Destillation .
Destillation är avdunstning av vätska med efterföljande kylning och kondensering av ånga. Destillation betraktas först och främst som en teknisk process för separation och raffinering av multikomponentämnen - i ett antal andra processer med fasomvandling och massöverföring: sublimering, kristallisering, vätskeextraktion och några andra. Man skiljer mellan destillation med kondensation av ånga till vätska (där det erhållna destillatet har en genomsnittlig sammansättning på grund av blandning) och destillation med kondensation av ånga till fast fas (där det i kondensatet finns en fördelning av komponentkoncentration). Destillationsprodukten är antingen ett destillat eller en restprodukt (eller båda), beroende på vilket ämne som destilleras och syftet med processen. Huvuddelarna i destillationsanordningen är en uppvärmd behållare (kub) för den vätska som ska destilleras, en kyld kondensor (сondenser) och en uppvärmd ångledning som förbinder dem.
Enkel destillation - partiell avdunstning av vätskeblandningen genom kontinuerligt avlägsnande och kondensering av de resulterande ångorna i ett kylskåp. Det resulterande kondensatet kallas ett destillat och den oindunstade vätskan kallas en behållarrest.
Fraktionerad destillation (eller fraktionerad destillation) - separation av vätskeblandningar med flera komponenter i olika delar, fraktioner, genom kondensatuppsamling av delar med olika volatilitet, med början från den första, berikad med lågkokande komponent. Resten av vätskan är berikad med en högkokande komponent. För att förbättra fraktionsseparationen används en deflagmator.
Rektifiering är en destillationsmetod där en del av det flytande kondensatet (flegma) ständigt återförs till karet och rör sig mot ångan i kolonnen. Som ett resultat passerar föroreningarna i ångan delvis in i slemmet och återvänder till karet, och renheten hos ångan (och kondensatet) ökar.
Fraktionerad destillation (eller fraktionerad destillation) - separation av vätskeblandningar med flera komponenter i olika delar, fraktioner, genom kondensatuppsamling av delar med olika volatilitet, med början från den första, berikad med lågkokande komponent. Resten av vätskan är berikad med en högkokande komponent. För att förbättra fraktionsseparationen används en deflagmator.
Rektifiering är en destillationsmetod där en del av det flytande kondensatet (flegma) ständigt återförs till karet och rör sig mot ångan i kolonnen. Som ett resultat passerar föroreningarna i ångan delvis in i slemmet och återvänder till karet, och renheten hos ångan (och kondensatet) ökar.
Tillämpningar.
Tillämpningen av destillation kan grovt delas in i fyra grupper: laboratorieskala, industriell destillation, destillation av örter för parfymeri och läkemedel (växtbaserade destillat) och livsmedelsbearbetning. Den största skillnaden mellan destillation i laboratorieskala och industriell destillation är att destillation i laboratorieskala ofta sker satsvis, medan industriell destillation ofta sker kontinuerligt. Vid satsvis destillation ändras sammansättningen av källmaterialet, ångorna från de destillerande föreningarna och destillatet under destillationen. Vid satsvis destillation laddas (tillförs) en destillationsapparat med en sats matningsblandning, som sedan separeras i sina komponentfraktioner, som samlas upp sekventiellt från mest flyktiga till mindre flyktiga, med botten - den återstående minst eller icke-flyktiga fraktionen - avlägsnad i slutet. Destillationsapparaten kan sedan laddas och processen upprepas.
I en läkemedelstillverkning.
För det första kan du återvinna destillerade lösningsmedel som använts i tidigare synteser med hjälp av destillation. Den här enheten hjälper dig att avsevärt spara på lösningsmedel och deras användning. Denna metod tillåter rening av lösningsmedel, som såldes med icke-laboratoriekvaliteter.
Till exempel, i amfetaminsyntesen bör lösningsmedlen destilleras. För att rena aceton från föroreningar (andra lösningsmedel) avlägsnas den första destillerade lösningsmedelsfraktionen och den sista destillerade lösningsmedelsfraktionen under destillationen.
Destillation används vid syntes av 5-Meo-Tryptamin från Melatonin under följande steg:
Vattenskiktet separerades i en separeringstratt, och sedan tillsattes butanolen tillbaka till kolven och ställdes in för destillation. Hälften av butanolen destillerades bort tills vätskan blev mycket tjock. Vid kylning observerades att kristaller bildades (freebase mexamin).
Det återvunna filtratet koncentrerades genom destillation, späddes sedan med aceton och placerades i frysen. Den andra skörden av kristaller tvättades som tidigare och vägdes 7 g torrt. Materialet var mörkare och mattare brunt och mindre kristallint än den första skörden, men fortfarande av tillräcklig renhet för att användas i nästa steg. För att avlägsna färgen kan det återvunna mexamin hcl omkristalliseras i isopropanol eller etanol. Totalt utbyte: 45 g
Destillation används i a-PVP-syntesen i följande steg:
8. Slå på reaktorns vakuumpump och kylpumpen för reaktorns kondensor.n9. Destillera hela eller större delen av mängden etylacetat. 10. Stoppa vakuumpumpen och tillsätt aceton i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
Och erhålla diastereomer av a-PVP:
3. Extraheras i Et2O, 50 ml.
4. Destillerad Et2O.
Destillation, allmänt tillämpad i laboratoriepraxis och nämns i Syntes av efedrin från propiofenon:
Vattenskiktet kastas ut, organiska extrakt kombineras, tvättas en gång med en svag lösning av bordssalt och en gång med vatten, diklormetan destilleras, företrädesvis med reducerat tryck.
I en läkemedelstillverkning.
För det första kan du återvinna destillerade lösningsmedel som använts i tidigare synteser med hjälp av destillation. Den här enheten hjälper dig att avsevärt spara på lösningsmedel och deras användning. Denna metod tillåter rening av lösningsmedel, som såldes med icke-laboratoriekvaliteter.
Till exempel, i amfetaminsyntesen bör lösningsmedlen destilleras. För att rena aceton från föroreningar (andra lösningsmedel) avlägsnas den första destillerade lösningsmedelsfraktionen och den sista destillerade lösningsmedelsfraktionen under destillationen.
Destillation används vid syntes av 5-Meo-Tryptamin från Melatonin under följande steg:
Vattenskiktet separerades i en separeringstratt, och sedan tillsattes butanolen tillbaka till kolven och ställdes in för destillation. Hälften av butanolen destillerades bort tills vätskan blev mycket tjock. Vid kylning observerades att kristaller bildades (freebase mexamin).
Det återvunna filtratet koncentrerades genom destillation, späddes sedan med aceton och placerades i frysen. Den andra skörden av kristaller tvättades som tidigare och vägdes 7 g torrt. Materialet var mörkare och mattare brunt och mindre kristallint än den första skörden, men fortfarande av tillräcklig renhet för att användas i nästa steg. För att avlägsna färgen kan det återvunna mexamin hcl omkristalliseras i isopropanol eller etanol. Totalt utbyte: 45 g
Destillation används i a-PVP-syntesen i följande steg:
8. Slå på reaktorns vakuumpump och kylpumpen för reaktorns kondensor.n9. Destillera hela eller större delen av mängden etylacetat. 10. Stoppa vakuumpumpen och tillsätt aceton i reaktorn. Omrörningen fortsätter.
Och erhålla diastereomer av a-PVP:
3. Extraheras i Et2O, 50 ml.
4. Destillerad Et2O.
Destillation, allmänt tillämpad i laboratoriepraxis och nämns i Syntes av efedrin från propiofenon:
Vattenskiktet kastas ut, organiska extrakt kombineras, tvättas en gång med en svag lösning av bordssalt och en gång med vatten, diklormetan destilleras, företrädesvis med reducerat tryck.
Beskrivning av produkten
Laboratoriedisplay av destillation: 1 : Värmekälla 2 : Rundkolv 3 : Destillationshuvud (Würzkolv) 4 : Termometer/Boiling point-temperatur 5 : Kondensor 6 : Kylvatten in 7 : Kylvatten ut 8 : Destillat/mottagande kolv 9 : Vakuum/gasinlopp 10 : Destillatmottagare 11 : Värmereglering 12 : Omrörarens hastighetsreglering 13 : Omrörare/värmeplatta 14 : Värmebad (olja/sand) 15: Omrörningsmekanism (visas ej) t.ex. kokande chips eller mekanisk omrörare 16 : Kylbad.
Montering.
Kemiska kylare kan användas antingen omvänt eller nedåt (skiljer sig i position och metod för fixering vid installation av enheten). Den övre delen av kondensorn 5 är ansluten till en Würzkolv 3, ett Würzhuvud eller ett rör som sträcker sig från kolven som innehåller den ursprungliga blandningen 2. Den nedre delen är ansluten till allongen 10, genom vilken syntes- eller destillationsprodukten kommer in i mottagaren 8. Kylmedlet (vatten) tillförs uteslutande 6 nerifrån och upp 7. Om kondensorn 5 matas uppifrån och ner kommer kondensorns mantel inte att fyllas helt, vilket gör kylningen ineffektiv. Dessutom kan kondensorn med en sådan tillförsel gå sönder (spricka) på grund av lokal överhettning av skjortan. Det är nödvändigt att ständigt övervaka att cirkulationen av vatten genom kondensatormanteln inte upphör, eftersom avstängning av kondensorn kan leda till bränder och explosioner.
