Okej så jag har inte en rotovap och syntesen sa att ta bort överskottet av lösningsmedel under vakuum och så det enda alternativet jag verkligen har atm var bara en normal vakuumdestillation.
Så jag ställde in den med min mantel och roterande skovelpump.
Jag sitter kvar med en mörk bärnstensfärgad / röd olja (jag föreställer mig också lite kvarvarande nitrometan). Jag ska försöka få den att kristallisera med temperaturmodifieringar men om den vägrar att växa några kristaller antar jag att jag måste re-x oljan från något - det här är TMA Henry-reaktionen jag försöker här eftersom jag hade god framgång med nitrostyrenversionen av samma reaktion.
Som sagt följde jag i huvudsak videon här för meskalin / TMA medan jag också läste Shulgins uppskrivningar eftersom han nämner saker som färg etc. Jag tror att han kanske har lämnats med en olja i denna syntes också men ärligt talat läste jag så många olika Henry-reaktioner under de senaste veckorna tror jag att mitt huvud är lite överbelastat med sådana liknande saker.
Jag borde verkligen bara prova en syntes från början till slut men jag verkar aldrig lyckas med det!
Jag insåg tidigare att jag redan har två nitrostyrener att reducera - om denna TMA-syntes fungerar för mig och jag får kristallisering av nitropropenen då när jag kommer att reducera dem alla, kommer jag att ha massor av saker att prova ... lite dumt sätt att göra saker verkligen men hej ho!
Åh, jag vägde också den torra, råa b-3,4,5-TMONS och jag tror att den var cirka 8 g.
Jag vet att det förmodligen verkar väldigt felaktigt och en uppskattning och till viss del är det coz jag vägde det i morse ... Jag tappade igen på mina mediciner för ett par dagar sedan så mina huvuden är ganska dimmiga.
Hur som helst tack för all hjälp och förslag - jag kommer att börja trundra framåt med minskningarna nu tror jag.
Jag har i huvudsak väntat i cirka 20-25 år på att prova meskalin och köpte först en meskalinproducerande kaktus runt då. Jag har nu så många enorma olika Trichocerius-arter - jag har inte mycket lust att hugga upp 20+ år gamla, vackra kaktusar när du bara kan beställa en aldehyd från blodigt Kina!
Också från min förståelse kommer mycket av sjukdomen med meskalin från växtmaterialet som människor inte blir av med ordentligt eller bara äter själva kaktusköttet.
Hur som helst, jag är en stor bebis om att känna mig sjuk så jag har aldrig kommit till det ...
Nu är jag bara ett steg bort - okej, ja, två eller tre beroende på hur mycket re-x'ing jag måste göra.
Det skulle dock vara trevligt att ha den där nitropropenen; Jag måste erkänna.
Jag verkar ha problem med att tillverka nitropropener så jag gissar att den nitroetan jag kan få tag på inte är lika bra eller ren efter destillation som den nitrometanblandning jag köper.
Jag skulle verkligen vilja ha en rotovap, jag måste erkänna.
Jag blev förvånad över hur högt jag var tvungen att sätta min mantel just nu när jag gjorde en vakuumdestillation.
Vakuumet hölls på 0,9 bar, temperaturen var 40c på destillationstermometern och strax över det på den i den faktiska RM.
Jag blev bara förvånad över hur högt jag var tvungen att ha min mantel, trots att temperaturen var låg inuti kolven.
Det var den första vakuumdestillationen jag har gjort och jag stängde av den precis när den närmade sig 70c enbart för att killen i syntesen ställde in sitt rotovapbad på 82 och så tänkte jag att jag inte ville värma det för mycket ...
Det irriterar mig verkligen när jag ser människor som använder en rotovap för att extrahera saker att använda i sin "mixologi" som gör alkoholhaltiga drycker.
Jag ser sådana människor på YouTube och även om jag uppskattar att använda verktyg till saker som de egentligen inte är gjorda för, skäms jag inte för att erkänna att jag är avundsjuk på dem!
Jag vet att folk säger att man inte behöver en om man inte har en viss produktion, men det skulle ändå minska behovet av att beställa lösningsmedel - vilket är ganska viktigt för ett "hemligt" labb. (Inte för att jag verkligen skulle kalla min plats ett labb men jag antar att det är i en lös mening av ordet!)
Visst i betydelsen av saker som DCM, som jag inte riktigt får - det minskar bara faran.
Ärligt talat tror jag dock att jag skulle använda en för att minska reaktionsblandningar och re-x. Att få saker att krascha ut utan att utsättas för en massa luft. Vakuumdestillationer är lite av en röv jämfört med att helt enkelt hälla vad du har i en kolv och slå på en enhet!
