Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[Pervitin]

Moje sinteze po adiciji cucl2 in refluksiranju še vedno brbotajo. Ali naj še vedno vakuumsko destiliram ipa of ali naj počakam ?

 

[Melv99]

Pred filtriranjem sem dodal majhno količino CH₃COOH, da bi uničil Nabh4.

 

[Pervitin]

hvala, zdaj imam svoj RM na svojem aparatu za vakuumsko destilacijo in črpalka deluje, tako da upam, da se izdelek ne bo izgubil. ( upam, da je -600 mbar dovolj, več ne morem dobiti) Kmalu bom vse skupaj segrel. Ali lahko uporabim tudi klorovodikovo ali žveplovo kislino?

 

[Melv99]

Obveščajte nas o tem.. Uspelo mi je destilirati IPA in z IPA je prišla zelo majhna količina izdelka. Končno sem videl plavajoče olje. Ker takrat nisem imel vakuuma, sem ekstrahiral z NP. Deloval je samo najti.

Zanimiva je bila rumeno-oranžna barva, ki je ostala v NP.. dišalo je zelo sladko, zaradi česar sem se spraševal, ali je bil to P2P, ki se ni popolnoma zmanjšal.

 

[Pervitin]

Ja, trenutno sem ga vakuumiral. V sprejemniku imam čisti izdelek, prav tako kot ipa. Moja oljna kopel je pri 70 C, temperatura pare pa je pri 50 C. Upam, da sem kaj zajebal, ker moje magnetno mešalo ni bilo dovolj močno in zdaj imam na vrhu bistro plast, na tleh pa to trdo blato. Mislim, da bom moral naslednjič investirati v kpg mešalnik.

 

[Pervitin]

O.K. Danes sem si ogledal svojo čašo, potem ko sem zadnjič poskušal destilirati ipa off in jo dal v kozarec. Dobil sem rumenkasto tekočino alkoholnega vonja. Znotraj čaše je zdaj ta trda črna gruda. Zdaj imam dve vprašanji:

1. Ali naj poskusim narediti sulfat ali naj jo destiliram dlje?

2. Kako se lahko znebim trdega kamna, ne da bi uničil čašo?

Hvala za vsako pomoč.

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

ne razumem, kako je mogoče, da je po destilaciji vašega amfetaminskega olja nastala črna gruda?

Ali niste ekstrahirali amfetaminskega olja po dodajanju 25-odstotnega NaoH?

Lep pozdrav

 

[Pervitin]

Sledil sem korakom v videoposnetku in po dodajanju CuCl2 morate ipa izhlapeti ali destilirati, in sicer z vakuumsko destilacijo, kot si lahko ogledate v moji prejšnji objavi. Mislim, da je na dnu mešanica NabH4 in bakra. Raztopini nisem dodal NaoH.

 

[Loki12]

Mislim, da je bilo to že rešeno, preberite celotno temo, če vas prav razumem, potem je to, kar imate na dnu, mešanica kristalov boraksa iz nabh4 in cucl2. Mislim, da je to rešil celo @ImOutAlso ali pa je bil prvi, ki je omenil to vprašanje.

Preberi celotno nit, kot sem že rekel, ni ti treba destilirati ipa off, lahko preprosto filtriraš raztopino po refluksiranju, da se znebiš bakra, potem jo baziraš in jo daš v sep lijak, kjer mora nastati zgornja plast in spodnja plast organske, ločiš zgornjo plast, njena kakovost je boljša, spodnjo plast lahko ekstrahiraš z majhno količino ipa, da dobiš še nekaj baze.

Če ne morete ali ne znate destilirati ipa, ga pustite, samo dodajte več brezvodnega acetona, kot bi ga potem solili amf, tako da dodajate žveplovo kislino po kapljicah, dokler ni ph 8, filtrirajte, kar ste dobili, preostanek ipa dajte v zamrzovalnik za drugi pridelek, ko je ohlajena, dodajte še več acetona v ipo, da preprečite preveč ipe (omenjeno tudi v tej temi), da se izloči več žvepla (očitno deluje samo pri žveplu), ponovite soljenje, združite oba pridelka, nato posušite ipo, sperite z acetonom in ponovno posušite.