Montering.
Kemiska kylare kan användas antingen omvänt eller nedåt (skiljer sig i position och metod för fixering vid installation av enheten). Den övre delen av kondensorn 5 är ansluten till en Würzkolv 3, ett Würzhuvud eller ett rör som sträcker sig från kolven som innehåller den ursprungliga blandningen 2. Den nedre delen är ansluten till allongen 10, genom vilken syntes- eller destillationsprodukten kommer in i mottagaren 8. Kylmedlet (vatten) tillförs uteslutande 6 nerifrån och upp 7. Om kondensorn 5 matas uppifrån och ner kommer kondensorns mantel inte att fyllas helt, vilket gör kylningen ineffektiv. Dessutom kan kondensorn med en sådan tillförsel gå sönder (spricka) på grund av lokal överhettning av skjortan. Det är nödvändigt att ständigt övervaka att cirkulationen av vatten genom kondensatormanteln inte upphör, eftersom avstängning av kondensorn kan leda till bränder och explosioner.
Kondensorer är en viktig del av destillationen. Olika typer av kondensorer.
Rak kylare (nedåt) - används för att kondensera ångor och avlägsna det resulterande kondensatet från reaktionssystemet. Uppsamlingen av kondensatet sker i en mottagningskolv;
Återflödeskondensor - används för att kondensera ångor och återföra kondensat till reaktionsmassan. Sådana kylskåp installeras vanligtvis vertikalt.
Refluxkondensatorer används när reaktionen utförs vid reaktionsblandningens kokpunkt, men utan att destillera bort vätskan; de möjliggör kondensering av ångor och kondensatet dräneras tillbaka till reaktorn längs kylskåpets väggar. Dephlegmator - en kondensor för partiell kondensering av en lätt del av ånga, återflöde.
Den enklaste typen av laboratoriekondensor är en luftkondensor, som vanligtvis bara är ett glasrör som kyls av omgivande luft. Den används uteslutande vid arbete med högkokande vätskor (helst med en kokpunkt på minst 300 °C), som vid arbete med en vattenkylare på grund av den stora temperaturskillnaden kan spricka i kylskåpsglaset.
Liebig-kondensor.
Den används främst som ett nedåtgående flöde till ca 160 °C. Kylmedlet för ämnen med en kokpunkt under 120 °C är rinnande vatten, och i intervallet 120-160 °C är det icke-flytande. Liebig-kondensorn består av två glasrör som är förseglade i varandra. Vätskeångor rör sig längs det inre röret och ett kylmedel (kallt vatten) rör sig längs det yttre (manteln). Omvänt är en sådan kondensor ineffektiv, eftersom den har en liten kylyta och ett laminärt ångflöde; för detta ändamål används den för högkokande föreningar (kokpunkt över 100 °C) föreningar. Atmosfärisk fukt kondenserar på kondensorns yttre yta genom kapillärläckage. Det är också rekommenderat att sätta på en manschett av torrt filterpapper på kylskåpet ovanför sektionen. Högkokande vätskor vid korsningen kan orsaka inre spänningar, vilket gör att glaset spricker. Därför kan Liebig-kondensorn inte vara tillverkad av icke-värmebeständigt glas.
Återflödeskondensor - används för att kondensera ångor och återföra kondensat till reaktionsmassan. Sådana kylskåp installeras vanligtvis vertikalt.
Refluxkondensatorer används när reaktionen utförs vid reaktionsblandningens kokpunkt, men utan att destillera bort vätskan; de möjliggör kondensering av ångor och kondensatet dräneras tillbaka till reaktorn längs kylskåpets väggar. Dephlegmator - en kondensor för partiell kondensering av en lätt del av ånga, återflöde.
Den enklaste typen av laboratoriekondensor är en luftkondensor, som vanligtvis bara är ett glasrör som kyls av omgivande luft. Den används uteslutande vid arbete med högkokande vätskor (helst med en kokpunkt på minst 300 °C), som vid arbete med en vattenkylare på grund av den stora temperaturskillnaden kan spricka i kylskåpsglaset.
Liebig-kondensor.
Den används främst som ett nedåtgående flöde till ca 160 °C. Kylmedlet för ämnen med en kokpunkt under 120 °C är rinnande vatten, och i intervallet 120-160 °C är det icke-flytande. Liebig-kondensorn består av två glasrör som är förseglade i varandra. Vätskeångor rör sig längs det inre röret och ett kylmedel (kallt vatten) rör sig längs det yttre (manteln). Omvänt är en sådan kondensor ineffektiv, eftersom den har en liten kylyta och ett laminärt ångflöde; för detta ändamål används den för högkokande föreningar (kokpunkt över 100 °C) föreningar. Atmosfärisk fukt kondenserar på kondensorns yttre yta genom kapillärläckage. Det är också rekommenderat att sätta på en manschett av torrt filterpapper på kylskåpet ovanför sektionen. Högkokande vätskor vid korsningen kan orsaka inre spänningar, vilket gör att glaset spricker. Därför kan Liebig-kondensorn inte vara tillverkad av icke-värmebeständigt glas.
