Komplett syntes av amfetaminfreebas (A-olja) från P2P (10L-skala)

[Bartholomeus]

första bilden efter 6 timmar leuckart reflux
andra bilden liten mängd av denna 6 timmar långa återflödesreaktion hälldes i separationstratt och kallt vatten tillsattes till den

kan någon bekräfta att detta är bra?
Varför är n-formylen i separationen gul?
varför är det inte orange och klart?

borde reaktionen köras längre?
Använder ni kylaren i position som vid destillation, eller sätter ni bara kylaren på kolven och kör normal återflöde?

@Hank Schrader @btcboss2022

 

[Hank Schrader]

Du gör inte det första steget i leuсkart på rätt sätt. Din färg är inte vad den borde vara.
Jag tror faktiskt att du har en minimal mängd n-formylamfetamin i den.
Färgen ska vara en rik cognacfärg.
Som jag sa tidigare, det viktigaste är att göra det första steget korrekt.
Om du får 90% + n-formylamfetamin, kommer den slutliga hydrolysen att ge dig ett enormt utbyte.

 

[Bartholomeus]

Kan du berätta kortfattat vad jag ska göra i det första steget - vrida kondensorn till destillationsläge och destillera allt vatten långsamt?
Sedan när allt vatten kommer ut vänder du kondensorn till återflödesinställning och gör 6 timmars återflöde?
Eller vad gör jag fel?
Cognacfärg ska betyda orangebrun?

 

[Hank Schrader]

färg.

 

[blackburn]

Hej @ChingShih gick du vidare med hydrolys?

 

[Bartholomeus]

Nej, inte ännu

 

[Saul]

@ChingShih
du följer formamid + myrsyra 75% rutt?
återflöde är inte viktigt i början av reaktionen på grund av vatten.
kokpunkt från formamid är 220 ° C
Kokpunkt av myrsyra 85% är 108 ° C
Kokpunkten för myrsyra 75% är 100,7 ° C
av denna anledning är det mycket bättre att använda 85% ren myrsyra
så om du startar din reaktion vid 100 ° C den första timmen eller så
avdunstar ditt vatten först.

när vattnet är borta använder du återflödet och från och med då 6 timmars matlagning.

 

[OrgUnikum]

Du kan t.ex. slå upp kokpunkten för 75 % myrsyra. Den är snarare 117 °C eftersom myrsyra bildar en högkokande azeotrop med vatten, inte riktigt intuitivt men det är så det är.

 

[Saul]

till personer som också söker efter ansfers
det finns olika ämnen här på BB al som börjar från bmk salt till fri bas A-olja

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-convert-bmk-5449-12-7-to-free-base-a-oil.2906/

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/need-help-converting-5449-12-7-and-20320-59-6.1635/unread

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/unread

 

[Saul]

@ChingShih reagera i privat meddelande till mig. Jag delar det med dig ;-)
ChingShih säger
Jag gör formamid + myrsyra 85% rutt
Men när leuckart-reaktionen värms upp värms den direkt till 160 grader Celsius
det stannar inte vid 100 grader som du skrev
så jag vet inte om folket först destillerar av vatten och sedan gör återflödet eller inte
▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬▬
ansfer

hej jag vet min vän men du måste ta det vid 100 ° C inte högre den första timmen
detta är det enda sättet att bli av med vattenresterna
becouse vatten kokpunkt är 100 ° C
och myrsyra 85% kokpunkt är 108 ° C
efter 1 timme använd återflöde

 

[TheNut22]

 

[KGB]

det finns inget behov av att destillera något om det värms upp tillräckligt högt, om reaktionstemperaturen sjunker för lågt och du inte kan värma upp det då finns det för mycket vatten i reaktionen och bara då behöver du destillera

 

[ossi]

Hej,

"1. Lägg 11L N-Formylamfetamin i reaktorn, tillsätt 13L tidigare kall 65% NaOH-lösning långsam omrörning med återflöde under 2-3 timmar vid 110C."


Jag läste här någonstans att hydrolys med NaOH + metanol ger ett mycket högre utbyte. kan du bekräfta det?
om så är fallet, kan du beskriva mer detaljerat?