 

[Pervitin]

Ja, večkrat sem prebral celotno temo. Ampak mislim, da nima trdega črnega kamna, ki se drži vsega skupaj, zato ga ne morem izvleči iz čaše in se prilepi na dno. Danes sem dekantiral nekaj olja in vanj spustil nekaj žveplove kisline. Iz nje se je kadilo in pojavili so se kristali. Nekaj ga bom zdaj poskusil, ko ga bom posušil. Nato bom segrel trdo maso in v čašo dal NaOH, da se tega znebim.

 

[WinterDust]

Če je vaš cilj le proizvodnja amfetaminovega sulfata in ne amfetamina, potem ne.

Ni vam treba destilirati ipa, temveč mu neposredno dodajate žveplovo kislino, tako vam žveplove kisline ni treba redčiti z acetonom ali ipa. Ipa v amfetaminskem olju je več kot dovolj.

"Kamen", ki ga dobite, je mešanica med NaBH4 in CuCl2, ko dodate 25 % NaoH, se bo raztopil v plasti vode in namesto tega postal grudast.

Zato morate le dekantirati amfetaminsko olje, prvo plast.

Nato dodate ipa in opravite drugo ekstrakcijo iz reakcijske mase.

Zmešajte jo s prvo in odstranite črni ostanek, ki ostane.

 

[Loki12]

To reakcijo sem izvedel že nekajkrat, hvala za objavo. Kot razumem, če je zgornja plast belkasta, je to posledica prevelikega hlajenja in je treba reakcijo ob dodajanju p2np segreti na približno 50 °C, preden reakcijo ohladimo in dodamo preostalo?

Prav tako se opravičujem, če je bilo na to že odgovorjeno, toda ali bi bilo primerno, da moker amfetamin sulfat iz IPA posušimo v vakuumskem eksikatorju nad natrijevim sulfatom, da se znebimo odvečne vlage? Mislim, da sem prebral, da ne smemo uporabljati karbonata, vendar ne morem najti točne objave

Ali bi bilo prav tako po izpiranju sulfata z brezvodnim acetonom storiti enako (posušiti ga nad natrijevim sulfatom v vakuumskem eksikatorju)?

 

[WinterDust]

Izdelujem samo velike serije 500 g+

Vendar ohranjam reakcijsko maso med 48 in 53 stopinj Celzija.

Ko doseže 48 °C, dodam 15 ml P2nP, nato reagira eksotermično in se segreje na 53 °C, počakam, da se ohladi na 43 °C, kar traja približno 7 minut, in dodam še en odmerek.

Ko pride do sušenja, pri pranju zamenjajte ipa z acetonom, saj aceton izhlapi x2 hitreje kot ipa.

Jaz ne uporabljam eksikatorja, najprej ga vakuumsko filtriram, kolikor je mogoče, potem postane vlažen. Tako ga razporedim na velik kos stekla pri sobni temperaturi in postavim velik sobni ventilator 2 metra stran na počasno pihanje. 1 kg se posuši v nekaj urah. Oh, ja, za to morate imeti res dobro prezračevanje, saj bodo hlapi smrdeli kot pekel in so zažgani.

 

[Loki12]

1. Ali še vedno uporabljate hlajenje, da bi reakcijo ohranili na območju, ki ste ga navedli? Ko dodam boro, se mi temperatura komaj dvigne za 2 stopinji na približno 20c, ko pa začnem dodajati majhne količine P2NP v trdni obliki, poskoči na 40c+, zaradi česar sem ob prvem poskusu pretiraval s hlajenjem.

2. Iz 15 ml sem razbral, da ste P2NP raztopili, lahko vprašam, v čem? Ste ga nato dodali prek lijaka za izenačevanje ali kako?

3. Imel sem vtis, da moram v IPA dodati aceton, nato pa po kapljicah dodati konc. žveplovo kislino, da se izloči amfetamin sulfat? V drugem prispevku ste omenili, da aceton ni potreben?

