Sinteza tramadola (Ultram)

[Plinius]

Pozdravljeni vsi,

Po več kot 8 poskusih mi ni uspelo izdelati tramadola, vsaj ne več kot 5 mg, ampak verjetno druge molekule.

Vem, da je moja Grignardova reakcija pravilna, temperatura za vžig 3-bromoanizola + Mg kosmičev se zdi 70 °C +/-2 °C ob stalnem mešanju (mešanje je pomembno za praskanje Mg površine in odstranjevanje oksida. Vsaj v eni dobri točki.

Potem mislim, da moj problem izhaja iz Mannichove sinteze: moj izdelek NE kristalizira v acetonu: kristali samodejno tvorijo gostejšo tekočo fazo.
Odstranim 95 % acetona in poskrbim, da gostejša tekoča faza izhlapi na plošči 60 °C, da dobim bele kristale.

Toda če jih poskušam ponovno kristalizirati iz acetona na enak način, izdelek izgubi 70 % teže in ohrani enake lastnosti.

Ker naj bi se 2-dimetilaminometil-cikloheksanon hidroklorid talil pri 157-158 °C, predvidevam, da niso pričakovani Mannich.HCl, je tako?

Ali mi lahko kdo da kakšen nasvet? Ali še bolje, poskusite sami in delite svoj rezultat, prosim?

(Tukaj je slika "lažnega" surovega Mannich.HCl 10mmol, pred rekristalizacijo.)

 

[G.Patton]

Ali uporabljate čisti suhi aceton? Pozdravljeni, opravičujem se za dolg odgovor. Vašega vprašanja nisem videl.

 

[mefistofeles]

prepričan sem, da mora biti to brezvodni aceton

 

[IHeisenberg]

Imam težave z grignardom
Zdaj praktično reagiram 2-dimetil aminometil cikloheksanon z Grignardovim reagentom in vidim dvig temperature z vsako kapljico proste baze, ko pa reakcijo gasim z amonijevim kloridom, vidim majhen dvig temperature z le nekaj kapljicami .
Po destilaciji topila in dodajanju kisline (klorovodikova kislina) produkt ni kristaliziral.
Morda je nekaj vlage prišlo v stik z reakcijo, ker aparatura ni dobro zaprta.
Ali lahko ta vlaga razbije reakcijo pred ugašanjem.

 

[G.Patton]

Zakaj ste reakcijo pogasili z NH4Cl?

 

[IHeisenberg]

Spomnite se na

 

[G.Patton]

Prosimo, ne pošiljajte takšnega spama. Namesto tega mi pišite v DM.