Syntes av dextroamfetamin (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
Jag läste det ursprungliga patentet. där skrev de att per 2 mol amfetamin tillsätter de 1 mol vinsyra och löser den i rätt mängd alkohol. värmer upp till kokning och ställer åt sidan för att kristallisera. de separerar vattenfasen från kristallerna och utför en ny omkristallisation. de upprepar denna operation flera gånger. sedan tillsätts alkali till de kombinerade vattenfaserna för att höja pH till 11. två faser bildas. den ena är olja. Jag förstod det ursprungliga patentet väl. kommer de åtgärder som utförs på detta sätt att ge rätt effekt?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Två mol, till exempel 2'70 gram, av racemisk e-metylfenetylaminbas reageras med en mol (1'50 gram) d-vinsyra, varigenom d1-a-metylfenetylamin d-tartrat bildas. ett neutralt salt. Det neutrala salt som erhållits på detta sätt löses fullständigt genom tillsats av en tillräcklig mängd, t.ex. cirka en liter, absolut etanol och upphettning till ungefär kokpunkten. Lösningen får sedan svalna till rumstemperatur under tillfällig omrörning för att undvika kristallisering. Kristallerna filtreras olja och kommer att visa sig innehålla en övervikt av laevo-enantiomorfen. Vid omkristallisering ökar övervikten av lenantiomorfen och processen upprepas tills ingen ytterligare förändring av den optiska rotationen sker och en avläsning av erhålls i en koncentration av 8 gram per 100 cc vattenlösning. Den sålunda erhållna produkten är Liz-metylfenetylamin d-tartrat. Det återstående fasta ämnet i moderluten kristalliseras upprepade gånger och systematiskt, vilket ger ytterligare en fraktion av bis-metylfenetylamin d-tartrat som kan renas genom omkristallisation. d-a-metylfenetylamin kan lätt utvinnas ur moderluten genom tillsats av vinsyra för bildning av syratartrater och separation av d-a-metylfenetylamin d-bitartrat genom kristallisation.
Den fria basen av endera av de optiska isomererna kan erhållas genom tillsats till d-tartratet i fråga om laevoisomeren och d-bitartratet i fråga om dextroisomeren av alkali i överskott, t.ex. genom tillsats av en vattenlösning av kaustiksoda, vilket får basen att avskilja sig som en olja som kan utvinnas och renas genom välkända metoder.
Två mol, till exempel 2'70 gram, av racemisk e-metylfenetylaminbas reageras med en mol (1'50 gram) d-vinsyra, varigenom d1-a-metylfenetylamin d-tartrat bildas. ett neutralt salt. Det neutrala salt som erhållits på detta sätt löses fullständigt genom tillsats av en tillräcklig mängd, t.ex. cirka en liter, absolut etanol och upphettning till ungefär kokpunkten. Lösningen får sedan svalna till rumstemperatur under tillfällig omrörning för att undvika kristallisering. Kristallerna filtreras olja och kommer att visa sig innehålla en övervikt av laevo-enantiomorfen. Vid omkristallisering ökar övervikten av lenantiomorfen och processen upprepas tills ingen ytterligare förändring av den optiska rotationen sker och en avläsning av erhålls i en koncentration av 8 gram per 100 cc vattenlösning. Den sålunda erhållna produkten är Liz-metylfenetylamin d-tartrat. Det återstående fasta ämnet i moderluten kristalliseras upprepade gånger och systematiskt, vilket ger ytterligare en fraktion av bis-metylfenetylamin d-tartrat som kan renas genom omkristallisation. d-a-metylfenetylamin kan lätt utvinnas ur moderluten genom tillsats av vinsyra för bildning av syratartrater och separation av d-a-metylfenetylamin d-bitartrat genom kristallisation.
Den fria basen av endera av de optiska isomererna kan erhållas genom tillsats till d-tartratet i fråga om laevoisomeren och d-bitartratet i fråga om dextroisomeren av alkali i överskott, t.ex. genom tillsats av en vattenlösning av kaustiksoda, vilket får basen att avskilja sig som en olja som kan utvinnas och renas genom välkända metoder.