Torej, če prav razumem, ga soliš iz čistega IPA, ki ga dobiš iz reakcijske mešanice, nato vzameš moker sulfat, vakuumsko filtriraš IPA in takoj spereš z acetonom? Ne čakate, da se sulfat popolnoma posuši iz IPA, preden ga sperete z acetonom?

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Mimogrede, hvala za odgovor, cenim napotke.
Trenutno za sušenje amfe uporabljam veliko keramično korito, ki stoji na tleh, in deluje dobro celo za 1 kg, vendar majhne količine, ki sem jih do zdaj dobil iz te reakcije (opravil sem jo le v majhnem obsegu), včasih postanejo nekoliko rdeče ali rahlo rumene, ko jih pustim, da se popolnoma posušijo. Sprašujem se, ali je to težava, ker sem reakcijo preveč ohladil in imam nereagirane kemikalije ali pa sem amfetamin sulfat, moker od IPA, za več kot 8 ur izpostavil zraku?
To je približno toliko časa, da se popolnoma posuši iz IPA, nato ga raztopim v brezvodnem acetonu in filtriram, vse barve se odstranijo in na koncu dobim 100 % bel amfetamin, ki se posuši iz brezvodnega acetona v nekaj minutah.

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Kdaj ste dodali NaBH4?

1. Najprej dodate vodo, nato IPA tukaj začnete mešati vodo z IPA za 30 sekund. Nato dodate ves NaBH4 in nadaljujete z mešanjem.

Po 30 sekundah lahko začnete dodajati P2nP v majhnih odmerkih.

Da, uporabljam hlajenje, v tem prispevku sem naredil shemo svojega hlajenja, vrnite se nazaj v temo in videli boste mojo postavitev.

2. Ne, 15 ml je moja majhna žlička, ki jo uporabljam, P2nP ne raztapljam v ničemer, to je le velikost žličke.

3. Če želite svoj amfetamin posoliti naravnost iz reakcije, ni treba razredčiti žveplove kisline, saj je amfetaminsko olje že pomešano z IPA in preprečuje, da bi se preveč zakisalo ali zažgalo.

4. Točno tako, iz IPA ga ni treba sušiti, saj se bo, ko boste končni izdelek oprali z acetonom, tako ali tako izsušil z acetonom in bo postal bel kot sneg.

Sedaj samo vlagate nepotrebno delo, da ga najprej posušite, nato razredčite žveplovo kislino in ga nato še enkrat operete. To je nesmiselno, traja dlje časa, rezultati pa so povsem enaki.

Dobim 95 % > čistega amfetamin sulfata.

Lep pozdrav

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Vaša težava z barvo.

Če je vaš amfetamin do konca rumen, pomeni, da je še vedno umazan od reakcijske mase in ga je treba oprati.

Po pranju, ko ga sušite pri sobni temperaturi, se obarva samo površina amfetamina, najprej rumeno, nato postane rožnata in nazadnje rdeča, to je samo oksidacija in ni treba skrbeti.

Ko se posuši in ga zdrobite v prah, postane spet bel, nato pa ga samo vakuumsko zaprete.

Lep pozdrav

 

[Pervitin]

Moje olje in amfetamin sta nekoliko zelena/modra, mislim, da zaradi CuCL2. Ali naj ga sperem z etanolom, ker sem prebral, da je baker topen v etanolu/metanolu? Ali je za to uporaben?

 

[WinterDust]

To ne bi smelo biti mogoče.

Za to obstajata dva razloga, amfetaminskega olja niste pravilno ekstrahirali iz reakcijske mase.

Ali pa ste preveč zakisali z žveplovo kislino, ki amfetaminsko olje spremeni v zeleno/modro.

Poskusite ga sprati z acetonom ali IPA.