Bollkondensor (Allihn).
Används enbart som en omvänd. Eftersom denna kondensor har sfäriska utvidgningar blir ångflödet turbulent i den; kyleffekten hos ett sådant kylskåp är betydligt högre än hos en Liebig-kondensor. Atmosfärisk fukt kondenserar emellertid också på dess yttre yta och korsningen är också farlig. Kylmedlet tillförs från botten till toppen. Det är bekvämt att sätta in omröraraxeln genom kulkylaren, införa olika ämnen i reaktorn, som tvättas väl in i kolven med kondensat och värms upp av den. Vanligtvis varierar antalet bollar i en sådan kondensor från 3 till 8. För att undvika översvämning, när kondensat inte har tid att rinna tillbaka till kolven med kokande vätska, installeras återflödeskondensorn i ett lutande läge, men lutningen bör inte vara för stor så att kondensat inte ackumuleras i kulorna. Ackumuleringen av kondens leder till en minskning av kylskåpets effektiva kylyta.
Används enbart som en omvänd. Eftersom denna kondensor har sfäriska utvidgningar blir ångflödet turbulent i den; kyleffekten hos ett sådant kylskåp är betydligt högre än hos en Liebig-kondensor. Atmosfärisk fukt kondenserar emellertid också på dess yttre yta och korsningen är också farlig. Kylmedlet tillförs från botten till toppen. Det är bekvämt att sätta in omröraraxeln genom kulkylaren, införa olika ämnen i reaktorn, som tvättas väl in i kolven med kondensat och värms upp av den. Vanligtvis varierar antalet bollar i en sådan kondensor från 3 till 8. För att undvika översvämning, när kondensat inte har tid att rinna tillbaka till kolven med kokande vätska, installeras återflödeskondensorn i ett lutande läge, men lutningen bör inte vara för stor så att kondensat inte ackumuleras i kulorna. Ackumuleringen av kondens leder till en minskning av kylskåpets effektiva kylyta.
Ball (
Grahams-kondensor.
En Graham- eller Grahams-kondensor har en kylmedelsmantlad spiralspole som löper längs kondensorns längd och fungerar som ångkondensatväg. Detta ska inte förväxlas med en spolkondensor. De spiralformade kondensorrören inuti ger mer yta för kylning och är därför mest fördelaktiga att använda, men nackdelen med den här kondensorn är att när ångorna kondenseras tenderar de att flyttas upp i röret för att avdunsta, vilket också leder till översvämning av lösningsblandningen. Den kan också kallas Inland Revenue-kondensor på grund av den applikation som den utvecklades för.
En Graham- eller Grahams-kondensor har en kylmedelsmantlad spiralspole som löper längs kondensorns längd och fungerar som ångkondensatväg. Detta ska inte förväxlas med en spolkondensor. De spiralformade kondensorrören inuti ger mer yta för kylning och är därför mest fördelaktiga att använda, men nackdelen med den här kondensorn är att när ångorna kondenseras tenderar de att flyttas upp i röret för att avdunsta, vilket också leder till översvämning av lösningsblandningen. Den kan också kallas Inland Revenue-kondensor på grund av den applikation som den utvecklades för.
or
Dimroths kondensor.
En mycket effektiv återflödeskondensor. Den används också som en nedströms om de relativt stora destillatförlusterna i spolen kan försummas. Korsningen av den mantlade spolen A ligger utanför zonen med en stor temperaturskillnad, därför kan du inte vara rädd för komplikationer när du använder ett sådant kylskåp när du arbetar med vätskor som kokar över 160 ° C. Eftersom kylskåpets yttermantel är luft vid rumstemperatur kondenserar inte atmosfärisk fukt på dess yta. Lågkokande ämnen kan "krypa" längs mantelns insida och på så sätt "dra" kylzonen. Dimroth-kondensorn är därför inte lämplig som reverser för relativt lågkokande ämnen som t.ex. eter. Vid kondensorns övre öppna ände kondenserar atmosfärisk fukt lätt på vattenförsörjningsslangarna, så den är försedd med ett kalciumkloridrör.
En mycket effektiv återflödeskondensor. Den används också som en nedströms om de relativt stora destillatförlusterna i spolen kan försummas. Korsningen av den mantlade spolen A ligger utanför zonen med en stor temperaturskillnad, därför kan du inte vara rädd för komplikationer när du använder ett sådant kylskåp när du arbetar med vätskor som kokar över 160 ° C. Eftersom kylskåpets yttermantel är luft vid rumstemperatur kondenserar inte atmosfärisk fukt på dess yta. Lågkokande ämnen kan "krypa" längs mantelns insida och på så sätt "dra" kylzonen. Dimroth-kondensorn är därför inte lämplig som reverser för relativt lågkokande ämnen som t.ex. eter. Vid kondensorns övre öppna ände kondenserar atmosfärisk fukt lätt på vattenförsörjningsslangarna, så den är försedd med ett kalciumkloridrör.
or
Alonge och alonge
Instruktioner.
För separation av vätskor som kokar under 150 °C vid 1 atm från
1. icke-flyktiga föroreningar.2. en annan vätska som kokar 25 °C högre än den första vätskan. De måste kunna lösas upp i varandra.
Källor till värme
Om någon av komponenterna kokar under 70 °C och du använder en bunsenbrännare kan du få svårt att släcka elden. Använd ett ångbad eller en värmemantel. Olika destillationer kräver olika hantering. Detta gäller även för upplysning om användning av kokstenar och klämmor.
Würz-munstycke.
Om det finns någon plats där din installation kommer att falla isär, så är det här. När du sätter upp jointware är det viktigt att du har alla fogar i linje. Det här är knepigt, eftersom när du trycker ihop en fog, hoppar en annan ut direkt. Alla fogar måste vara täta!
Würz-munstycke.
Om det finns någon plats där din installation kommer att falla isär, så är det här. När du sätter upp jointware är det viktigt att du har alla fogar i linje. Det här är knepigt, eftersom när du trycker ihop en fog, hoppar en annan ut direkt. Alla fogar måste vara täta!
Destillationsflaskan.
Fyll destillationskolven med den vätska som du vill destillera. Du kan ta bort termometern och termometeradaptern, fylla kolven med hjälp av en tratt och sedan sätta tillbaka termometern och dess adapter.
Fyll inte destillationskolven mer än halvfull. Sätt i en kokande sten om du inte redan har gjort det. Dessa porösa små stenar främjar bubblande och hindrar vätskan från att överhettas och flyga ut ur kolven. Att vätskan flyger runt kallas att den stöter till. Tappa ALDRIG en kokande sten i het vätska, annars kan du bli belönad med att din kropp dränks in i den heta vätskan när den skummar ut mot dig.
Se till att alla leder i din installation är täta. Starta värmen långsamt tills det börjar koka försiktigt och vätska börjar droppa ner i mottagningskolven med en hastighet av ca 10 droppar per minut. Detta är viktigt. Om inget kommer över destillerar du inte, utan slösar bara tid. Du kan behöva höja värmen för att få över tillräckligt med material.
Termometern.
Se till att hela termometerbulben är under 3-vägsadapterns sidoarm. Om du inte har vätskedroppar som kondenserar på termometerbulben är den temperatur du läser nonsens. Håll reda på temperaturen på vätskan eller vätskorna som destilleras. Det är en kontroll av renheten. Vätska som samlas upp inom ett intervall på 2 °C är ganska ren.
Kondensorn.
Låt alltid kallt vatten rinna genom kondensorn, tillräckligt mycket för att åtminstone den nedre halvan ska vara kall vid beröring. Kom ihåg att vatten ska gå in i botten och ut genom toppen. Vattentrycket i labbet kan också förändras från tid till annan och stiger vanligtvis på natten, eftersom lite vatten används då. Så om du tänker låta kylvattnet från kondensorn rinna över natten ska du binda fast slangarna vid kondensorn och vattenkranen med en vajer eller liknande. Och om du inte vill översvämma labbet, se till att utloppsslangen inte kan fladdra ut ur diskbänken.
Vakuumadaptern.
Det är viktigt att slanganslutningen förblir öppen mot luften, annars kommer hela apparaten helt enkelt att explodera.
VARNING: Sätt inte bara fast vakuumadaptern på kondensorns ände och hoppas att den inte faller av och går sönder.
Den mottagande kolven
Mottagningskolven ska vara tillräckligt stor för att samla upp det du vill ha. Du kan behöva flera och de kan behöva bytas under destillationen. Vanlig praxis är att ha en kolv redo för det du ska kasta bort och andra redo för att spara det du vill spara.
Isbadet (om du behöver)
Varför alla envisas med att fylla en hink med is och försöka tvinga ner en kolv i den här röran kommer jag aldrig att förstå. Hur mycket kylning tror du att du kommer att få med bara några små områden av kolven som knappt rör vid is? Skaffa en lämplig behållare - en stor bägare, emaljerad panna eller vad som helst. Den ska inte läcka. Ställ den under kolven. Häll lite vatten i den. Tillsätt nu is. Rör om.
