Syntes av 4-MMC (mefedron) i DCM

[Dexterror]

behövs ingen återflödeskondensor för den här syntesen? Dcm upphettad till 40 grader (kokpunkten) kan ibland leda till en explosion upphettad under en sådan tid vid en sådan temperatur i en sluten kolv?

 

[TheEnthusiasticCat]

Uppbyggnad av tryck om du förseglar helt, skulle jag rekommendera att ha något på glänt för att förhindra uppbyggnad av tryck och även för att innehålla eventuella ångor / lukter, naturligtvis rekommenderas extraktion av något slag. Jag är bekväm med att använda en temperatur mellan 38 ° C och 40 ° C när jag utför en 4MMC-syntes med DCM. Eller så kan du göra 0 ° C i 18 till 24 timmar, 24 timmar skulle vara att föredra.

 

[experimentsci]

Hej killar,
Jag föredrar också metod i DCM.
Jag blandade 100 g Bromketon i 300 ml DCM och tillsatte långsamt 200 ml Methylamin 40% a.q. lösning.

Nu är min fråga, vilken temperatur och vilken tid som skulle vara bäst.
Förra gången höll jag temperaturen på 36 - 37 grader och reaktionstiden var 3 timmar.
Men produkten var extremt blå efter acification.

Hur kan jag reparera förhållandet mellan temperatur och tillagningstid bäst.
Lägre temperatur = längre reaktionstid?

Vilken temperatur fungerar inte.

Kan någon hjälpa till och förklara orsakerna till temperatur och tillagningstid?

Tack så mycket.

 

[w2x3f5]

Du har ett problem med bromoketon, troligen är den smutsig. du måste titta på dess smältpunkt och försöka omkristallisera bromoketonen, annars kommer du att ha anilinhomologer blandade med mmc

 

[TheVacuumGuy]

Min erfarenhet är att du enkelt kan göra det vid 40 (rm temp! Använd glastermometer som går in i din blandning). DCM verkar väldigt ovillig att börja koka (som om den har någon slags buffertzon). Om jag ökar temp håller det envist att sitta vid 40.

Hur som helst. Den där relationen tid/temp är bara viktig för dem som ständigt har bråttom. Det faktum att en reaktion tar en viss tid betyder inte att du behöver ha ett stoppur tätt intill. Produkten går inte iväg. På 35 över natten, 25 över natten, 40 på 2 timmar, 40 på 8 timmar . får du samma resultat (där, imho, längre = bättre).

 

[TheVacuumGuy]

Afaik metylamin tillsätts i fyrdubbelt överskott (idiotsäkert). Det beror på förhållandena. Höga temperaturer, snabb omrörning, öppet kärl, säkerställer att mycket av det avdunstar (vilket inte är vad vi vill).

Jag använder ungefär x 1,5

Det handlar faktiskt om att bara försöka och hitta de optimala variablerna när du går . Det finns för mycket för en "en storlek passar alla".

Förra lördagen gjorde jag en 200g batch med 400ml etylacetat och 400ml metylamin. Det misslyckades kraftigt (två gånger).

när jag skriver, gör en annan 200g sats (bild). 350 ml metylamin, 500 ml etylacetat. Misslyckas aldrig (för mig, åtminstone).


Om jag skulle använda DCM tar jag 600 ml DCM.

 

[TheVacuumGuy]

400 g bromoketon
1000 ml DCM
800 ml metylamin
39 Celsius
6 timmar (oavsiktligt, somnade)
På morgonen tillsattes 1000ml vatten.

 

[TheVacuumGuy]

Den slutade torka till fullständig torrhet just nu. jag fick 265,5 gram. Kunde ha varit högre om jag faktiskt inte glömde att tvätta den 3 gånger.


Kommer också att få förluster vid kristallisering att ta hänsyn till, så slutligen kommer det att hamna lite lägre.

 

[TheVacuumGuy]

Jag har precis avslutat reaktionen av en annan, 200 g, 800 ml DCM, 400 ml metylamin. ~2,5h 40 celcius.
nu i frysen för att förbereda för surgöring. nyfiken på att se om det ger mer och bättre.

 

[TheVacuumGuy]

igår surgjord, vitgulaktig nyans (gräddliknande), började med 500 ml (fri bas i lösningsmedel) när den togs från frysen.
Syrades, blev tjock, hällde aceton gjorde volymen mycket större, fortfarande tjock, så skickade upp 2000 ml fortfarande ganska tjock krämig som substans som ser vacker ut.
Jag bestämde mig för att inte tillsätta mer aceton eftersom en måttlig tjocklek håller vakuumdistillen mycket renare.

I morse tog jag ut den från frysen. Fortfarande samma vackra benvita färg. Tog det genom vakuumdestillation, ingen aceton behövdes utom för att skölja bägaren med rester.
Jag använde samma skål som (400g par reaktioner ovan), för att torka.
kan inte se med ögat exakt, men det ser ut som nästan (minus lite) lika mycket. kommer att rapportera när det är torrt.

 

[TheVacuumGuy]

Läs mer om detta

 

[TheVacuumGuy]

265,5.
Den reaktion jag gjorde kort därefter var en från 200g men använde 800 dcm. Den här gav 165 g. Så det är cirka 75 procent (när man räknar med vissa förluster under kristalliseringen). Mycket bättre än den där jag använde för lite DCM.

Så den 6 timmars reaktionen måste jag erkänna att den inte fungerade lika bra (för framtida läsare)

 

[HewHiSt]

Hej hur kan jag lösa upp metylamin HCl för att få metylamin 40% aq. ?
Jag vet att jag måste skapa en bas (natriumhydroxid 25%) och efter att ha lagt till den i metylaminet men jag vet inte proportionerna
Någon kan hjälpa mig ?

 

[Throw-off]

Laboratory FAQ har en hel tråd om molförhållanden etc.

 

[spongebomb]

En fråga, jag kan inte hitta ett svar förrän nu.
När temperaturen är så kritisk, varför inte kyla rmx hela tiden?
kanske inte mer än 25°C? Hoppas att frågan inte är för dum

 

[Joker1944]

Din artikel är mycket värdefull, tack.
Hur gjorde du 40% metylaminlösningen?
Jag har metylamin hci och jag vill göra en 40% lösning.

 

[HewHiSt]

Du måste skapa en bas med en NaOH-lösning
Det finns många trådar om det

 

[4synergy]

Meph i DCM

 

[TheEnthusiasticCat]

Jag tycker att 300 ml DCM räcker gott och väl för den här mängden BK4, 500 ml är enligt min mening för mycket och du skulle kunna spara pengar istället.

Hur lång tid tar din kristallisering av nyfikenhet?

Hoppas att du mår bra.

 

[4synergy]

Tog 1 dag för mig

 

[TheEnthusiasticCat]

Kan jag få se dina kristaller, tack?

 

[4synergy]

https://imgur.com/8eJDFAB

 

[TheEnthusiasticCat]

De ser bra ut.

Så hela lösningen som innehöll din lösta substans och ditt val/dina val av lösningsmedel kristalliserades fullständigt på 1 dag, eller tas dessa kristaller ut innan hela kristalliseringen har avslutats?

Vi tar också ungefär en dag, men vi har ökat detta till 36 timmar och får för närvarande cirka 600 g kristaller från en 1000 g BK4-syntes, jag kanske har en metod där jag kan öka detta ännu mer men det är otestat så jag kan inte bekräfta.

Mycket rent, bra jobb där kompis.

 

[Albert13]

Menar du kristallisering i kylskåpet?

 

[4synergy]

Ja, det är det