Isomerer och vinsyra

[btcboss2022]

Ok Jag har resultaten av mina tester som försöker följa videometoden men de liknande reagenserna som jag har till hands och som jag brukar använda.
Jag delade 70gr racemisk freebase (inte ångdestillerad och ingen syrabas tvätt gjorde bara extraherad och torkad från NaBH4 P2P-reduktionen) i 2 lika delar av 35gr vardera. Med de första 35 gr gjorde jag videoprocessen men med några olika reagenser och med de andra 35 gr gjorde jag den metod som jag använder för att göra som liknar videoprocessen:

- Metod 1 (videometod)


- 35gr ren freebase
- 42gr L-vinsyra
- 205ml Metanol
Mängderna är som videoförhållande men metanol Jag bestämde mig för att använda en 12% mindre på grund av etanol i video är en 88% lösning.
Jag tillsatte syran i kolven, sedan metanolen och slutligen freebasen.
När jag började röra om hände omedelbart det som vanligtvis hände mig i resten av de processer jag har provat för detta ändamål, de fasta salterna fälldes snabbt ut och bildade en massa.
Jag återflödade den under en timme, med uppvärmning blev massan en tjock vätska.
Efter återflödestimmen håller jag den vid RT cirka 4-5 timmar tills inga nya fasta ämnen är synliga skapade i blandningen.
Jag filtrerade den och förvarade den fasta och den flytande delen i olika krukor.
-Vätskeformig del
Jag kyler den flytande delen i frysen med en NaOH-lösning för att undvika överskottsvärme i alkaliniseringssteget.
Jag tillsatte långsamt NaOH-lösningen till blandningen tills ph13 och tillsatte den till en separationstratt under 30 min.
Jag tar ut det vattenhaltiga bottenskiktet och behåller det, det tunna oljetoppskiktet förvaras i en kruka.
Jag extraherar med DCM det vattenhaltiga skiktet och lägger till dessa DCM-extraktioner till oljeskiktet.
Jag torkade den med vattenfritt natriumsulfat och filtrerade den.
Jag indunstade DCM och 10gr av D-meth freebase erhölls (ser inte så ren ut som den borde)
- Fast del
Jag tillsatte mer eller mindre samma ml varmt vatten än gr av den fasta vikten, de har lösts upp under omrörning och låt det svalna.
Jag tillsatte långsamt den kalla NaOH-lösningen tills ph13 och tillsatte den i en separationstratt under 30 min.
Nästa steg är exakt samma som processen för den flytande delen.
Efter att DCM har avdunstat fick jag 15gr L-meth freebase ganska "smutsig" också

- Metod 2 (den jag brukar göra och liknar videometoden)


- 35gr ren freebase
- 41,2gr L-vinsyra
- 412 ml metanol
Metanol och vinsyra blandas tills fullständig upplösning, freebase tillsätts under omrörning och fortsätter att omröra kraftigt 2-3min.
Låt det stå vid RT under 24 timmar tills den kompletta fasta massan har bildats (om det inte bildas några fasta ämnen efter ett par timmar bör du röra om det igen)
Den är filtrerad och nu är det exakt samma steg som den andra metoden.

- I den flytande delen när jag hade alla DCM-extraktioner bestämde jag mig för att göra en syra-bas tvätt, även DCM-färgen ser renare ut än den andra, för att undvika att vara "smutsig" som den första metoden hände och jag fick 10gr D-meth helt ren och ren (bildlänk längst ner)
- I den fasta delen 13gr tillräckligt ren L-meth freebase utan syra-bas tvätt erhållen.
- Rengöringsfrågan kan lösas under kristalliseringssteget också på många sätt.

Uppenbarligen är det mycket svårt att kontrollera hur mycket D eller L som i verkligheten finns i sakerna bara med Chiral-analys som inte är lättillgänglig.
Jag vet också att det inte är det mest korrekta att jämföra två metoder som använder några olika reagenser men i verkligheten gör de praktiskt taget samma funktion i processen.

Kort sagt, liknande metoder och utbyten de viktigaste skillnaderna är att i den andra kan du undvika återflödet (så det kan vara lättare) och de slutliga freebaserna ser renare ut än den andra metoden.

När jag kommer att ha ledig tid igen som den här helgen (tyvärr inte vanligt :-( kommer bara att finnas kvar för att testa i liten skala den "mexikanska" metoden för meth isomer separation är helt annorlunda och jag gjorde det bara i stor skala även om jag äntligen bestämde mig för att använda den metod som förklaras för stor skala också.
Dessa skulle vara de 3 metoder som jag gjorde och jag kan prata om dem med erfarenhet.

Om när och hur man gör en syra-bas tvätt istället ångdestillation ... etc etc behöver en komplett och lång inlägg samma sak för kristallisering.

Jag tänker att posta alla möjliga och mer lönsamma alternativ under vägen från BMK (5449) till D-Meth HCL men det skulle vara ett långt arbete och jag vet inte när jag kommer att ha tillräckligt med tid igen hahah åtminstone är planerad.

Tack.