 

[UWe9o12jkied91d]

Meni se zdi, da gre za nepopolno reakcijo, ki jo je morda povzročilo prekomerno hlajenje? Vaš končni material lahko dobi rumenkast odtenek iz dveh razlogov: prisotna je baza, ki kaže na nepopolno obarjanje, ali pa je prisotna nereagirana surovina. to lahko popravite z rekristalizacijo iz vroče vodne+alkoholne raztopine, a/b čiščenjem. pranje ne bo zadostovalo za odstranitev onesnaženja surovine, bo pa odpravilo prisotnost baze.
Modra, bom iskren, še nikoli nisem slišal za to, vendar je mogoče, da kaže na
Rdeča je še ena barva, ki je ne želite videti, saj kaže na preveliko kislost, vaš izdelek pa bo uporabnika zažgal. zato morate pogosto odčitavati ph, zlasti na koncu. vakuumska filtracija prav tako pomaga odstraniti topilo, v katerem je suspendiran vaš izdelek, zaradi česar ima manj časa za razgradnjo.

moj nasvet bi bil, da to reakcijo pospešite, kolikor bo šla, ne da bi se prelila. ta nasvet sem že dal, oprostite, če se ponavljam, vendar lahko preskočite hlajenje do približno 50 stopinj, uporabite hlajenje v hladni vodi, nato pa samo še dodajate, da ohranite temperaturo v čim višjem območju.Na ta način vam temperatura zaradi vodne kopeli pada, vi pa jo vedno znova dvigujete v primerno območje.Enako velja za dodajanje CuCl2, vendar ga lahko povečate, če se peni.Ne bi preskočil refluksa ali vsaj na koncu odstranil hladilno vodo in pustil, dokler ne preneha močno mehuriti in se vrne na sobno temperaturo.

 

[Loki12]

@ImOutAlso
Naredim točno tako, kot ste navedli v koraku 1, najprej voda, nato IPA, vključim mešanje, se prepričam, da gre lepo, nato pa dodam ves NaBH4. Temperatura se dvigne za +1-2C.
Videl sem tvojo postavitev, precej lepo, prav tako me je navdušila izbira opreme, ki si jo opisal, vsekakor si želim, da bi tudi jaz šel po bolj proračunski poti.

Ko bom naslednjič končal s soljenjem, bom vakuumsko filtriral IPA v buchnerju in ko bom odstranil 99 % IPA, bom vlažno torto polil z acetonom, jo premešal in ponovno vklopil vakuum, je tako?

Kar zadeva barvo, sem pred leti bral o oksidaciji te spojine in vaš opis mi je potrdil, da gre dejansko samo za oksidacijo.

@UWe9o12jkied91d
Hvala tudi tebi, naslednjič bom poskusil ohladiti s hladno vodo, ko bo dosegla 50C, zdaj menim, da sem prej prehladil in veliko prezgodaj, ne da bi reakcija dosegla potrebno temperaturo. Cucl2 dodajam po kapljicah, raztopljen v čim manjši količini vode, potem ko sem dodal preostanek P2NP in pustil, da se meša minuto ali dve.

Ko 30 minut segrevam na 80C, ostaneta dve plasti, čista na vrhu in črnkast baker z nabh4 na dnu, vendar se zdi, da reakcija še vedno poteka (mehurčki), tudi ko se mešanje izklopi in se temperatura spusti na približno 40C. To sem poskušal rešiti z daljšim segrevanjem (50 minut, na tej točki je prenehala refluksirati), vendar so se mehurčki še vedno precej močno pojavljali.
Bral sem o tej metodi in nekateri ljudje so omenili, da je to lahko posledica nereagiranega NABH4, ki je očitno dodan v preveliki količini pri tej sintezi, mislim, da so opisali dodajanje ocetne kisline za "nevtralizacijo" NABH4 in zaustavitev mehurjenja zmesi, ali je to sploh treba upoštevati? Ali pa je v redu, če reakcijsko zmes spustim skozi vakuumsko filtracijo pri 30-40C, da se znebim bora in bakra, nato pa jo baziram s hladnim NaOH? Med ločevanjem plasti ne vidim, da bi se tvorili kristali borata, zato bi moralo biti vse v redu, kajne?

 

[UWe9o12jkied91d]

Moje mehurjenje se popolnoma ustavi, ko se ohladi, recimo uro ali dve po tem, ko sem ga pustil na refluksu.
Morda ste še vedno premalo ohlajeni, dajte mu nekaj plina, bodite pogumni.

 

[WinterDust]

Da,

Pri pranju z acetonom vam ni treba mešati, temveč pustite vklopljen vakuum in neposredno nalijte aceton.