Syntes av dextroamfetamin (Nabenhauer, 1942)

[G.Patton]

Vi tog 6 g racemat = 3 g D-amf + 3 g L-amf
Vi fick
2,63 g utbyte = x %.
3,0 g teori = 100%

2.63*100/3=87.7%

 

[Pororo]

Tack för en intressant studie. Men jag är förvånad över dina vinsyraproportioner.
6 g amphsulfat är 3,49 g racemisk amph-bas. Varför använder du då 2,45 g d-vinsyra? Det ska komma i molförhållandena 1:4, dvs. 0,97 g d-vinsyra räcker????

 

[Pororo]

Förlåt, jag gjorde också ett misstag i beräkningarna.
6 g amphsulfat är 4,41 g racemisk amph-bas. D-vinsyra i molförhållandena 1:4 är 1,23 g eftersom det är samma som suplat: 1 mol syra per 2 mol amph. 2 gånger mindre än du räknar det.

 

[G.Patton]

Hej, 6 g amphsulfat (368,5 g/mol) innehåller 0,03256 mol fri bas (se reaktionsekvationen, där 2 molekyler amph producerar 1 molekyl salt och vice versa). Kort sagt, en mol sulfatsalt innehåller två mol fri bas, och därför multipliceras mol amphsulfat x2 (0,01628x2).

Din fråga är varför det står att man ska ta 2,45 g d-vinsyra.
Svar: 2,45 g d-vinsyra är 0,01632 mol (2,45 g/150,09 g/mol). Därför är dessa 0,01632 mol (2,45 g) hälften av 0,03256 mol racemisk fri amph-bas.
Du behöver 1/2 eftersom denna racemiska fria amph-bas innehåller 1/2 av d-amf och l-amf i teorin.

Förstår du?

 

[Pororo]

Jag förstår vad du menar. Jag vet inte varför du tror att du kommer att få bitartrat. Kan vara på grund av etanol.

Om jag förstår termerna korrekt betyder tartrat 1: 2, men bitartrat betyder 1: 1 molära proportioner !!!

Men jag använder inte etanol. Jag använder andra lösningsmedel.

Vad jag vet, kristallisation stannar så snart 0,25 mol syra förbrukas med avkastning 95%. Sedan, om 0,25 mol motsatt syra tillsätts, kommer utfällningen att börja igen med utbyte 95%.
Och nu, när 0,25 av L och 0,25 av D applicerades, om jag försöker lägga till mer D- eller L- eller DL-syra till moderluten - händer ingenting. Det ser ut att det inte finns någon bas, ph är också surt.
För beviset, kan vara, kan vara, vid tillfälle. Inte säker på när jag kommer att göra amph-separation igen, slutet av september kan vara.

 

[Pororo]

Jag tror att poängen är här mr Patton, och det är väldigt enkelt: sekvens jävla frågor !!!

1. Om du har en kolv med 1 mol vinsyra, d eller l eller dl, vad som helst, och börjar tillsätta 1 mol motsvarande bas i små portioner, kommer du i resultatet att få mest bitartrat och lite tartrat (+ lite oreagerad syra förmodligen) med saltets resulterande PH = 2.
2. Det här är vad jag gör! Om du har en kolv med 1 mol bas och börjar tillsätta 0,5 mol vinsyra i små portioner, kommer du i resultatet att få mest tartrat och lite bitartrat (+ lite oreagerad syra.) Med saltets resulterande PH = 5,0-5,5.
Eller 1 mol racemisk bas och 0,25 mol d- eller l-syra om du siktar på att separera dem

 

[JoshL1221]

Hej, ursäkta mig, när du säger "Vi fäller ut d-amfetamin med en extra mängd d-vinsyra.", hur mycket d-vinsyra används? tack.

 

[G.Patton]

Samma som i det tidigare tillägget med lite överflöd.

 

[Ihml]

Kan d-asparaginsyra användas i stället för d-vinsyra?

 

[G.Patton]

Jag är inte helt säker.

 

[Ihml]

Skulle det vara ett problem att d-asparaginsyra inte är löslig i isopropylalkohol?

 

[handle]

Kan D,L Tartaric Acid användas?

 

[FENTAMAS]

nej

 

[handle]

Naturligtvis inte, det skulle vara för enkelt...(L)Vinsyra är extremt dyrt här...(D) finns inte här.
Kan vi använda Camphorsulfonic acid istället?

 

[Ihml]

L-vinsyra kostar ungefär 10 euro per 1 kg där jag bor. Var kommer du ifrån?

 

[handle]

Plus en löjlig fraktavgift på toppen.

 

[G.Patton]

Beställ det från Kina här, det skulle vara mycket billigare.

 

[handle]

Skulle kamfersulfonsyra fungera?
Annars kommer jag att köpa vinsyra från Kina.

 

[G.Patton]

Jag vet inte säkert. Förmodligen är det så. Det finns frågor om dess löslighet och amfetaminadduktens löslighet med denna syra.

 

[handle]

När man gör den första saltningen av freebasen bildas ingen utfällning? Freebasen är nu lätt sur utan någon produkt. Kan jag rädda den härifrån? Eller är det nu skräp?

 

[G.Patton]

Hej, kan du vara mer exakt med din fråga tack.

 

[FENTAMAS]

@handle, ett internationellt team av telepatiska kemiexperter arbetar redan med ditt problem.
Vänta på ett Skype-samtal när lösningen är klar.

Men viss information är redan tillgänglig från universum, vi gissar att anledningen är VATTEN.

 

[handle]

Jag försöker igen, men den här gången på en båt. Vatten, vatten överallt, men inte en droppe att dricka.

 

[dummy dummietis]

Vilka lösningsmedel i vilka proportioner ska användas för att extrahera d-amph från racemic?
Naturligtvis kan jag separera isomerer i aceton, men det kräver mycket aceton, cirka 15 + ml per 1 g racemisk bas. Jag letar efter mer snabb väg. Bättre om salt och oreagerad bas kommer att stanna i olika faser efter partiell surgöring.