Hej, jag behöver lite hjälp! Jag har försökt Rusznak-metoden för att lösa racemisk amfetamin. Här är den enda informationen från Erowid, jag försökte söka efter papperet, men kunde inte hitta någonting:
Jag använde halva mängder jämfört med beskrivningen. Allt gick bra, jag fick amfetaminet upplöst och sedan basextraherat med 30 ml toluen (jag hade inte bensen - kan det vara problemet?), Sedan tillsatte jag de andra ingredienserna och förvarade i cirka 4 timmar. Det bildades en del fällning, men ingenting som skakade i separeringstratten skulle inte hjälpa. Vattenfasen separerades och alkali gavs till PH 13. Ett fint lager av bas bildades ovanpå vattnet, så vid denna tidpunkt trodde jag att allt var bra. Basen extraherades med 30ml Toluen, men när aceton-svavelsyra tillsattes blev det bara en måttlig utfällning, som inte ökade, snarare började den försvinna när ett litet lager svavelsyra - vatten bildades i botten av bägaren.
Hur kan jag spara den förhoppningsvis extraherade D-amfetamin? Jag har också sparat alla faser, så om någon påpekar en blunder tidigare kan jag vända på det. Det här är en väldigt trevlig och enkel metod och jag tycker att det gick bra, jag gjorde bara förmodligen några hemska misstag i den enkla extraktionen i slutet. Egentligen ville jag läsa om Pattons extraktionsämne innan jag började med den slutliga extraktionen, men var för upphetsad och gick bara för det.
Varje herlp skulle uppskattas.
Mina tips är:
- min aceton var inte vattenfri - jag destillerade acetonen på NaSO4 igår och den förvarades i en sluten kolv, men inte i frysen
- svavelsyran innehöll vatten (den är ganska koncentrerad, men jag vet inte exakt - mellan 90-95%)
- Jag borde ha torkat toluenen innan jag tillsatte syran - eller kanske bara indunstat den lite?
- Toluen är inte rätt lösningsmedel för denna extraktion av någon anledning (okänd för mig).
- Ska jag vända köpet och lägga till lite alkali, sedan torka Toluene och sedan låta det avdunsta?
En blandning av 0,1 mol (13,52 g) fenylisopropylamin (eller 14,92 g metamfetaminbas) i 60 ml bensen, 0,05 mol d-vinsyra (7,50 g) i 30 ml vatten och 2 g natriumhydroxid (reagensgrad eller titrerad ekvivalent) i 3 ml vatten hölls 4 timmar med intermittent skakning och den organiska fasen indunstades för att ge 98% L-fenylisopropylamin. Denvattenhaltiga fasen extraherades med bensen vid pH 13 och indunstades för att ge 96% D-enantiomer.
Jag använde halva mängder jämfört med beskrivningen. Allt gick bra, jag fick amfetaminet upplöst och sedan basextraherat med 30 ml toluen (jag hade inte bensen - kan det vara problemet?), Sedan tillsatte jag de andra ingredienserna och förvarade i cirka 4 timmar. Det bildades en del fällning, men ingenting som skakade i separeringstratten skulle inte hjälpa. Vattenfasen separerades och alkali gavs till PH 13. Ett fint lager av bas bildades ovanpå vattnet, så vid denna tidpunkt trodde jag att allt var bra. Basen extraherades med 30ml Toluen, men när aceton-svavelsyra tillsattes blev det bara en måttlig utfällning, som inte ökade, snarare började den försvinna när ett litet lager svavelsyra - vatten bildades i botten av bägaren.
Hur kan jag spara den förhoppningsvis extraherade D-amfetamin? Jag har också sparat alla faser, så om någon påpekar en blunder tidigare kan jag vända på det. Det här är en väldigt trevlig och enkel metod och jag tycker att det gick bra, jag gjorde bara förmodligen några hemska misstag i den enkla extraktionen i slutet. Egentligen ville jag läsa om Pattons extraktionsämne innan jag började med den slutliga extraktionen, men var för upphetsad och gick bara för det.
Varje herlp skulle uppskattas.