Fyll destillationskolven med den vätska som du vill destillera. Du kan ta bort termometern och termometeradaptern, fylla kolven med hjälp av en tratt och sedan sätta tillbaka termometern och dess adapter.
Fyll inte destillationskolven mer än halvfull. Sätt i en kokande sten om du inte redan har gjort det. Dessa porösa små stenar främjar bubblande och hindrar vätskan från att överhettas och flyga ut ur kolven. Att vätskan flyger runt kallas att den stöter till. Tappa ALDRIG en kokande sten i het vätska, annars kan du bli belönad med att din kropp dränks in i den heta vätskan när den skummar ut mot dig.
Se till att alla leder i din installation är täta. Starta värmen långsamt tills det börjar koka försiktigt och vätska börjar droppa ner i mottagningskolven med en hastighet av ca 10 droppar per minut. Detta är viktigt. Om inget kommer över destillerar du inte, utan slösar bara tid. Du kan behöva höja värmen för att få över tillräckligt med material.
Termometern.
Se till att hela termometerbulben är under 3-vägsadapterns sidoarm. Om du inte har vätskedroppar som kondenserar på termometerbulben är den temperatur du läser nonsens. Håll reda på temperaturen på vätskan eller vätskorna som destilleras. Det är en kontroll av renheten. Vätska som samlas upp inom ett intervall på 2 °C är ganska ren.
Kondensorn.
Låt alltid kallt vatten rinna genom kondensorn, tillräckligt mycket för att åtminstone den nedre halvan ska vara kall vid beröring. Kom ihåg att vatten ska gå in i botten och ut genom toppen. Vattentrycket i labbet kan också förändras från tid till annan och stiger vanligtvis på natten, eftersom lite vatten används då. Så om du tänker låta kylvattnet från kondensorn rinna över natten ska du binda fast slangarna vid kondensorn och vattenkranen med en vajer eller liknande. Och om du inte vill översvämma labbet, se till att utloppsslangen inte kan fladdra ut ur diskbänken.
Vakuumadaptern.
Det är viktigt att slanganslutningen förblir öppen mot luften, annars kommer hela apparaten helt enkelt att explodera.
VARNING: Sätt inte bara fast vakuumadaptern på kondensorns ände och hoppas att den inte faller av och går sönder.
Den mottagande kolven
Mottagningskolven ska vara tillräckligt stor för att samla upp det du vill ha. Du kan behöva flera och de kan behöva bytas under destillationen. Vanlig praxis är att ha en kolv redo för det du ska kasta bort och andra redo för att spara det du vill spara.
Isbadet (om du behöver)
Varför alla envisas med att fylla en hink med is och försöka tvinga ner en kolv i den här röran kommer jag aldrig att förstå. Hur mycket kylning tror du att du kommer att få med bara några små områden av kolven som knappt rör vid is? Skaffa en lämplig behållare - en stor bägare, emaljerad panna eller vad som helst. Den ska inte läcka. Ställ den under kolven. Häll lite vatten i den. Tillsätt nu is. Rör om.
Vakuumdestillation.
Vakuumdestillation är destillation som utförs under reducerat tryck, vilket möjliggör rening av föreningar som inte lätt destilleras vid omgivande tryck eller helt enkelt för att spara tid eller energi. Denna teknik separerar föreningar baserat på skillnader i deras kokpunkter. Denna teknik används när kokpunkten för den önskade föreningen är svår att uppnå eller kommer att leda till att föreningen bryts ned. Reducerade tryck sänker kokpunkten för föreningar. Lämpliga vakuumpumpar beskrivs i denna artikel.
Instruktioner.
a) Uppställning för vakuumdestillation, b) Apparaten ansluten till en vakuumfälla och vattensugare. Pilarna visar sugriktningen.
a) Smörjning av en fog, b) Tillräckligt smord fog, c) Test av vattensugarens sugförmåga, d) Vakuumslang ansluten till vakuumadapter.
Förbered utrustningen.
- Säkerhetsanmärkning: Inspektera varje del av glaset som ska användas vid vakuumdestillationen och kontrollera om det finns stjärnor, sprickor eller andra svagheter i glaset, eftersom dessa kan leda till implosion när trycket minskar.
- En omrörningsstav måste användas för att förhindra stötar. Kokande stenar kan inte användas vid vakuumdestillation eftersom luft som fångats i stenens porer snabbt avlägsnas under vakuum, vilket gör att stenarna inte producerar bubblor.
