P2np Sinteze Amonijev acetat Kataliza

[yuiopjkl]

Takšna je moja izkušnja z amonijevim acetatom:
80 ml benzaldehida
80 ml nitroetana
60 g brezvodnega amonijevega acetata
70ml GAA

v vodni kopeli, temperatura blizu vrelišča (mislim, da 90°-95°), 5-6 ur.

Bučko občasno pretresemo

Po 6 urah:

Ohladite na sobno temperaturo in jo postavite v zamrzovalnik.
Izdelek je 78 g.


opomba:
- Če se zmes ne kristalizira, vanjo vstavite paličico.
-Če imate pripravljen P2np, ga dajte nekaj v mešanico in takoj se bo kristaliziral.

-Uporabite suh amonijev acetat (moj amonijev acetat je bil zelo moker, zato sem ga posušila, kolikor sem mogla, z robčki; mislim, da je to razlog za majhen izkoristek).
Hvala strokovnjakom za pomoč
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Končno sem to dejansko poskusil, zdaj je dejansko pod refluksom - barva se zagotovo spreminja!
Resnično ne maram vonjav, ki jih dobiš, ko sestaviš ta rxn... Resnično ne maram vonja po mandljih in češnjah, ki ga sprošča ta aldehid, to je odvratno - poleg tega je res težka tekočina.

Ne glede na to, da je tu vsaj zakonito... ali v državah ni omejeno? Spomnim se, da sem gledal tisto epizodo Hamiltonove oddaje "pozitivni amfetamin", v kateri je imel ali je bil to stric Fester? To je bil eden od kemikov, ki je napisal veliko knjig na to temo in je sintetiziral benzaldehid ali vsaj poskušal - ne vem, zakaj bi to poskušal, če ga lahko kupiš kot tukaj..... Morda se motim... v vsakem primeru je jebeno smrdeče!

In ja. Z amonijevim acetatom je malo težko delati - pošteno sem vzel nož, zabodel 250-gramsko kad, nato pa pobral cele koščke in jih potisnil v lijak v bučki.
je čudna stvar, dejansko me je res spominjala na led... ne na ime metamfeta, ampak na običajen, hladen led, kot so snežne krogle čudna stvar, ampak upal sem, da se bo pri segrevanju vse skupaj stopilo - imel sem prav Bug ja, naslednjič bi poskusil kupiti brezvodno snov - čeprav sem po naključju kupil kakšen kilogram in pol te stvari!

Vseeno hvala za vodnik - zdi se, da je podobno kot pri nitroaldolu, ki sem ga delal na 2,5-DMOBA, le da sem uporabil nor katalizator in veliko več nitroetana kot nitrometana, vendar mislim, da je to kompromis za to, da n-butilamin ni na voljo... veliko raje sem imel pravi katalizator - etilenediamin v primeru 2,5-DMOBA...

upam, da bo delovalo....Nimam pojma, kako ga bom zmanjšal, tudi če mi bo uspelo nekaj kristalizirati in ne bom končal s posranim nadležnim oljem...

mimogrede, zdaj se spuščam v rxn in ne... popolnoma napačna barva.... Svetlo rdeča! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....čudna barva - zelo dvomim o tem

 

[OrgUnikum]

To je najslabši način za izvedbo Henryjeve reakcije za izdelavo P2NP iz benzaldehida in nitroetana. Mizerni izkoristki in temna zmešnjava, ki jo je težko obdelati. Za to sranje ni ne mesta ne razloga, da bi ga sploh šteli za uporabnega kandidata za to reakcijo.

Opozorilo! Izogibajte se mu! Velika izguba predhodnikov in časa, edina spojina, ki jo ta sinteza proizvede v odličnih izkoristkih, je nesreča.

 

[yuiopjkl]

Amonijev acetat je najboljša možnost, če ne morete dobiti cikloheksilamina.
Izplen ni slab in izdelek ni zelo umazan. Le enkrat ga je treba rekristalizirati.
Ko sem nazadnje opravil sintezo, je bil izkoristek 100 g iz 90 ml nitroetana.
Še nisem ga ponovno kristaliziral.

 

[OrgUnikum]

Ne. etilen diamin kot di-acetat je najboljši katalizator. Toda cikloheksilamin, feniletilamin, pravzaprav kateri koli obsežen fenilamin ali diamin se odlično obnese. zdi se, da gre za to, kako velika je molekula. Mikrovalovna pečica, ki ni višja od 60 °C, je popolna, na ta način je bilo narejeno v 5 kg serijah s 95 % ali več izkoristkom (na nitroetanu). Shulgin ni imel najboljšega dne, ko je zapisal pot z natrijevim acetatom, vendar tega nikoli ni nameraval uporabiti za proizvodnjo v velikem obsegu, temveč le za zasebno uživanje, zato si je lahko privoščil ta pristop, ki v večini primerov vodi v črno kašo, iz katere je treba s trudom ekstrahirati majhne količine P2NP.
Ampak hej, to je vaš denar, ki gre v kanalizacijo, in ne moj, zato počnite, kar želite, vendar ste bili opozorjeni.

 

[OrgUnikum]

Vzemite kateri koli obsežen amin, raztopite ga v malo IPA in dodajte GAA, dokler ph ni kisel. To si vaš katalizator. Da, ne bo raztopljen v IPA, vendar to ni pomembno. 10 g aminov na 100 ml benzaldehida je dovolj, lahko uporabite manj in dobite odlične donose, samo dvakrat več v mikroelektrarni na največ 60 °C. Zmešajte nitro in benzaldehid ter dodajte del katalizatorja, premešajte, ohladite in ponovite. Nikoli nisem imel ničesar pod 90 % izkoristka in sem uporabil celo vrsto različnih aminov. Ne smete iskati enega in edinega amina, ampak morate pogledati, katere amine lahko zlahka dobite, in nato videti, kateri deluje najbolje.

 

[Rabidreject]

Ok - imam trietilamin?

 

[Rabidreject]

To je zelo uporabno - samo poskusil bom dobiti cikloheksilamin - glede na to, kako uspešno sem ravnokar izvedel reakcijo nitroaldol na 2,5-dmoba - ko dejansko uporabite pravilen katalizator....

pravkar sem izvedel nekaj reakcij z uporabo 2,5-dmobe, GAA, etilenediamina in nitrometana - dobili smo dobre izkoristke lepo izgledajočih b-2,5-DMONS...

Zdaj imam na voljo precejšnjo količino 3,4,5-TMOBE, zato nameravam, ko jo bom ponovno uskladil, od Sigme dobiti steklenico cikloheksilamina.
Ali kdo ve, ali ga je mogoče uporabiti tudi v povezavi z nitroetanom za tvorbo vmesnega produkta TMA? Ali je dober samo za izdelavo vmesnega produkta b-nitrostirena?

Žal mi je, da sem nekako končal s to temo, ki se bolj splošno nanaša na Henry rxn, mislim... ampak ne - tisto začetno poročilo tukaj o 80ml benzaldehida;80ml nitroetana samo postane rdeče - svetlo rdeče.... Mislim, da bom videl, vendar dvomim!