den gul-orange färgen som fanns kvar i NP... den luktade väldigt sött vilket fick mig att undra om det var P2P som inte blev helt reducerad.

 

[Pervitin]

Ja, jag vakuumdestillerade det för tillfället. Jag har klar produkt i mottagaren, precis som ipa. Mitt oljebad är på 70 C, men ångtemperaturen är på 50 C. Hoppas att jag fuked något upp, eftersom min magnetiska omrörare inte var tillräckligt stark och nu har jag ett klart lager ovanpå och detta hårda slam på marken. Jag tror att jag måste investera i en kpg-omrörare nästa gång.

 

[Pervitin]

O.K. Jag tittade idag på min bägare efter förra gången jag försökte destillera bort ipa och satte den i ett glas. Jag får en gulaktig, alkoholhaltig luktande vätska. Inuti bägaren är nu denna hårda svarta klump. Mina två frågor är nu:

1. Ska jag försöka göra sulfatet eller destillera det längre?

2. Hur kan jag bli av med den stenhårda klumpen utan att förstöra min bägare?

Tack för all hjälp.

 

[WinterDust]

Hej, jag förstår inte,

Jag förstår inte, hur kan det finnas en svart klump efter att du har destillerat din amfetaminolja?

Extraherade du inte amfetaminoljan efter att ha lagt till NaoH 25%?

Bästa hälsningar

 

[Pervitin]

Jag följde stegen i videon och efter att ha lagt till CuCl2 måste du förflyktigas eller destillera ipa av, via vakuumdestillation, som du kan se i mitt tidigare inlägg. Jag tror att det är en blandning av NabH4 och koppar i botten. Jag tillsatte ingen NaoH till lösningen.

 

[Loki12]

Jag tror att detta redan var löst, läs hela tråden, om jag förstår dig rätt så är det du har längst ner en blandning av boraxkristaller från nabh4 och cucl2. Jag tror att det var till och med @ImOutAlso som löste detta eller så var han den första som nämnde denna fråga.

Läs hela tråden som jag sa redan, du behöver inte destillera bort ipa, du kan helt enkelt filtrera lösningen efter återflöde för att bli av med kopparen, sedan baserar du den och lägger den i sep-tratt där toppskiktet ska bildas och bottenskiktet av organiskt, separat toppskikt, dess bättre kvalitet, bottenskiktet kan du extrahera med små mängder ipa för att få lite mer bas.

Om du inte kan eller inte vet hur du destillerar bort ipa, låt det vara, tillsätt bara mer vattenfri aceton än du skulle sedan salta ut amphen genom att tillsätta svavelsyra droppvis, tills det är som ph 8, filtrera vad du fick, placera resten av ipa till frysen för andra skörd, när det är kallt tillsätt mer aceton till ipa för att motverka att ha för mycket ipa (nämns också i tråden) för att få mer sulfat att fälla ut (fungerar tydligen bara med sulfat), upprepa saltning, kombinera de två grödorna och torka sedan av ipa, tvätta med aceton och torka igen.

 

[Pervitin]

Ja, jag har läst hela tråden flera gånger. Men jag tror att han inte har en hård svart sten som klibbar ihop, så jag kan inte få ut den ur min bägare och den fastnar i botten. Jag dekanterade lite av oljan idag och släppte lite svavelsyra i den. Det ryker och kristaller dyker upp. Jag kommer nu att prova lite av det efter att ha torkat det. Jag kommer att värma upp efter det den hårda massan och lägga NaOH i bägaren för att bli av med detta.

 

[WinterDust]

Om ditt mål är att endast producera amfetaminsulfat och inte amfetamin, så nej.

Du behöver inte destillera av ipa, du lägger bara svavelsyra till den direkt, på så sätt behöver du inte späda din svavelsyra med aceton eller ipa. Ipa i amfetaminoljan är mer än tillräckligt.

"Stenen" som du får är en blandning mellan NaBH4 och CuCl2, efter att du har tillsatt NaoH 25% kommer den att lösas upp i vattenskiktet och bli klumpig istället.

Så allt du behöver göra är att dekantera amfetaminoljan, det första lagret.

Sedan lägger du till ipa och gör andra extraktion från reaktionsmassan.

Blanda den med den första amd kassera den svarta resten som är kvar.

 

[Loki12]

Jag har utfört denna reaktion ett par gånger nu, tack för att du publicerar den. Från vad jag förstår, om det översta lagret är vitaktigt, beror detta på överkylning och reaktionen bör föras upp till cirka 50c när man tillsätter p2np, innan man kyler ner reaktionen och tillsätter resten?

Dessutom, ledsen om detta redan har besvarats, men skulle det vara lämpligt att torka av det våta amfetaminsulfatet från IPA i en vakuumdessicator över natriumsulfat för att bli av med överflödig fukt? Jag tror att jag läste för att inte använda karbonat, men kan inte hitta det exakta inlägget

Skulle det också vara bra efter att ha tvättat sulfen med vattenfri aceton att göra detsamma (torka det över natriumsulfat i en vakuumdessikator)?

 

[WinterDust]

Jag gör bara stora satser 500 g+

Men jag håller min reaktionsmassa mellan 48-53c.

När den når 48c lägger jag till 15mL P2nP då reagerar den exotermiskt och värms upp till 53c och jag väntar tills den svalnar till 43c tar cirka 7min och lägger till en annan portion.

När det gäller torkning, byt från ipa till aceton i din tvättprocess, eftersom aceton avdunstar x2 lika snabbt som ipa.

Jag använder inte dessicator, jag vakuumfiltrerar det först så mycket som möjligt, då blir det fuktigt. Så jag sprider det på en stor bit glas i rumstemperatur och sätter en stor rumsfläkt 2 meter bort på långsamt slag. 1kg torkar på ett par timmar. Åh ja, du behöver verkligen ha bra ventilation för detta eftersom ångorna kommer att stinka som fan och de är antändliga.

 

[Loki12]

1. Använder du fortfarande kylning för att hålla din reaktion inom det intervall du sa? När jag tillsätter boro går min temperatur knappt upp 2 grader till cirka 20c, men när jag börjar lägga till små mängder P2NP fast form spikar den till 40c + varför jag överkylde de första gångerna jag försökte detta.

2. Från 15 ml tar jag det du löste P2NP, kan jag fråga i vad? Du lägger till det sedan via utjämningstratt eller hur?

3. Jag fick intrycket att jag måste tillsätta aceton till IPA och sedan tillsätta konc. svavelsyra droppvis för att salta ut amfetaminsulfatet? I det andra inlägget nämnde du att det inte finns något behov av aceton?

Så om jag förstår rätt, saltar du ut det ur ren IPA som du har som resultat av reaktionsblandningen, sedan tar du det våta sulfatet, vakuumfiltrerar bort IPA och tvättar direkt med aceton? Du väntar inte på att sulfatet ska torka helt från IPA innan du tvättar det med aceton?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Tack för svaret förresten, jag uppskattar vägledningen.
Jag använder för närvarande ett stort keramiskt handfat som sitter på golvet för att torka amphen och det fungerar bra för till och med 1 kg, men de små mängder jag hittills har fått från denna reaktion (har bara gjort det i liten skala), de blir ibland lite röda eller något gula när de lämnas för att torka ut helt. Jag undrar om det är problemet med att ha överkylt reaktionen och ha kemikalier som inte reagerat eller att utsätta amfetaminsulfatet vått från IPA för luft i 8 timmar +?
Det här är ungefär hur lång tid det tar att torka från IPA för mig helt, sedan löser jag upp i vattenfri aceton och filtrerar, alla färger dras av och jag slutar med 100% vit amfetamin som torkar från den vattenfria acetonen på några minuter ...

 

[WinterDust]

Hej,

När lägger du till NaBH4?

1. Du lägger först till vattnet, sedan lägger du till IPA här börjar du blanda vattnet med IPA i 30 sekunder. Sedan tillsätter du all din NaBH4 och fortsätter att blanda.

Efter 30 sekunder kan du börja tillsätta P2nP i små portioner.

Ja, jag använder kylning, jag har gjort en schematisk bild av min kylning i det här inlägget, gå tillbaka i tråden så ser du min installation.

2. Nej, 15mL är min lilla sked som jag använder, jag löser inte upp min P2nP i någonting, det är bara skedens storlek.

3. Om du vill salta ut din amfetamin direkt från reaktionen finns det ingen anledning att späda ut din svavelsyra eftersom amfetaminoljan redan är blandad med IPA och förhindrar att den överförs eller brinner.

4. Exakt, det finns inget behov av att torka den från IPA eftersom när du tvättar slutprodukten med aceton kommer den att dräneras ändå med acetonen och den kommer att bli vit som snö.

Just nu lägger du bara onödigt arbete på det, för att torka det först, sedan utspädd svavelsyra och sedan tvätta det en gång till. Det är meningslöst, tar längre tid och resultatet är exakt detsamma.

Jag får 95% > rent amfetaminsulfat.

Bästa hälsningar

 

[WinterDust]

Hej, vad är det?

Ditt färgproblem.

Om din amfetamin är gul hela vägen igenom betyder det att den fortfarande är smutsig från reaktionsmassan och måste tvättas.

Efter tvätt när du torkar den i rumstemperatur blir bara amfetaminets yta missfärgad, gul först sedan blir den rosa och slutligen röd, det här är bara oxidaztion och inget att oroa sig för.

När det torkar och du krossar det till pulver blir det allt vitt igen och sedan vakuumförseglar du det bara.

