Priprava raztopine metilaminske proste baze

[G.Patton]

Uvod

Ta prispevek je napisan z namenom pojasniti, kako iz metilaminijevega hidroklorida (cas 74-89-5) in metanola (cas 74-89-5) pripraviti vodno raztopino metilaminske proste baze (cas 593-51-1) z znano koncentracijo. Stranke v EU in drugih državah se pogosto srečujejo s tem vprašanjem, ker je metilamin freebase urejen z lokalnimi predpisi. Zato se metilamin kupuje v razpoložljivi in zakoniti obliki hidroklorida.

Metilamin hidroklorid

Postopki

Vsi izračuni so narejeni za 1 kg končne raztopine.

Priprava raztopine metilamina 40 % mase v vodi

1. Odtehtamo metilamin hidroklorid CAS 593-51-1 869 g (12,88 mol), NaOH 514,5 g (12,88 mol) in destilirano vodo ~700 g.
2. Destilirana voda ~700 g se nalije v dvolitrsko posodo, ki je lahko tesno zaprta, kot je bučka z ravnim/okroglim dnom in brušenim steklenim pokrovčkom.
3. Vanjo se nalije 514,5 g NaOH, ki se popolnoma raztopi do prozorne raztopine in temperature ~50-60 °C (eksotermna reakcija).
4. Metilamin hidroklorid 869 g se po delih vlije v alkalno vodno raztopino in erlenmajerica se takoj zapre. Raztopino dobro premešamo do popolne raztopitve in sobne temperature. Nastane oborina NaCl.
5. Na reakcijsko bučko z metilaminsko bazo se pritrdi silikonska cev s priključkom za bučko.

6. V drugi 2L erlenmajerici s 600 g vode se pripravi silikonska cev, ki se potopi v vodo.
7. Vklopi se grelec, metilaminska raztopina se kuha in skozi drugo vodno raztopino se vrtinči metilaminski plin. Pomembno je povedati, da je treba cev z metilaminom potopiti v plast vode po segrevanju na približno 50-60 °C, da se izognemo povratnemu sesanju.

8. V približno 15 minutah se lahko segrevanje prve bučke z NaCl prekine in druga vodna raztopina se odtehta. Ta mora doseči 1 kg.
9. Če je raztopine manj kot 1 kg, nadaljujte s segrevanjem prve raztopine in skozi drugo raztopino speljite mehurčke plina.

Opomba: Ta metoda je zelo približna, ker je metilaminski plin hlapen in se bo del tega plina izgubil. Druga erlenmajerica z raztopino mora biti povezana z atmosfero. Najboljša možnost je povratni hladilnik na drugi bučki, ki zmanjša izgubo metilamina.

Raztopina metilamin ⩽40 % vode je pripravljena za uporabo.

Priprava raztopine metilamin 30% mase metanola
1. Odtehtamo metilamin hidroklorid CAS 593-51-1 652,2 g (9,66 mol), NaOH 385,9 g (9,66 mol) in metanol 526,1 g.
2. Metanol 526,1 g se nalije v dvolitrsko posodo, ki je lahko tesno zaprta, kot je bučka z ravnim/okroglim dnom in brušenim steklenim pokrovčkom.
3. Tja se nalije 385,9 g NaOH, ki se popolnoma raztopi do prozorne raztopine pri sobni temperaturi (eksotermna reakcija).
4. Metilamin hidroklorid 652,2 g se po delih vlije v alkalno raztopino metanola in erlenmajerica se takoj zapre. Raztopino dobro premešamo do popolne raztopitve in sobne temperature.
5 . NaCl 564,5 g se obori in ga je treba filtrirati (brez vakuuma).

Raztopina metilamina ~30 % metanola z delom vode je pripravljena za uporabo.

Opomba : Voda se lahko odstrani s pomočjo molekulskih sit 3A. Vtem primeru je treba dodati 700 g metanola na 2. stopnji, da dobimo ~30 % raztopino.

 

[rampage]

to je tisto, kar sem iskal, hvala, g. patton, nedvomno bom imel nekaj vprašanj

 

[Regis Kimble]

Kadar koli raztapljamo plin v tekočini, upoštevajte, da je topnost plina v hladni tekočini veliko večja kot v tekočini pri sobni temperaturi.

 

[inno]

Spoštovani, ali mi lahko poveste, kako shraniti 40-odstotno raztopino metilamina, proizvedeno iz metilamin hidroklorida, da se ne izgubi?

 

[G.Patton]

Hi, hladno temno mesto v tesno zaprti posodi.

 

[Avdrakdabra]

Ali lahko, ko steklenica s prvo raztopino doseže težo 1 kilograma, na njeno mesto postavimo drugo steklenico (s 600 grami vode) in nadaljujemo reakcijo?

 

[G.Patton]

Raztopina v drugi steklenici mora doseči 1 kg, prva je reakcijska raztopina, ki bo svojo težo izgubila s hlapi proste baze metilamin.
Da, steklenico lahko zamenjate z vodno raztopino brez metilaminske baze in nadaljujete z nasičenjem.

 

[Avdrakdabra]

Torej morate v steklenico z metilaminom dodati še več vode s kavstično sodo, da bi nadaljevali reakcijo, kajne?

 

[G.Patton]

Če imate en kozarec jabolčnega soka in boste ta sok prelili v drugi kozarec, bo imel prvi kozarec več soka, če boste vanj dodali vodo in sodo bikarbono?

 

[Albert13]

Ali je mogoče pripraviti vodno raztopino metilamina kot v tehnologiji z metanolom (v eni bučki, ki ji sledi filtracija)?

 

[G.Patton]

Dobili boste raztopino NaCl in MeNH3 gonna izhlapi iz prenasičene raztopine slanice. V primeru metanola NaCl v primerjavi z vodo v tem topilu ni topen.

 

[Manisj@1290]

Pozdravljeni, gospod, ali lahko delite fotografijo ali diagram postavitve steklene posode za izdelavo proste baze metilamin HCL?
kar bi bilo zame lažje razumeti.

 

[Manisj@1290]

Pozdravljeni @G.Patton Sir
Prosim, razložite to težavo, moje delo se ustavi tukaj

 

[mrnobody]

Hvala, g.patton

 

[Albert13]

po približno 30-minutnem vrenju raztopine s prosto metilaminsko bazo pri 65C stopinjah je prišlo do povratnega sesanja. Zanima me, zakaj je tako?

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, zaradi zniževanja temperature se plin stisne.

 

[Albert13]

Pozdravljeni, razumem. Najlepša hvala za razlago.

 

[Manisj@1290]

Pozdravljeni, gospod,
Ali je mogoče metamfetamin izdelati z uporabo 30-odstotne masne raztopine metilamina v metanolu?

 

[Seekinglife01]

Poskusil sem, na polovici poti sem obupal. Pridobivanje zadnjih 20 odstotkov je trajalo predolgo, namesto 40 odstotkov sem naredil le 20 odstotkov. Po 8 urah. Mešal sem z roko. Naslednjič bi dodal zgornje mešalo, saj ploščato mešalo ni naredilo veliko z vso soljo, ki se je nabrala na dnu bučke. Želim si, da bi obstajal še kakšen drug način.

Vem, da obstaja metorda z enim loncem. Dodajanje naoh/vode in metilamina v eno bučko, vendar pri tem nastane veliko soli. Ali se lahko ta methord še vedno uporablja za izdelavo meth z nabh4 methordom, kot je prikazano v videoposnetkih na tej spletni strani, ali mora biti čistejši metilamin 40 %( tako kot zgoraj navedeni methord, plinski mehurčki v vodi), da bo deloval z nabh4 methordom.

 

[real4]

Pl
Najlepša hvala za to brezplačno znanje, prosim, lahko
se ta raztopina metilamina pretvori v 60 % in ali lahko deluje za

metodo hidrogeniranja. hvala za odgovor

 

[G.Patton]

Pozdravljeni, za katero raztopino sprašujete in kaj je metoda hidrogeniranja? Ali ste lahko bolj natančni?

 

[G.Patton]

Človek, ne morem ti brati misli. Hidrogeniranje ČEGA?
Da

 

[hopper_GL]

You're a fuckin lifesaver G. Patton!! I have been looking for an in depth procedure for the 40% aqueous solution of methylamine so I can attempt the Mephedrone HCL synthesis. Being in the US, I havent seen mephedrone since I could legally import it. So I have tracked down everything for doing this synth at half scale, (my limiting reagent is the 4-methylpropiophenone), except the 40% solution. With this writeup think I can pull it off. Then I might have to drop the cheddar for a liter of the 4mpp