- Även om smörjning är ett personligt val vid enkel destillation och fraktionerad destillation, måste alla fogar smörjas vid vakuumdestillation, annars läcker systemet och uppnår inte ett lågt tryck.
- Börja monteringen av apparaten nära vakuumkällan. Om du använder en vattenaspirator ska du testa att den fungerar bra, eftersom vissa aspiratorer är mer funktionella än andra. För att testa en aspirator, applicera en tjock vakuumslang på aspiratorns nubbe, slå på vattnet och känn efter sug i änden av slangen med fingret.
- En Claisen-adapter bör ingå i apparaten, eftersom lösningar under vakuum tenderar att stöta våldsamt.
- Fäst tjockväggiga slangar på vakuumadaptern på destillationsapparaten och anslut till en vakuumfälla. Här visas en fälla som är lämplig för en vattenaspirator, men en kraftigare fälla som kyls med torris och aceton bör användas med ett bärbart vakuum för att förhindra att lösningsmedelsångor försämrar oljepumpen.
- Anslut fällan till vakuumkällan (aspirator eller vakuumpump). Det är bäst att inte böja eller töja slangen så mycket som möjligt, eftersom det kan skapa en läcka i systemet.
- Placera ett träblock eller en labbjock under omrörningsplattan så att värmekällan kan sänkas när destillationen är klar.
a) Omrörningsplatta med träkloss för att möjliggöra sänkning av apparaten, b) Aktiv destillation, c) Isolering av Claisen- och trevägsadaptrarna med folie.
Påbörja destillationen.
- Före uppvärmning, slå på vakuumkällan för att börja minska trycket inuti apparaten. Det ska inte höras något väsande ljud, annars finns det en läcka i systemet.
- Syftet med att sänka trycket före uppvärmning är att avlägsna mycket lågkokande vätskor (t.ex. resterande lösningsmedel). Om systemet värms upp samtidigt kan de lågkokande vätskorna koka våldsamt i kolven.
- Om en manometer finns tillgänglig, notera trycket inuti apparaten. Detta kan användas för att förutsäga provets kokpunkt.
- När du är säker på att apparaten är tillräckligt evakuerad och att alla lågkokande föreningar har avlägsnats, börjar du värma upp provet.
- Om det är svårt att uppnå mer än återflöde kan Claisen- och trevägsadaptern isoleras genom att linda in dem tätt med glasull och sedan aluminiumfolie. Isoleringen gör att kolonnen håller värmen och att provet stannar kvar i gasfasen längre. En liten glipa bör lämnas i isoleringen nära destillationskolven för att man ska kunna "kika in" och se till att omrörningsmekanismen fortsätter att fungera korrekt.
- Anteckna den temperatur vid vilken materialet samlas upp och se till att värdet motsvarar en temperatur då termometerbulben är helt nedsänkt i ångorna. Om en manometer används ska även trycket registreras. Om ingen manometer används, anteckna vakuumkällan (t.ex. aspirator).
- Rena vätskor destillerar inte alltid vid konstant temperatur under vakuum, eftersom tryckvariationer så lätt uppstår och påverkar koktemperaturen. Ett intervall på 5 oC är inte ovanligt för rena vätskor. Detta gäller särskilt när vakuumkällan är en vattenaspirator, där variationer i vattenflödet ändrar trycket.
- Om man vill ha mer än en fraktion destillat måste destillationen avbrytas innan man byter mottagningskolv. Om en "ko"- eller "spindel"-kolv finns tillgänglig kan den användas för att samla upp olika fraktioner utan att vakuumet avbryts.
a ) Mottagningskolv "ko" för uppsamling av flera fraktioner: när en ny fraktion destilleras roteras kolven så att destillatet kan samlas upp i en tom del av "juvret", b) kylning av kolven med ett kranvattenbad, c) öppning av vakuumet på fällan innan vakuumet stängs av, d) alternativt sätt att öppna apparaten innan vakuumet stängs av.
Avbrytdestillationen.
- För att avbryta destillationen, avlägsna först värmekällan, kyl kolven till rumstemperatur och kyl sedan ytterligare i ett kranvattenbad.
- Återställ långsamt atmosfärstrycket i kolven genom att öppna klämman vid vakuumfällan eller genom att ta bort gummislangen vid vakuumadaptern eller aspiratorn. Du vet att systemet är öppet för atmosfären när vattenflödet ökar vid aspiratorn eller om det hörs ett väsande ljud. Stäng sedan av vakuumkällan.
- Det är viktigt att först kyla systemet innan du släpper in luft igen, eftersom den överhettade återstoden i kolven kan reagera oväntat med luftens syre.