 

[btcboss2022]

Så här ser isomerseparationen ut efter 1 timme med metod 2 ;-)

 

[Acab1312]

Hej btcboss2022 Jag testade deras metod, tyvärr fungerade det inte för mig. Allt fungerade underbart med utfällningen. Tyvärr, med separationen av freebasen från metanol gjorde jag dig något fel, kan du förklara separationen av den flytande fasen igen i hur långt du separerar den?

 

[btcboss2022]

Är inte min metod hahah men ok jag förstod dig, vad du gjorde exakt och vad hände?

 

[Acab1312]

Jag ställde in metanol/freebase-blandningen på ph 13 och försökte extrahera den med toluen, men allt blandades. På grund av det kunde jag inte separera det. Hur gör du det, eller var är mitt misstag? Regelbundet gjorde jag det med h2o, ganska lik den här metoden. Det enda irriterande är att jag måste koppla bort 2x för att få en hög d-isomer och därmed få höga förluster.

 

[btcboss2022]

Hur ställer du in det till ph13?
Om natriumhydroxidvattenlösning som används är omöjlig att den blandas med toluen måste du ha 2 lager.
Om någon alkalimetanollösning används behöver du bara avdunsta metanol inte extrahera. Möjligen fast utfällning hände är det sista fallet bör du filtrera det lösa upp det fasta ämnet i vatten och extrahera med lösningsmedel.

 

[btcboss2022]

Om du har blandat allt i ett lager antar jag att du använde en alkalimetanollösning för att ställa in den på ph13.
I så fall måste du fixa det genom att tillsätta vatten tills 2 lager visas.

 

[Acab1312]

Det var så jag gjorde det, tack så mycket

 

[btcboss2022]

När 2 lager visas måste du ta toluenskiktet och indunstas men i så fall bör du indunsta metanolen från det andra lagret och senare extrahera igen eventuellt kvarstår lite freebase i metanolen.

 

[Acab1312]

Tack: Jag ska göra det, och ge en uppdatering när min polarimeter kommer fram till det exakta ee-värdet

 

[btcboss2022]

Jag talar inte tyska, förlåt

 

[Acab1312]

Jag kommer att göra det på det här sättet, och ge en uppdatering när min polarimeter har anlänt, om det exakta ee-värdet.

 

[Jordan Belfort]

Broder, använd hexan.

Hexan skiktar sig med metanol och vatten.
Toluen skiktar sig med vatten men INTE med metanol

https://www.sigmaaldrich.com/MK/en/technical-documents/technical-article/analytical-chemistry/purification/solvent-miscibility-table

 

[Acab1312]

Tack så mycket

 

[ZACARIASKLK123]

@btcboss2022

Även om vissa människor inte är tacksamma mot dig, så är jag det. Tack för att du delar med dig av din rapport

 

[Mr Good Cat]

Kan någon beskriva några grundläggande principer för vinsyra för nybörjare, tack? Eller finns det kanske någon populär artikel om det?

Jag läste någon "broschyr" om vinsyra, och fick intrycket att den reagerar separat med endast en isomer (LorD) och lämnar en annan intakt. Är det fel?

Naturligtvis kan jag upprepa stegen som beskrivs i "manualen" utan att förstå, men mitt sinnestillstånd kräver alltid att jag förstår ämnet fullt ut.

 

[Never to sleep]

Mycket enkelt.

Till en lösning som innehåller den racemiska blandning du valt tillsätts L-vinsyra tills det inte längre bildas någon fällning. Fällningen är levo-isomeren.

Om det är vad du vill ha filtrerar du det, filterkakan är din produkt (ett tartratsalt).

Om du vill ha dextro-isomeren förblir den löst i filtratet istället för i filterkakan. Sedan omvandlar du det till önskat salt som till exempel en hydroklorid genom att pumpa HCl-gas genom lösningen. Det finns vanligtvis mane stabila salter som du kan fälla ut från filtratet efteråt. Beror på vilken du vill ha.

Att notera dock att du också kan köpa D-vinsyra men det är dyrare och i allmänhet inte värt det.

Den allmänna tanken är att eftersom syran är antingen (L-) eller (D-) kommer den alltid att reagera endast med den specifika isomeren av de två enantiomererna.

 

[Mr Good Cat]

Jag tackar dig. Det här är precis vad jag ville veta.

Jag frågade när jag läste några metoder här, på BB, och alla hänvisar till proportionerna 1:1.1-1.2 av FB till syran. Och det här är ganska konstigt för mig, eftersom tekniskt 1: 0.5 kommer att räcka. Jag antar att extra syra tillsätts för att minska lösligheten av metanol eller vatten.

Om jag har rätt, då kan vi förmodligen göra något annorlunda:

1. Vi letar efter R-isomer av meth. Så vi syrar FB med D-vinsyra i proportionerna 1:0,5, tillsätter sedan petroleumeter och separerar FB med R-isomer utan att vänta på saltutfällning, som klassisk abe.


2. Vi letar efter S-isomer av MDMA. Så vi syrar FB med L-vinsyra i proportionerna 1:0,5, tillsätter sedan petroleumeter och separerar FB med S-isomer ...


