Amfetaminsyntes i en kruka från P2NP med NaBH4/CuCl2 (skala 1 kg)
- Thread starter GhostChemist
- Start date
Under steg 3 och 4 när du häller i P2nP och CuCl2.
Har reaktionsuppvärmningen någon speciell funktion för syntesen att den måste vara strax under 60c och 80c eller kan den kylas ner till 20-30c under denna process i ett kallt bad tills den exoterma reaktionen stannar.
Och när steg 5 börjar använda extern uppvärmning för att hålla reaktionen vid 80c.
Bästa hälsningar
Har reaktionsuppvärmningen någon speciell funktion för syntesen att den måste vara strax under 60c och 80c eller kan den kylas ner till 20-30c under denna process i ett kallt bad tills den exoterma reaktionen stannar.
Och när steg 5 börjar använda extern uppvärmning för att hålla reaktionen vid 80c.
Bästa hälsningar
kära medlemmar. behövs verkligen den här mängden? (Natriumborhydrid (NaBH4) 1739 g
kan någon hjälpa mig/rekommendera en källa där jag kan köpa det i större mängder men på ett säkert sätt? Tyvärr är det kontrollerat i mitt land, så det är svårt för mig att komma åt det
kan någon hjälpa mig/rekommendera en källa där jag kan köpa det i större mängder men på ett säkert sätt? Tyvärr är det kontrollerat i mitt land, så det är svårt för mig att komma åt det
Tack för att du delar, det är intressant tho, vad är ditt rekommenderade förhållande för att lägga till P2NP till reaktionen?
Hej Koko,
Jag vet inte än, det beror på om jag får svar på min tidigare fråga.
Om jag kan kyla hela kolven till en grad av 20-30c utan att förlora syftet med reaktionen så kommer jag att kunna lägga till mer åt gången i en mer frekvent fas.
Om jag inte kan det så kommer jag att börja med en sked full åt gången och hålla koll på reaktionen och värmeutvecklingen.
Jag kommer att göra mitt andra försök idag eller imorgon och ge en ny uppdatering.
Bästa vänliga hälsningar
Jag vet inte än, det beror på om jag får svar på min tidigare fråga.
Om jag kan kyla hela kolven till en grad av 20-30c utan att förlora syftet med reaktionen så kommer jag att kunna lägga till mer åt gången i en mer frekvent fas.
Om jag inte kan det så kommer jag att börja med en sked full åt gången och hålla koll på reaktionen och värmeutvecklingen.
Jag kommer att göra mitt andra försök idag eller imorgon och ge en ny uppdatering.
Bästa vänliga hälsningar
Det var tråkigt att höra. Men egentligen, varför gör folk sin första syntes med så stora partier? Gör ett par försökskörningar med 10-20 g: s P2NP, med långsam och kontrollerad tillsats av varje reagens först! Det är en inlärningsprocess och råmaterialet är dyrt. Det här är matlagning, och du måste hitta rätt touch och förstå hur reagenserna fungerar innan du börjar laga mat i stora kärl. Det är lätt att göra.
Där fick jag dig!
Jag tror att du skulle behöva ett kallt vattenbad eller ett egentillverkat kylsystem för att förhindra att reaktionen går överstyr.
Håll oss uppdaterade och lycka till!
Vad är ditt bästa råd när du arbetar med större mängder P2NP (1 kg+) för att inte förstöra reaktionen?
Helt och hållet,
Koko
Det är inte natriumborhydriden som är "problemet", utan tillsatsen av P2nP. Det är då den verkliga exoterma reaktionen startar, natriumreaktionen är mycket mild enligt min mening.
Jag tänkte faktiskt bara köpa en liten frys eller ett kylskåp som håller +8c och sätta kolven inuti den med en spak så att jag manuellt kan reglera kolven från insidan och kontrollera temperaturen genom den.
Jag tänkte faktiskt bara köpa en liten frys eller ett kylskåp som håller +8c och sätta kolven inuti den med en spak så att jag manuellt kan reglera kolven från insidan och kontrollera temperaturen genom den.
Att göra denna reaktion i större satser utan möjlighet till kylning gör den alltså ganska värdelös?
När du säger att det påverkar dess effektivitet, säger du reaktionen totalt eller utbytet eller båda?
För att hålla reaktionen under 60c och vill pout 200g P2nP som förmodligen skulle ta 2-3 timmar om inte mer om ett kylalternativ inte är tillgängligt för att hålla reaktionen åtminstone vid 50c.
Det skulle påverka utbytet, eftersom natriumborhydrid skapar en exoterm reaktion och det är så det fungerar.
Du kan försöka hålla den stabil på cirka 60c medan du tillsätter p2np men det kan vara ganska svårt.
Du kan försöka hålla den stabil på cirka 60c medan du tillsätter p2np men det kan vara ganska svårt.
Jag tänkte kanske lösa upp startmaterialet i IPA och långsamt droppa det i reaktionskärlet med hjälp av en SEP-tratt. Tror du att det skulle påverka det negativt på något sätt?
Tack så mycket för det,
Det är det här jag menar, P2nP reagerar med natriumborhydrid och skapar en mycket exoterm reaktion i kolven.
Så det måste kunna kylas och halvkontrolleras strax under 60c, det kommer inte att orsaka förlust i avkastning och högre effektivitet.
Jag kommer att hålla dig uppdaterad med mina försök.
Det är det här jag menar, P2nP reagerar med natriumborhydrid och skapar en mycket exoterm reaktion i kolven.
Så det måste kunna kylas och halvkontrolleras strax under 60c, det kommer inte att orsaka förlust i avkastning och högre effektivitet.
Jag kommer att hålla dig uppdaterad med mina försök.
Som jag skrev ska du först göra provkörningar med mindre mängder för att få en känsla av reaktionen. Annars ska man långsamt tillsätta reagenserna med temperaturkontroll. Grundläggande saker. Exoterma reaktioner riskerar alltid att spåra ur om man inte har tålamod.