Moja sinteza 3-CMC

[draconic123]

Zakaj moje olje 3 cmc med kisanjem postane črno? dobim ga točno 5,5-6 in postane črno

 

[Jesse_Pinkman_]

Morda prehitro kapnete kislino ... bolje je ohladiti rm in kislino. Ali zakisate organsko plast ali skupaj z vodo?

 

[draconic123]

Pozabil sem tudi omeniti, da sem za kisanje uporabil mešanico 10/100 ml hcl 36 % in acetona. mislim, da je kriv aceton ali pa sem prehitro dodal kislino... ker je imel najprej precej lepo barvo, potem pa je nenadoma postal temen

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne uporabljam mešanice aceton/hci, samo 37 % iz zamrzovalnika s kapljajočim lijakom, vsake 2-3 sekunde 1 kapljica ... morda enkrat poskusite na ta način

 

[UWe9o12jkied91d]

samo dcm ali z acetonom?

 

[Jesse_Pinkman_]

Kot topilo za 2b3c sem uporabil dcm ali etilacetat, poskusil sem oboje s podobnimi rezultati ...

 

[UWe9o12jkied91d]

i meant for precipitation

 

[Jesse_Pinkman_]

Ne vem, kaj imate v mislih? Katero obarjanje?

 

[draconic123]

Okej, vem, da je neumno, vendar da bo jasno, torej po kisanju vzamete zgornjo ali spodnjo plast za sušenje z uporabo dcm? Sem zmeden.

 

[Jesse_Pinkman_]

I
samo plast vode

 

[UWe9o12jkied91d]

x

 

[Jesse_Pinkman_]

Prehitro spustili kislino, ph se je po mojem mnenju znižal

 

[UWe9o12jkied91d]

Ne, samo na silo izhlapevam, pokazal bom u, ko bodo filtrirani, so primo

 

[UWe9o12jkied91d]

.

 

[Jesse_Pinkman_]

Izgleda dobro, kako zdaj rekristalizirate? Kakšno količino vode/ipa/acetona ali uporabljate samo vodo ali samo metanol?

 

[UWe9o12jkied91d]

Če lahko po reakciji dosežem kristalizacijo, filtriram, dey in ponovno kristaliziram iz vode/IPA. V resnici nimam razmerja, saj tako ali tako izhlapevam na toploti

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm, in kako jih želite jasno izraziti?

 

[Jesse_Pinkman_]

Imel sem tudi nekaj težav, da sem jih dobil takšne, vendar mislim, da bi morali biti videti tako...

 

[Jesse_Pinkman_]

In to traja nekaj časa, pri hitrem uparjanju nisem dosegel tega rezultata ... vendar nisem strokovnjak, zato morda obstajajo različne metode

 

[draconic123]

Mislim, da sem ugotovil, zakaj moje kisanje ne deluje lol, dodajal sem kislino skozi kovinski lijak, tako da je kislina musu reagirala s kovino, preden je šla v 3cmc freebase, zato je bila reakcija izklopljena, ali je to mogoče?

 

[Jesse_Pinkman_]

Raje uporabite steklen lijak, kovinski ni dobra izbira

 

[iheartamines]

Nekaj drugih stvari, zaradi katerih je bil prevod morda neuspešen.

1. Imate preveč nereagiranega prekurzorja 2b3c, zaradi česar je vaš rm temno črn/vijoličen.
2. Če delate na organski plasti, niste dodali dovolj ledeno hladnega acetona. Dodajte 2,5-kratnik prostornine reakcijske zmesi.

 

[xoxoxoxo]

ne potrebuje acetona.