Tack så mycket

 

[OrgUnikum]

För ca 30 g formylamfetamin:
150 ml etylalkohol (denaturerad kommer att göra), 40 g KOH och 35 ml vatten, återflöde i 40 till 100 minuter, låt svalna, surgöra med utspädd HCl, destillera bort etanol och en god mängd vatten (för att avlägsna ångdestillerbara föroreningar som P2P), låt svalna lite, basera med kall NaOH eller KOH i vatten till ph > 12, tillsätt tillräckligt med vatten och ångdestillera12, tillsätt tillräckligt med vatten och ångdestillera amfetaminet ur kolven (ångtemperaturen som mäts vid kondensorns ingång är 94 till 98 ° C - det måste alltid finnas mycket vatten i kolven för att detta ska fungera bra).
Det är mycket snabbare och sägs vara det bästa sättet att göra hydrolysen förutom att göra exakt samma sak i 5 till 15 minuters återflöde i mikrovågsugnen.
Så jag får veta. Jag har dock otillräcklig erfarenhet av Leuckart för en personlig bedömning.

 

[blackburn]

Ett stort tack till @btcboss2022 för hans hjälp och denna uppskrivning. allt fungerar som det ska, syntesen kan skalas linjärt, med ett mycket bra resultat. och till alla er hatare som inte ens har provat syntesen / uppskrivningen, innan du öppnar munnen och tror att du är experter, kan du äta min skit!

 

[Davidrobinson]

Vad är det för avkastning som du har min vän?

 

[blackburn]

Utbytet var cirka 70% utan DCM-extraktion, efter destillation.Visa bilaga 13461

 

[blackburn]

 

[KGB]

vilken skala gjorde du och vilken typ av hydrolys? det övre oljeskiktet verkar extremt tunt

 

[blackburn]

Småskalig, 100 g p2p. Hydrolys var NaOH.

 

[blackburn]

Jag vill också notera att jag inte använde ångdestillation, bara vanlig destillation. Vid 120-130c

 

[OrgUnikum]

Extern överhettad ånga påskyndar säkert processen avsevärt och jag tvivlar inte på att det kommer att finnas mer olja i uppsamlingskolven i slutändan. Men jag är rädd att det inte är mer amfetaminbas utan andra saker som bildas i reaktionen. Både amfetamin och metamfetamin destillerar villigt med ånga även från en kolv som bara sjuder och det är inte bara min fantasi utan det är väl dokumenterat i litteraturen.
Detta är mer en punkt när någon använder din bashydrolysmetod som när din syrahydrolys används som i syrahydrolysen har du en tvätt med DCM-steg innan basifiering ingår som tar bort alla icke-basiska oönskade saker som kvarvarande P2P, inget sådant steg finns i proceduren med bas.

Titta, jag vill uttrycka min tacksamhet för att du publicerar den här storskaliga metoden här, jag uppskattar det väldigt mycket och jag vill försäkra dig om att det jag skriver är avsett att vara konstruktivt och inget försök att kritisera dig personligen eller att förlöjliga dina förmågor och prestationer.

Jag vet inte om du behandlar oljan från denna reaktion på något ytterligare sätt, bearbetningsmässigt, för högre kvalitet och för att avlägsna föroreningar eller om du bearbetar den direkt till "Paste" och hur du än gör det, jag är inte här för att döma, om dina kunder är nöjda är de nöjda.
För personlig konsumtion ångdestillerar jag hellre mycket försiktigt och lägger sedan till några fler steg men jag är väldigt gammal och blev mycket känslig för föroreningar i allmänhet.....

 

[btcboss2022]

Var inte rädd för den här punkten, jag kan försäkra dig om att det finns mer amfetaminbas som mäts upp efter lösningsmedelsextraktion.
I kemi ibland (inte många) skiljer sig litteraturen lite från den syntetiska verkligheten och detta är möjligen ett av dessa fall ändå insisterar jag på att du kan kontrollera det själv utan problem och sedan kommentera det här.
Angående tvätt med lösningsmedel så är det en valfri procedur eftersom det ändå kommer att ångdestilleras och efter destillation finns inga föroreningar men även om man är rädd för föroreningar så kan man alltid göra en syra-bas tvätt när man extraherar den slutliga freebasen med lösningsmedel efter destillation ;-)

 

[OrgUnikum]

Gratulerar till din översättning!

Det verkar dock finnas en hel del bas i vattenlagret, om du inte vill extrahera den kan du tillsätta ungefär samma mängd saltlösning (mättat salt - NaCl - lösning, lätt förberedd i förväg, detta kommer att trycka ut bas ur vattenlagret och även suga lite vatten från basen. Helst skulle hela vattenlagret vara mättat med salt, men jag antar att du har bråttom så det räcker med att tillsätta saltlösning. Du ser resultatet efter 5-10 minuter, då vattenlagret blir klarare, men ge det en halvtimme för att göra sitt jobb helt och hållet.