Sinteza amfetamina iz P2NP z NaBH4/CuCl2 v enem loncu (merilo 1 kg)

[WinterDust]

Pozdravljeni,

Torej, to je tisto, kar sem naredil danes, danes sem vakuumsko filtriral svoje amfetaminsko olje iz te želatinaste spojine, ki je nastala, in sem jo fotografiral, poglej spodaj.



Najprej opazite, da to ni led iz vode, se ne topi in je pošteno podoben kristaliziranemu želeju.

Drugič, iz serije 15 l amfetaminskega olja je ta spojina imela prostornino 2,5 l.

Tretjič, ko sem poskusil kristalizirati svoje amfetaminsko olje, je šlo veliko bolj gladko in je bilo praktično belo kot sneg.

Zato trenutno opravljam test, da vidim, kaj je to lahko, v kozarec sem nalila kozarec 25-odstotnega topila NaoH in ga dala v frezer, zjutraj pa bom videla, ali se je spremenilo v to želatinasto obliko ali ne.

Lep pozdrav

 

[Mystery_chemistry]

to se mi je zgodilo dvakrat. Imam teorijo: morda gre za polimere. kar bi lahko bila posledica previsoke temperature med reakcijo. kaj menite

moja teorija izhaja iz dejstva, da sem imel enkrat previsoko temperaturo reakcije, drugič pa sem alkohol predolgo uparjal in je pregorel

 

[Mystery_chemistry]

Po mojem mnenju obstajata dva ključna trenutka, ko se to lahko zgodi. pri redukciji p2np ali pri čiščenju proste baze in izparevanju alkohola

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

ovrgel bi teorijo o temperaturi, saj je moja temperatura strogo nadzorovana in jo vsako minuto preverjam s termometrom in digitalnim termometrom.

Izhlapevanje IPA je malo verjetno, uporabljam povratni kondenzator, ki nikoli ne preseže 12 C, zato IPA ostane v seriji.

 

[Mystery_chemistry]

v organski fazi so lahko prisotne nečistoče. ko izhlapi na 90 stopinj, ne nastane nič takega. vendar je nastalo, ko sem predolgo izhlapeval alkohol zaradi nizke temperature okolice zelo počasno naraščanje temperature po izhlapevanju alkohola

 

[WinterDust]

Pozdravljeni,

moj mali test se je izjalovil Včeraj sem naredil novo serijo in dal celotno serijo v zamrzovalnik, vendar je celotna serija zamrznila.

Opomba: Tokrat, ko sem jo dala v zamrzovalnik, je nisem dala v zaprto posodo, kot sem to storila zadnjih nekajkrat. Razlika med zaprto in odprto posodo je bila torej v tem, da je v odprti posodi zamrznila celotna serija, v zaprti posodi pa je zamrznila le 1/3. Čudno!

Moj mali poskus s 25 % NaoH ni dal nobenih rezultatov, sploh ne zamrzne, zato lahko to spojino izključimo iz enačbe.

Pri naslednjem poskusu bom spojino posušil z MgSO4 ali Na2SO4, nato pa dal dve seriji v zamrzovalnik, eno v zaprto posodo, drugo pa v odprto posodo.

Z največjim spoštovanjem

 

[mithyl2]

super. sporočite nam, kaj se bo zgodilo!

 

[G.Patton]

Objavili smo nov videoposnetek o sintezi!

 

[WinterDust]

Vprašanja.

Korak 9, Zakaj raztopimo prosto bazo z acetonom?

Katero vrsto amfetamina dobimo s to sintezo, ali gre za racemix med d-amf in l-amf?

Lep pozdrav

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, To je treba storiti, da bi se izognili čezmernemu zakisanju amfetamina. Amfetaminsko bazo bo kislina brez topila poškodovala.
racemični

 

[WinterDust]

Nadaljnje vprašanje,

Korak 9, Ali lahko IPA nadomesti aceton?