3. Vi letar efter S:R-isomerer av MDMA i proportionerna 2:1. Så vi surgör FB med L-vinsyra i proportionerna 1:0,25, tillsätt sedan petroleumeter och separera FB med önskad blandning 2:1...

Tänker jag i rätt riktning?

 

[Never to sleep]

Det är viktigt att komma ihåg att termen "racemisk blandning" är bred.

Du får inte alltid som regel en 1:1 blandning av isomererna när du använder något som P2P och definitivt inte efedrin i fallet där förhållandet är mer som (0,7-8): (0,2-3) där det större delen består av dextroisomeren. Även om du använder P2P kan du få en blandning med mer dextro- än levo-isomer men du hänvisar fortfarande till den som racemisk.

Så det är inte helt korrekt att anta att det är idealiskt att lägga till halva vikten av din freebase av syran. Det är därför du bör observera utfällningen när den händer för att hjälpa dig att bestämma mängden att lägga till snarare än att lägga till den blint.

Även då kan du inte överdriva om du tillsätter mer än vad som är idealiskt. Lösningens pH ändras inte mycket så länge saltet fälls ut som ett resultat av en syra-basreaktion där freebasen är den bas som neutraliserar syran. Det finns ett visst utrymme där du kan tillsätta mer än vad som är idealiskt, men inte för mycket. Om du tillsätter det i små portioner och övervakar fällningen är det inget problem att lägga till en extra sked som går över den ideala mängden. Att lägga till mindre än idealiskt är dock ett problem eftersom förutsatt att du säljer produkten som dextrometamfetamin är den bokstavligen förorenad med en förorening som var avsedd att specifikt tas bort.

Hoppas att detta hjälper. Jag måste påpeka att när jag undersökte detta själv då var jag i en liknande huvudrymd som du är. Riktigt jävla förvirrad av konstigt varierande information som var väldigt felaktig angående denna process. Det är verkligen så enkelt som jag har beskrivit i den sista kommentaren. Det finns ingen hemlighet för det.

 

[Mr Good Cat]

Vad händer om jag försöker gå från en annan sida?

Jag är till exempel ute efter MDMA S-isomer. Jag tillämpar klassisk ABE med eter till moderlut. Så jag har FB i eter.
Sedan är L-vinsyra löslig i eter också, men saltet är inte lösligt. Så jag förbereder helt enkelt en annan lösning av L-vinsyra i eter och börjar droppa den långsamt för att undvika överskott av värme, kanske till och med använda isbadet.
Jag antar att saltet börjar fällas ut omedelbart när FB reagerar med L-vinsyra (eftersom salt inte är lösligt i eter). Jag fortsätter att droppa eter med L-vinsyra tills utfällningen fortsätter. Separera sedan eter med oreagerad FB, avdunsta eter och surgör den med HCl.
Känslig punkt är resterna av oreagerad L-vinsyra som kan finnas kvar i etern. Är det nödvändigt att ta bort det och hur?

 

[UWe9o12jkied91d]

Inte? Om man använder L-tartric är fällningen det bästa

 

[UWe9o12jkied91d]

Du har rätt, jag ser proceduren du föreslår som fungerande. Du kan använda vattenfri metanol eller etanol för att lösa upp din syra eftersom jag tror är mer löslig i dessa än dietyleter.
Eller bara tillsätt fast och rör om, även om tartric inte är löslig i eter kommer den att fälla ut din produkt som kommer att visas som ett flockningsmedel i lösning medan den oreagerade syran kommer att sjunka till botten, det är ganska uppenbart att berätta.

 

[Mr Good Cat]

Nej, nej, nej, nej! Det är ett vanligt missförstånd, vi hade en lång diskussion med @btcboss2022 om det.
För meth - ja, bra saker är R, och det kommer att vara i fasta ämnen. Men för MDMA är det vice versa: R är värdelös, S är önskvärt.

 

[Mr Good Cat]

Jag tänkte faktiskt på petroleumeter. När jag kontrollerade egenskaperna i olika källor är L-vinsyra löslig i pertoleumeter, men jag har inte hittat några detaljer om procent.
Som jag minns är petroleumeter lätt explosiv. Hur stor är värmeavgivningen när FB surgörs med L-vinsyra?

 

[Jordan Belfort]

Om så är fallet skulle man kunna extrahera det med hexan eller toluen. Men det kan man inte

 

[Never to sleep]

Har du ens försökt att utföra detta själv? Du vet väl att det inte finns någon chans att D-metamfetamintartrat fälls ut när du tillsätter L-vinsyra? Syran, som är L-isomeren, reagerar bara med samma isomer av en motsatt bas. Det betyder att det är precis som jag sa. Din önskade D-metamfetamin (den bättre isomeren av de två du skulle vilja behålla) förblir upplöst i freebasen som är det flytande filtratet som du sedan kan pumpa direkt med torr HCl-gas för att få det söta D-metamfetaminhydrokloridsaltet. Lita på mig, mannen. Det är så här det går ... Tacka mig senare när du har provat resultatet.

Detta verkar verkligen förvirra skiten ur människor.