Bästa hälsningar

 

[Pervitin]

Min olja och amfetaminet är lite grönt/blått, jag tror att det kommer från CuCL2. Ska jag tvätta den med etanol, eftersom jag läste att koppar är lösligt i etanol/metanol? Är det användbart för detta?

 

[WinterDust]

Detta borde inte vara möjligt.

Det finns två skäl till detta, du extraherade inte amfetaminoljan korrekt från reaktionsmassan.

Eller så surgjorde du för mycket med svavelsyra som gör amfetaminoljan grön/blå.

Försök att tvätta den med aceton eller IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

För mig låter det som en ofullständig reaktion som kanske orsakas av överkylning? Ditt slutliga material kan få en gulaktig nyans av 2 skäl: det finns bas som indikerar ofullständig utfällning eller det finns oreagerat råmaterial.Du kan fixa med omkristallisering från varmt vatten + alkohollösning, a / b rening.Tvättning räcker inte för att avlägsna råmaterialförorening, det kommer dock att fixa närvaron av bas.
Blå Jag ska vara ärlig jag har inte hört talas om någonsin men det är möjligen en indikation på
Rött är en annan färg du inte vill se, det är en indikation på översyra, och din produkt kommer att bränna användaren.Av denna anledning måste du ta ph-avläsningar ofta, särskilt i slutet.Vakuumfiltrering hjälper också till att dra bort lösningsmedlet som din produkt är suspenderad i, vilket ger den mindre tid att bryta ner.

min adise skulle vara att driva denna reaktion så mycket som den kommer att gå utan att överflöda. Jag gav detta råd tidigare, ledsen om jag upprepar mig själv men du kan hoppa över kylning till 50 eller så grader, applicera kylning i kallt vatten och fortsätt bara att lägga till för att hålla din temp i så högt intervall som möjligt.På så sätt fortsätter ditt temp att sjunka på grund av vattenbad och du fortsätter att stöta upp det igen i ett lämpligt intervall. Samma sak med CuCl2-tillägg men du kan skruva upp det högre om skumning inte är fråga. Jag skulle inte hoppa över återflöde eller åtminstone ta bort kylvatten i slutet och låta det gå tills det slutar bubbla hårt och kommer tillbaka till rumstemperatur.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Jag gör precis som du sa i steg 1, först vatten, sedan IPA, sätt på omrörning, se till att det går bra och tillsätt sedan all NaBH4. Temp-ökningen är +1-2C.
Jag såg din installation, ganska trevlig, jag var också imponerad av det utrustningsval du beskrev, önskar definitivt att jag hade gått den mer budgetvägen också.

Nästa gång jag avslutar saltningen kommer jag att vakuumfiltrera IPA i buchner och efter att ha strippat 99% av IPA kommer jag att hälla aceton på den fuktiga kakan, ge den en omrörning och sätta på vakuumet igen, korrekt?

När det gäller färgen hade jag läst om oxidation av denna förening för flera år sedan och din beskrivning bekräftade det för mig, det var faktiskt bara oxidation

@UWe9o12jkied91d
Tack detsamma, nästa gång ska jag försöka kyla med kallt vatten när det når 50C, jag tror nu att jag tidigare överkylde och alldeles för tidigt också, vilket inte låter reaktionen nå den nödvändiga temperaturen. Jag tillsätter cucl2 droppvis upplöst i minsta möjliga mängd vatten efter att ha tillsatt resten av P2NP och låter det röra sig i en minut eller två.

När jag applicerar värmen vid 80C i 30 minuter har jag kvar två lager, klart på toppen och svartaktig koppar med nabh4 verkar det som på botten, men reaktionen verkar fortfarande gå (bubblande) även efter att omrörningen har stängts av och temperaturen tillåts sjunka ner till cirka 40C. Jag försökte lösa detta genom att värma längre (50 minuter, den slutade refluxa vid denna tidpunkt), men ganska stark bubblande kvarstod fortfarande.
Jag läste om denna metod och vissa människor har nämnt att detta kan orsakas av oreagerad NABH4 som tydligen tillsätts i överskott i denna syntes, jag tror att de beskrev att man tillsatte ättiksyra för att "neutralisera" NABH4 och stoppa blandningen från att bubbla, är detta något som bör övervägas alls? Eller är det bra om jag kör reaktionsblandningen genom en vakuumfiltrering vid 30-40C för att bli av med boro och koppar och sedan fortsätta att basera den med kall NaOH? Jag ser inga boratkristaller som bildas när jag separerar skikten, så jag borde vara bra, eller hur?

 

[UWe9o12jkied91d]

Mitt bubblande slutar helt när det svalnar, säg en timme eller två efter att det lämnats på reflux.
Du kanske fortfarande har underkylning, ge den lite gas, var modig.

 

[WinterDust]

Ja, det stämmer,

När du tvättar med aceton behöver du inte röra om, utan bara hålla vakuumet på och hälla acetonen direkt.