Lep pozdrav

 

[G.Patton]

da

 

[Mystery_chemistry]

Pozdravljeni, imam eno vprašanje.

po dodajanju alkalij in zbiranju zgornje plasti sem želel izhlapeti odvečni IPA. žal sem to počel v hladni sobi in je trajalo zelo dolgo ... zelenkasta raztopina je postala oranžno-rdeča. Izvedel sem ekstrakcijo s petroletrom. Eter sem uparil na 60 stopinj, nato pa dodal 25-odstotno raztopino Naoh, da bi zvišal pH. pH v petroletru je bil na meji med 7 in 8. po dodatku alkalije se je povečal na 12-13. nastali sta dve plasti. zgornjo oranžno sem zbral. Dodal sem aceton in dodal kislino ... pasta je bila rumenkasta.

običajno iz enega kilograma dobim približno 800 ml proste baze ... tokrat, ker je raztopina postala rdeča in sem jo ekstrahiral z etrom, sem dobil le približno 400 ml. ekstrakcijo sem opravil 3x 1l na 5l rdeče raztopine ...

zakaj je raztopina postala rdeča? predolgo segrevanje in izhlapevanje vplivata na nastanek dodatnih nečistoč?

 

[UWe9o12jkied91d]

Da, preveč segreta sol. frebaze se bo obarvala rdeče.

 

[G.Patton]

Strinjam se z @UWe9o12jkied91d, predolgo ste bili izpostavljeni segrevanju na zraku. Kisik reagira z aminom. V ta namen je smiselno uporabiti rotovap.

 

[Mystery_chemistry]

Pozdravljeni , ali lahko nadomestite cucl2 npr. sncl2?

 

[TerminusEst]

Všeč mi je ta sinteza, naredil sem jo prvič, deluje dokaj dobro s 50-odstotnim izkoristkom, mislim, da nisem temeljito ekstrahiral vodne faze.
Preprosto se počuti veliko bolje kot reakcija z živosrebrovim nitratom, saj se tudi z zaščitno opremo vedno zdi, da se zastrupljate.
Kakorkoli že, imam nekaj vprašanj, na katera nisem našel odgovorov.

1) dodajanje p2np je res počasno zaradi visoke proizvodnje toplote, zadnjič sem dodal več ur, vendar ali je mogoče ohladiti mojo reakcijsko posodo v vodni kopeli, da se RM hitreje ohladi nazaj ? bi zelo pomagalo skrajšati čas, saj je ta korak res najdaljši.
2) ali je mogoče to reakcijo izvesti v posodi iz nerjavnega jekla? moja steklena posoda je dobra do 20 gramov p2np, vendar bi jo rad postopoma povečal.

 

[WinterDust]

O: Da, po mojem mnenju morate reaktor, v katerem izvajate sintezo, hraniti v ohlajeni vodni kopeli, da boste imeli boljši nadzor nad temperaturo. Jaz delam 400-450-gramske serije in potrebujem približno 45 minut, da dodam vse P2nP in ohranim temperaturo pod 50 °C.
Rekel bi, da lahko, vendar to ni priporočljivo zaradi korozije. Bolje, da samo investirati v laboratorijsko steklo, je tudi enostavno združiti s hladilniki, in druge misc. z stainlessteel reaktorja bo b**ch povezati vse po mojem mnenju.

Najboljši

 

[MadHatter]

Oprostite, to je pozno in nekako noobish vprašanje, ampak ali lahko CuCl2 nadomestimo s CuSO4? Ne vidim razloga, zakaj ne, če sulfatni ioni na nek način ne ovirajo reakcije.

 

[MadHatter]

Okej, zato sem opravil lastno raziskavo in v VELIKI razpravni temi na enem največjih forumov za tajno kemijo je bilo to vedno znova uspešno preizkušeno. Obstaja nekaj razprav o donosu, ki se doseže z zamenjavo dveh reagentov, vendar se zdi, da se lahko spremeni v obe smeri. Nekateri celo dajejo prednost CuSO4, saj je reakcija ob dodajanju manj burna.

Poskusil bom z obema reagentoma. Poročam o tem.