WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reaktionsschema:
Reagenser:
Utrustning och glasvaror:
Syntesförfaranden
1. 2-Bromo-4'-metylpropifenon 5 kg hälls ibatchreaktorn eller en annan rå 2-Bromo-4'-metylpropifenonmängd efter halogeneringsreaktioner.
2. n-metyl-2-pyrrolidon 20 L hälls i reaktorn. Toppomröraren slås på och reaktionsblandningen värms upp till 40 °С.
3. När temperaturen har nått 40 °С hälls metylamin 40% aq. lösning 8 L i reaktionsblandningen och omrörs i 20 minuter.
4. Därefter hälls destillerat kallt vatten 20 L i reaktionsblandningen och omrörs i några minuter.
5. Bensen 15-20 L eller annat lämpligt lösningsmedel hälls i reaktorn, blandningen omrörs i några minuter.
6. Därefter stoppas omröraren och blandningen delas upp i två skikt.
7. Det nedre vattenhaltiga skiktet dräneras genom reaktorns bottenventil. Toppskiktet dräneras i en hink och torkas över MgSO4. Därefter hälls den torra lösningen i en annan hink.
8. Isaceton 20 L tillsätts till reaktionsblandningen och saltsyra (HCl 36%) tillsätts droppvis under konstant omrörning för att nå pH 5,5-6.
9. Blandningen placeras i en frys i 12 timmar.
10. Kristalliserad mefedronhydroklorid filtreras på ett Nutsche-filter och lufttorkas. Utbytet är 58%.
Anmärkning
NMP kan ersättas med DMSO, DMF, sulfolan.
Reagenser:
- 2-Brom-4'-metylpropifenon (CAS 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metyl-2-pyrrolidon (NMP; CAS 872-50-4) - 20 L;
- Metylamin 40% aq. lösning (cas 74-89-5) - 8 L;
- Bensen - 20 l;
- Aceton - 30 liter;
- Saltsyra kon. aq. lösning (HCl 36%) ~ 1,5 L;
- Destillerat vatten - 20 l;
- Magnesiumsulfat ( MgSO4);
Utrustning och glasvaror:
- 100 L Batchreaktor, som är utrustad med dropptratt, toppomrörare, termometer, temperaturkontrollsystem (kylning) och återflödeskondensor;
- Tratt;
- pH-indikatorpapper;
- Flera hinkar 25 L;
- Fat 100 L;
- Bägare 2000 mL;
- Vakuumkälla;
- Skala;
- Mätcylinder 1000 mL;
- Glasstav och spatel;
- Skopor;
- Nutsche-filter;
- Roterande indunstare;
Mephedrone hydrobromidsyntes
- Novator
- 26
Mefedronhydrobromidsyntes från 2-brom-4'-metylpropifenon med n-metylpyrrolidon ...
1. 2-Bromo-4'-metylpropifenon 5 kg hälls ibatchreaktorn eller en annan rå 2-Bromo-4'-metylpropifenonmängd efter halogeneringsreaktioner.
2. n-metyl-2-pyrrolidon 20 L hälls i reaktorn. Toppomröraren slås på och reaktionsblandningen värms upp till 40 °С.
3. När temperaturen har nått 40 °С hälls metylamin 40% aq. lösning 8 L i reaktionsblandningen och omrörs i 20 minuter.
4. Därefter hälls destillerat kallt vatten 20 L i reaktionsblandningen och omrörs i några minuter.
5. Bensen 15-20 L eller annat lämpligt lösningsmedel hälls i reaktorn, blandningen omrörs i några minuter.
6. Därefter stoppas omröraren och blandningen delas upp i två skikt.
7. Det nedre vattenhaltiga skiktet dräneras genom reaktorns bottenventil. Toppskiktet dräneras i en hink och torkas över MgSO4. Därefter hälls den torra lösningen i en annan hink.
8. Isaceton 20 L tillsätts till reaktionsblandningen och saltsyra (HCl 36%) tillsätts droppvis under konstant omrörning för att nå pH 5,5-6.
9. Blandningen placeras i en frys i 12 timmar.
10. Kristalliserad mefedronhydroklorid filtreras på ett Nutsche-filter och lufttorkas. Utbytet är 58%.
Anmärkning
NMP kan ersättas med DMSO, DMF, sulfolan.
Last edited by a moderator: