- By G.Patton
Några extraktionsprodukter. Bara omkristallisera det här.
↑View previous replies…
Lösningsmedel:
Heptan
Utrustning:
Filterpapper, bägare, vattenbad, pipett
1. Hitta ett lämpligt lösningsmedel för omkristallisationen;
2. Lös upp det orena fasta ämnet i en minimivolym av varmt lösningsmedel;
3. Avlägsna eventuella olösliga föroreningar genom filtrering;
4. Kyl långsamt den heta lösningen för att kristallisera den önskade föreningen från lösningen.
Hitta ett lämpligt lösningsmedel
Det första man måste tänka på när man renar ett fast ämne genom omkristallisation är att hitta ett lämpligt lösningsmedel. Ett bra lösningsmedel för omkristallisation bör uppfylla följande kriterier:
1. Föreningen ska vara mycket löslig vid lösningsmedlets kokpunkt och endast sparsamt löslig i lösningsmedlet vid rumstemperatur.
2. De oönskade föroreningarna ska vara olösliga i det heta lösningsmedlet.
Ett bra omkristallisationslösningsmedel för DMT är heptan. DMT är inte särskilt lösligt i det vid rumstemperatur men ganska lösligt när vi tillsätter värme. De flesta vanliga kryddföroreningar är dock inte alls särskilt lösliga i det och kan därför separeras genom enkel dekantering.
Lös upp fast ämne i hett lösningsmedel
Förbered ett vattenbad och värm heptanet i en egen bägare tills det kokar. Tillsätt det uppvärmda lösningsmedlet droppvis i bägaren som innehåller extraktet. Heptanen kommer att bli grumlig nästan omedelbart och få en gul färg när DMT går i lösning. Fortsätt tillsätta kokhett lösningsmedel tills ytterligare tillsats eller omrörning gör att inte mer DMT löses upp.
Bägaren ska nu innehålla gulaktigt färgat heptan med en orangebrun klump av olja och olöst fast material i botten av kärlet. Filtrera försiktigt över lösningen till en annan bägare och var noga med att lämna kvar föroreningarna. Upprepa droppvis tillsats av uppvärmt lösningsmedel och filtrering för att säkerställa att ingen DMT lämnas kvar.
Avfärga med kol
Nu när vi har tagit hand om de olösliga föroreningarna är vår lösning genomskinlig men gulfärgad. Denna missfärgning beror på förekomsten av högmolekylära reaktionsbiprodukter som kan ha bildats under extraktionsprocessen. En enkel tvätt med aktivt kol tar bort de färgande föreningarna. (Aktivt kol är extremt effektivt när det gäller att absorbera föroreningar på grund av sin stora yta).
1. Tillsätt överflödigt lösningsmedel och aktivt kol och koka lösningen i några minuter. De färgade föroreningarna kommer att adsorberas på det aktiva kolets yta.
2. Avlägsna kolet med absorberade föroreningar genom filtrering. Lösningsmedlet ska nu vara nästan klart. Om den gula färgen kvarstår, upprepa koltvätten noggrant.
Obs: Det behövs mycket lite aktivt kol för att avlägsna de färgade föroreningarna från en lösning. Du måste vara försiktig när du använder avfärgningskol: om du använder för mycket kan det adsorbera den önskade föreningen från lösningen såväl som de färgade föroreningarna.
Kristallisering
Efter att lösningen har filtrerats, täck över kolven som innehåller det heta filtratet och ställ den åt sidan ostört för att svalna långsamt till rumstemperatur. När lösningen svalnar minskar lösligheten hos den upplösta föreningen och det fasta ämnet börjar kristallisera från lösningen. När lösningen har nått rumstemperatur flyttar du den till kylskåpet och slutligen till frysen för att frysa ut det mesta av DMT.
Ju långsammare din lösning kyls, desto renare och större blir dina kristaller.
#DMT_omkristallisering #DMT #omkristallisering
- By G.Patton
Omkristallisering av DMT
Lösningsmedel:
Heptan
Utrustning:
Filterpapper, bägare, vattenbad, pipett
1. Hitta ett lämpligt lösningsmedel för omkristallisationen;
2. Lös upp det orena fasta ämnet i en minimivolym av varmt lösningsmedel;
3. Avlägsna eventuella olösliga föroreningar genom filtrering;
4. Kyl långsamt den heta lösningen för att kristallisera den önskade föreningen från lösningen.
Hitta ett lämpligt lösningsmedel
Det första man måste tänka på när man renar ett fast ämne genom omkristallisation är att hitta ett lämpligt lösningsmedel. Ett bra lösningsmedel för omkristallisation bör uppfylla följande kriterier:
1. Föreningen ska vara mycket löslig vid lösningsmedlets kokpunkt och endast sparsamt löslig i lösningsmedlet vid rumstemperatur.
2. De oönskade föroreningarna ska vara olösliga i det heta lösningsmedlet.
Ett bra omkristallisationslösningsmedel för DMT är heptan. DMT är inte särskilt lösligt i det vid rumstemperatur men ganska lösligt när vi tillsätter värme. De flesta vanliga kryddföroreningar är dock inte alls särskilt lösliga i det och kan därför separeras genom enkel dekantering.
Lös upp fast ämne i hett lösningsmedel
Förbered ett vattenbad och värm heptanet i en egen bägare tills det kokar. Tillsätt det uppvärmda lösningsmedlet droppvis i bägaren som innehåller extraktet. Heptanen kommer att bli grumlig nästan omedelbart och få en gul färg när DMT går i lösning. Fortsätt tillsätta kokhett lösningsmedel tills ytterligare tillsats eller omrörning gör att inte mer DMT löses upp.
Bägaren ska nu innehålla gulaktigt färgat heptan med en orangebrun klump av olja och olöst fast material i botten av kärlet. Filtrera försiktigt över lösningen till en annan bägare och var noga med att lämna kvar föroreningarna. Upprepa droppvis tillsats av uppvärmt lösningsmedel och filtrering för att säkerställa att ingen DMT lämnas kvar.
Avfärga med kol
Nu när vi har tagit hand om de olösliga föroreningarna är vår lösning genomskinlig men gulfärgad. Denna missfärgning beror på förekomsten av högmolekylära reaktionsbiprodukter som kan ha bildats under extraktionsprocessen. En enkel tvätt med aktivt kol tar bort de färgande föreningarna. (Aktivt kol är extremt effektivt när det gäller att absorbera föroreningar på grund av sin stora yta).
1. Tillsätt överflödigt lösningsmedel och aktivt kol och koka lösningen i några minuter. De färgade föroreningarna kommer att adsorberas på det aktiva kolets yta.
2. Avlägsna kolet med absorberade föroreningar genom filtrering. Lösningsmedlet ska nu vara nästan klart. Om den gula färgen kvarstår, upprepa koltvätten noggrant.
Obs: Det behövs mycket lite aktivt kol för att avlägsna de färgade föroreningarna från en lösning. Du måste vara försiktig när du använder avfärgningskol: om du använder för mycket kan det adsorbera den önskade föreningen från lösningen såväl som de färgade föroreningarna.
Kristallisering
Efter att lösningen har filtrerats, täck över kolven som innehåller det heta filtratet och ställ den åt sidan ostört för att svalna långsamt till rumstemperatur. När lösningen svalnar minskar lösligheten hos den upplösta föreningen och det fasta ämnet börjar kristallisera från lösningen. När lösningen har nått rumstemperatur flyttar du den till kylskåpet och slutligen till frysen för att frysa ut det mesta av DMT.
Ju långsammare din lösning kyls, desto renare och större blir dina kristaller.
#DMT_omkristallisering #DMT #omkristallisering
Last edited: