Bromering av 4′-metylpropiofenon till 2-brom-4'-metylpropiofenon. I stor skala.

[G.Patton]

Hej, ledsen för ett sent svar. Temperaturen måste vara lägre än 65 * C. Jag fixade detta misstag, jag ber om ursäkt.

 

[Zetetic]

Var hälsad, käre G. Patton! Var uppmärksam på min fråga i den här tråden. Du är enligt min mening en av de mest uppmärksamma och snabba experterna bland alla forumdeltagare.
p. s. Jag ber andra forummedlemmar att inte ta illa upp av mina ord ;-)

 

[Zetetic]

Hej kära du! Om jag använder propiofenon och inte 4-metylpropiofenon, behöver jag ändra något i den här metoden? Jag hoppas få bc-1 på det här sättet. Och i nästa steg, från bq-1, genom metoden med etylacetat, aceton och saltsyra, erhålla ett efedronsalt. Är jag på rätt spår?

 

[G.Patton]

Du måste räkna upp reagensmängder enligt molekylvikten för propiofenon.
Moler, gram, liter och kemiska beräkningar

 

[DavidNichols]

Reaktionstemperaturen 65 °C är helt enkelt fel, eftersom 2-brom-4'-metylpropiofenon bildar kristaller och låser in 4′-metylpropiofenon. 2b-4m smälttemperatur är cirka 77 ° C och det är mycket långt från HBr kokpunkt. Följaktligen är 75-85 °C ett bra intervall för din reaktionstemperatur som bör slutföra din halogenering ungefär på 2 timmar. Frågorna som ska besvaras:

1. kommer positionen för en brom att vara rätt eller slutar du med iso-mefedron efter amination?
2. kommer fraktionen av stereoisomerer fortfarande att vara 50:50 i denna metod?

 

[w2x3f5]

vid förhöjda temperaturer är sidoreaktioner mer sannolika, det är mycket bättre att utföra bromering i ett lösningsmedel.
Frågan uppstår också om sönderdelning av väteperoxid vid förhöjda temperaturer, det är bättre att välja en ersättning för detta oxidationsmedel.
så bromering utan lösningsmedel och under halogenketonens kristallisationstemperatur är en mycket dålig idé, det finns klagomål på forumet om leverantören av smutsig halogenketon där det finns en stor blandning av den ursprungliga ketonen.

 

[DavidNichols]

Jag håller med dig om att använda lösningsmedel för jämnare halogenfördelning. H2O2-nedbrytning är inte likt hända om du inte återflödar det upp till 120-130 ° C. Huvudfrågan är att du har alla villkor för di- och trihalogenering. Stereoparitet ifrågasätts också, men det är en ren spekulation.

 

[w2x3f5]

Låt oss börja med det faktum att väteperoxid självnedbryts över tid under lagring, naturligtvis, ju högre temperatur, desto snabbare nedbrytning, liksom lokal överhettning vid tillsats av peroxid, där temperaturen är mycket högre än temperaturen hos själva reaktionsmassan. Lita inte på mig, du kan fästa en tom påse på en återflödeskondensor och se hur mycket syre som frigörs från nedbrytningen av peroxid.
Alla villkor för polyhalogenering skapar ett överskott av syra och behovet av att använda peroxid i överskott. Jag gav upp peroxid för länge sedan, det är det värsta oxidationsmedlet för denna reaktion.

 

[ADATA]

2B4M som produceras på detta sätt har en hel del föroreningar. Jag är inte säker på vad det är, följaren fungerar inte

 

[Lev]

God eftermiddag, säg mig om det är möjligt att ersätta 4-metyloprofenon med ett annat reagens
2-(1-bromoetyl)-2-(4-metylfenyl)-1,3-dioxolan?

 

[w2x3f5]

hydrolys av dioxalane upp till 2b4m och ytterligare aminering
kanske kan göra första amineringen efter hydrolys, dess behovskontroll i liten mängd

 

[Lev]

Brom Dioxolan 98

 

[w2x3f5]

ny ersättning 2b4m, erhålls genom att genomföra en halogeneringsreaktion i en lösning av etylenglykol, standardskyddsgrupp för keton

 

[Throw-off]

Jag skickades 2-bromo-4-metylpropiofenon istället för 4-metylpropiofenon, skulle natriumhydroxidåterflöde eliminera 2-bromo?

 

[w2x3f5]

du kan omedelbart få det ämne du behöver från alfa-bromo-4-metylpropiofenon, skriv CAS-numret på det ämne du fick

 

[Throw-off]

Uppskattar ditt snabba svar, jag har använt din uppskrivning av mikrovågsbestrålningshydrolys av BMK till P2P tidigare faktiskt, älskar ditt arbete vän.

Cas jag fick var 1451-82-70, önskad slutmolekyl jag vill ha är dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Tack för din hjälp, den motivationen fick mig att ta tag i det här.

 

[w2x3f5]

Har du angett numret korrekt? Jag hittar bara nummer 1451-82-7
Ämnena i CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metylpropifenon, från det kommer du att få MMC, det räcker för att genomföra en ammineringsreaktion. Efedrin kommer du inte att få från detta.

 

[Throw-off]

Kommer du inte att få den i en tvåstegsprocess?

2b4m -> ephadrone -> efedrin

 

[w2x3f5]

Du behöver en vanlig propifenon och sedan bromerar du och får alfa-brompropifenon, eller så använder du den färdiga alfa-brofyofenonen omedelbart.
Hur vill du ta bort 4-metyl från MMC, jag förstår inte))))