- Det är också viktigt att först släppa in luft i systemet igen innan vakuumkällan stängs av. Om vakuumet stängs av först kan tryckförändringar inuti apparaten (när den kyls) ibland orsaka baksug. Om en vattensugare används kan det leda till att vatten från diskbänken dras in i vakuumledningen. Vakuumfällan förhindrar att detta baksug förstör destillatet.
- Demontera och rengör destillationsapparaten så fort det är praktiskt möjligt, eftersom skarvarna ibland kan frysa om de lämnas anslutna under längre perioder.
Säkerhet.
Potentiella faror uppstår genom tryckuppbyggnad, vanligt förekommande brandfarliga material och användning av värme för att förånga de inblandade kemikalierna. Destillationssystemet måste vara noggrant utformat och konstruerat för att uppnå en effektiv separation och undvika läckage som kan leda till brand eller kontaminering av arbetsområdet.
Det är nödvändigt att säkerställa jämn kokning under separationsprocessen och undvika stötar, som kan spränga sönder destillationsapparaten. Omrörning av destillationsblandningen är den bästa metoden för att undvika stötar. Kokstenar är endast effektiva för destillationer vid atmosfärstryck. Använd nya kokstenar när en vätska kokas utan omrörning. Tillsätt inte kokstenar eller något annat material i en vätska som ligger nära kokpunkten, eftersom det kan leda till att vätskan kokar över spontant.
En elektrisk mantelvärmare, en keramisk hålrumsvärmare, ångspiraler eller ett icke brännbart vätskebad är de bästa för att ge jämn uppvärmning. Silikonolja eller annan lämplig olja med hög koktemperatur kan användas på en värmeplatta. I vissa fall kan även hett vatten eller ånga användas. En extra termometer i mitten av destillationskolvens botten varnar för farligt höga temperaturer som kan tyda på exoterm nedbrytning. Destillera eller indunsta inte organiska föreningar till torrhet om du inte vet att de är fria från peroxider.
Eftersom överhettning och bumpning ofta förekommer vid destillation under reducerat tryck, är det viktigt att destillationsaggregatet sitter ordentligt fast och att värmen fördelas jämnare än vad som är möjligt med en flamma. Evakuera enheten gradvis för att minimera risken för stötar. Omrörning eller användning av ett luft- eller kväveavluftningsrör ger god förångning utan överhettning och sönderdelning.
Sätt upp en stående sköld som skydd vid implosion. Efter avslutad destillation med reducerat tryck ska systemet kylas och sedan långsamt luftas för att inte orsaka en explosion i ett hett system. Rent kväve är att föredra framför luft och kan användas redan innan systemet kyls. Använd ansiktsskydd när du arbetar direkt med en destillationsenhet.
Det är nödvändigt att säkerställa jämn kokning under separationsprocessen och undvika stötar, som kan spränga sönder destillationsapparaten. Omrörning av destillationsblandningen är den bästa metoden för att undvika stötar. Kokstenar är endast effektiva för destillationer vid atmosfärstryck. Använd nya kokstenar när en vätska kokas utan omrörning. Tillsätt inte kokstenar eller något annat material i en vätska som ligger nära kokpunkten, eftersom det kan leda till att vätskan kokar över spontant.
En elektrisk mantelvärmare, en keramisk hålrumsvärmare, ångspiraler eller ett icke brännbart vätskebad är de bästa för att ge jämn uppvärmning. Silikonolja eller annan lämplig olja med hög koktemperatur kan användas på en värmeplatta. I vissa fall kan även hett vatten eller ånga användas. En extra termometer i mitten av destillationskolvens botten varnar för farligt höga temperaturer som kan tyda på exoterm nedbrytning. Destillera eller indunsta inte organiska föreningar till torrhet om du inte vet att de är fria från peroxider.
Eftersom överhettning och bumpning ofta förekommer vid destillation under reducerat tryck, är det viktigt att destillationsaggregatet sitter ordentligt fast och att värmen fördelas jämnare än vad som är möjligt med en flamma. Evakuera enheten gradvis för att minimera risken för stötar. Omrörning eller användning av ett luft- eller kväveavluftningsrör ger god förångning utan överhettning och sönderdelning.
Sätt upp en stående sköld som skydd vid implosion. Efter avslutad destillation med reducerat tryck ska systemet kylas och sedan långsamt luftas för att inte orsaka en explosion i ett hett system. Rent kväve är att föredra framför luft och kan användas redan innan systemet kyls. Använd ansiktsskydd när du arbetar direkt med en destillationsenhet.
Leverantörer.
Det finns många glasleverantörer, Jag skulle rekommendera SIMAX-glas eftersom det är mindre ömtåligt och kan tjäna mycket mer än kinesiska analoger. Ändå kan du hitta alla prisvärda alternativ på din plats.
Last edited:
