Moja sinteza 3-CMC:
Najprej bi se rad zahvalil Williamu Dampierju za njegove nasvete.
Uporabljam zaprt kozarec z debelo folijo toppits med pokrovom in kozarcem, da preprečim hlape.
In ne, če uporabite takšno steklo, ne bo eksplodiralo.
Poskusil sem z dcm in etilacetatom in oboje deluje dobro.
Prednost etilacetata je kratek čas kuhanja, približno 20 min.
Ni vam ga treba segrevati nad 35 stopinj kot pri dcm.
Toda plasti so nasprotne, voda v etilacetatu je navzdol, v dcm pa navzgor.
Na primer:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 ure pri približno 36 stopinjah
20 min z etilacetatom
Nato odprite kozarec in vanj dajte enako količino ledeno hladne vode / 10 % natrijevega bikarbonata, to je prvo pranje, da se znebite metilamina.
2 dodatna pranja z dest. vodo
(enaka količina kot v rm)
obe zadnji pranji (plast vode) ekstrahirajte z dcm, da odstranite preostanek proste baze,
nato dajte v rm.
Nato dodajte enako količino sveže, hladne dest. vode in pustite, da se nekaj časa meša.
Nato ločite organsko in vodno plast.
Poskusil sem z različnimi vrstami kislin.
samo organsko plast in organsko/vodno plast skupaj.
Najraje imam drugo.
V tem primeru bo organska plast odstranjena.
Vstavite magnetno mešalo.
za kisanje uporabljam kapljični ali ločilni lijak, kapljico za kapljico.
(vsake 2-3 sekunde)
do ph6, približno 40 ml 37% HCI
(ne mešam z acetonom)
Med kisanjem začne rm spreminjati barvo iz rumene v oranžno.
Nato z lijakom ločimo vodno plast, jo damo v skledo ali posodo in pustimo, da kristalizira, kar traja nekaj časa, 2-3 dni.
Zamrzovalnik mi je dal čudne rezultate, zato ga ne priporočam.
Po nastanku kristalov sem imel različne rezultate, včasih zelo bistre, včasih svetlo rumene.
Če želite dobiti čim bolj jasne kristale, jih morate zdrobiti v prah, oprati z acetonom in filtrirati z buchnerjevim filtrom.
Aceton dajte v posodo in pustite, da izhlapi, ostane nekaj prahu, ki ga je treba ponovno zdrobiti in oprati.
Izpran prah iz buchnerja bomo posušili in ga ponovno kristalizirali.
300 ml čaša, 1 ml dest. vode na 1 g prahu segrevamo na magnetnem mešalniku do 60/70 stopinj.
Nato v čašo damo prašek, pustimo, da se raztopi, in mešamo 1-2 min.
Nato v čašo dajte 2 ml ipa ali acetona na 1 g prahu, pustite, da se kratek čas meša.
Nato ponovno dajte v skledo ali posodo, da izhlapi in nastanejo kristali.
Ta korak ponavljajte, dokler ne dosežete želene bistrosti.
Glede izkoristka (približno 30-40 %, na začetku sem imel le približno 20 %, ker po kristalizaciji nisem ponovno uporabil raztopine), če sem iskren, sem pričakoval več, toda morda ima moja sinteza nekaj težav ali se je kaj zgodilo, ne vem.
Če ima kdo boljše izkušnje, vas prosim, da jih delite.
Kolikor vidim tukaj na forumu, ima veliko ljudi vprašanja o 3-cmc, vendar je težko najti dobre in koristne odgovore.
Slike so iz različnih serij in različnih faz.
Najprej bi se rad zahvalil Williamu Dampierju za njegove nasvete.
Uporabljam zaprt kozarec z debelo folijo toppits med pokrovom in kozarcem, da preprečim hlape.
In ne, če uporabite takšno steklo, ne bo eksplodiralo.
Poskusil sem z dcm in etilacetatom in oboje deluje dobro.
Prednost etilacetata je kratek čas kuhanja, približno 20 min.
Ni vam ga treba segrevati nad 35 stopinj kot pri dcm.
Toda plasti so nasprotne, voda v etilacetatu je navzdol, v dcm pa navzgor.
Na primer:
100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% aqua
3 ure pri približno 36 stopinjah
20 min z etilacetatom
Nato odprite kozarec in vanj dajte enako količino ledeno hladne vode / 10 % natrijevega bikarbonata, to je prvo pranje, da se znebite metilamina.
2 dodatna pranja z dest. vodo
(enaka količina kot v rm)
obe zadnji pranji (plast vode) ekstrahirajte z dcm, da odstranite preostanek proste baze,
nato dajte v rm.
Nato dodajte enako količino sveže, hladne dest. vode in pustite, da se nekaj časa meša.
Nato ločite organsko in vodno plast.
Poskusil sem z različnimi vrstami kislin.
samo organsko plast in organsko/vodno plast skupaj.
Najraje imam drugo.
V tem primeru bo organska plast odstranjena.
Vstavite magnetno mešalo.
za kisanje uporabljam kapljični ali ločilni lijak, kapljico za kapljico.
(vsake 2-3 sekunde)
do ph6, približno 40 ml 37% HCI
(ne mešam z acetonom)
Med kisanjem začne rm spreminjati barvo iz rumene v oranžno.
Nato z lijakom ločimo vodno plast, jo damo v skledo ali posodo in pustimo, da kristalizira, kar traja nekaj časa, 2-3 dni.
Zamrzovalnik mi je dal čudne rezultate, zato ga ne priporočam.
Po nastanku kristalov sem imel različne rezultate, včasih zelo bistre, včasih svetlo rumene.
Če želite dobiti čim bolj jasne kristale, jih morate zdrobiti v prah, oprati z acetonom in filtrirati z buchnerjevim filtrom.
Aceton dajte v posodo in pustite, da izhlapi, ostane nekaj prahu, ki ga je treba ponovno zdrobiti in oprati.
Izpran prah iz buchnerja bomo posušili in ga ponovno kristalizirali.
300 ml čaša, 1 ml dest. vode na 1 g prahu segrevamo na magnetnem mešalniku do 60/70 stopinj.
Nato v čašo damo prašek, pustimo, da se raztopi, in mešamo 1-2 min.
Nato v čašo dajte 2 ml ipa ali acetona na 1 g prahu, pustite, da se kratek čas meša.
Nato ponovno dajte v skledo ali posodo, da izhlapi in nastanejo kristali.
Ta korak ponavljajte, dokler ne dosežete želene bistrosti.
Glede izkoristka (približno 30-40 %, na začetku sem imel le približno 20 %, ker po kristalizaciji nisem ponovno uporabil raztopine), če sem iskren, sem pričakoval več, toda morda ima moja sinteza nekaj težav ali se je kaj zgodilo, ne vem.
Če ima kdo boljše izkušnje, vas prosim, da jih delite.
Kolikor vidim tukaj na forumu, ima veliko ljudi vprašanja o 3-cmc, vendar je težko najti dobre in koristne odgovore.
Slike so iz različnih serij in različnih faz.