Mina tips är:
- min aceton var inte vattenfri - jag destillerade acetonen på NaSO4 igår och den förvarades i en sluten kolv, men inte i frysen
- svavelsyran innehöll vatten (den är ganska koncentrerad, men jag vet inte exakt - mellan 90-95%)
- Jag borde ha torkat toluenen innan jag tillsatte syran - eller kanske bara indunstat den lite?
- Toluen är inte rätt lösningsmedel för denna extraktion av någon anledning (okänd för mig).
- Ska jag vända köpet och lägga till lite alkali, sedan torka Toluene och sedan låta det avdunsta?
Jag har just insett att jag utelämnade den sista instruktionen som kan vara lösningen på problemet.
Men även om indunstning fungerar, vad är nästa sak att göra för att få D-amfetaminsulfat? Bara helt enkelt fällning (aceton - svavelsyra) men efter indunstning? Varför måste det indunstas? Är anledningen att Toluen inte blandar sig med svavelsyra, till skillnad från IPA?
Denvattenhaltiga fasen extraherades med bensen vid pH 13 och indunstades förattge 96% D-enantiomer.
Men även om indunstning fungerar, vad är nästa sak att göra för att få D-amfetaminsulfat? Bara helt enkelt fällning (aceton - svavelsyra) men efter indunstning? Varför måste det indunstas? Är anledningen att Toluen inte blandar sig med svavelsyra, till skillnad från IPA?
Ja, man kan filtrera L-amph D-vinsyra efter utfällning. Varför uppfinner du hjulet på nytt? Metoden i detta ämne.
ledsen ;kanske jag läste för mycket för min lilla hjärna 
du förklarar det tydligt i metoden ...
Tack för dina verk!
du förklarar det tydligt i metoden ...
Tack för dina verk!
Hej Patton, när du använde 6 g av amfetaminsulfatet i ovanstående extraktion och sedan tillsatte hälften av mängden D-vinsyra (i termer av mol). Jag tycker att 3,3 g är för mycket eftersom man måste ta hänsyn till freebasen när man beräknar den molära mängden. 6 g amfetaminsulfat är 4,4 g fri bas, vilket är 0,0326 mol bas (1 mol är 135 g). Vi behöver 0,0326/2 Mol D-vinsyra, vilket är ungefär 2,446 g. Låt mig veta om mitt tänkande är på rätt spår. Om ja, då är det tack vare dig för ditt amfetaminsaltämne. Jag försökte denna extraktion och försökte beräkna hur mycket L-Amphetamine-D-Tartaric acid fällning jag skulle få.
Förresten först fick jag alldeles för lite fällning, strax över 1 g efter torkning. Jag antar att det är därför patentförfattaren säger att vi ska fortsätta kristalliseringen tills vi får en lösning med rätt rotation? Jag funderar på att försöka lägga lösningen i frysen så att mer L-Amphetamine-D-Tartaric acid kan fällas ut? Det skulle vara mycket bekvämare att inte behöva göra kristalliseringen så många gånger.
Förresten först fick jag alldeles för lite fällning, strax över 1 g efter torkning. Jag antar att det är därför patentförfattaren säger att vi ska fortsätta kristalliseringen tills vi får en lösning med rätt rotation? Jag funderar på att försöka lägga lösningen i frysen så att mer L-Amphetamine-D-Tartaric acid kan fällas ut? Det skulle vara mycket bekvämare att inte behöva göra kristalliseringen så många gånger.
Du har helt rätt. Jag ska rätta till mitt misstag.
Låt oss veta ditt resultat, snälla.
Låt oss veta ditt resultat, snälla.
Last edited by a moderator:
Du kan racemisera den 50% lisomer du har kvar och upprepa så många gånger som möjligt. Du gör 3 av dem bam 90% ish teoretiskt utbyte av den önskade isomeren.
Här går du, god sir, från hästens mun.Typ av farligt att ha sakerna som ligger runt, så förmodligen inte värt det för kemisten som producerar för sig själv.Den här artikeln talar om metyl-amp. men jag är 100% säker på att du kan göra detta med den ometylerade varianten.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]