WillD
Expert
- Joined
- Jul 19, 2021
- Messages
- 774
- Reaction score
- 1,054
- Points
- 93
Reakcijska shema:
Reagenti:
Oprema in steklovina:
Postopki sinteze
1. V šaržni reaktorvlijemo 2-bromo-4'-metilpropiofenon 5 kg ali drugo količino surovega 2-bromo-4'-metilpropiofenona po reakcijah halogenacije.
2. V reaktor vlijemo n-metil-2-pirolidon 20 L. Vključi se zgornje mešalo in reakcijska zmes se segreje na 40 °C.
3. Ko temperatura doseže 40 °C, se v reakcijsko zmes nalije 8 L 40-odstotne vodne raztopine metilamina in se meša 20 min.
4. Nato v reakcijsko zmes nalijemo 20 L destilirane hladne vode in mešamo nekaj minut.
5. V reaktor vlijemo 15-20 L benzena ali drugega primernega topila, zmes mešamo nekaj minut.
6. Nato se mešalnik ustavi, zmes se razdeli v dve plasti.
7. Spodnja vodna plast se odvede skozi spodnji ventil reaktorja. Zgornjo plast odcedimo v vedro in posušimo nad MgSO4. Nato suho raztopino prelijemo v drugo vedro.
8. Reakcijski mešanici dodamo 20 l ledenega acetona in ob stalnem mešanju po kapljicah dodajamo klorovodikovo kislino (HCl 36 %), da dosežemo pH 5,5-6.
9. Mešanica se za 12 ur postavi v zamrzovalnik.
10. Kristalizirani mefedron hidroklorid filtriramo na Nutschejevem filtru in posušimo na zraku. Izkoristek je 58 %.
Opomba:
NMP se lahko nadomesti z DMSO, DMF ali sulfolanom.
Reagenti:
- 2-Bromo-4'-metilpropiofenon (cas 1451-82-7) - 5 kg;
- n-metil-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L;
- Metil amin 40 % vodna raztopina (cas 74-89-5) - 8 L;
- Benzen - 20 L;
- aceton - 30 L;
- vodna raztopina klorovodikove kisline (HCl 36 %) ~ 1,5 L;
- destilirana voda - 20 L;
- Magnezijev sulfat ( MgSO4);
Oprema in steklovina:
- Vključno s 100-litrskim šaržnim reaktorjem, ki je opremljen s kapljičnim lijakom, zgornjim mešalom, termometrom, sistemom za nadzor temperature (hlajenje) in povratnim kondenzatorjem;
- lijak;
- pH indikatorski papirčki;
- več veder po 25 L;
- sod 100 L;
- čaša 2000 mL;
- Vakuumski vir;
- Lestvica;
- merilni valj 1000 ml;
- steklena palica in lopatice;
- zajemalke;
- Nutschejev filter;
- Rotacijski uparjalnik;
Sinteza mefedron hidrobromida
- Novator
- 26
Sinteza mefedron hidrobromida iz 2-bromo-4'-metilpropiofenona z n-metilpirolidonom...
1. V šaržni reaktorvlijemo 2-bromo-4'-metilpropiofenon 5 kg ali drugo količino surovega 2-bromo-4'-metilpropiofenona po reakcijah halogenacije.
2. V reaktor vlijemo n-metil-2-pirolidon 20 L. Vključi se zgornje mešalo in reakcijska zmes se segreje na 40 °C.
3. Ko temperatura doseže 40 °C, se v reakcijsko zmes nalije 8 L 40-odstotne vodne raztopine metilamina in se meša 20 min.
4. Nato v reakcijsko zmes nalijemo 20 L destilirane hladne vode in mešamo nekaj minut.
5. V reaktor vlijemo 15-20 L benzena ali drugega primernega topila, zmes mešamo nekaj minut.
6. Nato se mešalnik ustavi, zmes se razdeli v dve plasti.
7. Spodnja vodna plast se odvede skozi spodnji ventil reaktorja. Zgornjo plast odcedimo v vedro in posušimo nad MgSO4. Nato suho raztopino prelijemo v drugo vedro.
8. Reakcijski mešanici dodamo 20 l ledenega acetona in ob stalnem mešanju po kapljicah dodajamo klorovodikovo kislino (HCl 36 %), da dosežemo pH 5,5-6.
9. Mešanica se za 12 ur postavi v zamrzovalnik.
10. Kristalizirani mefedron hidroklorid filtriramo na Nutschejevem filtru in posušimo na zraku. Izkoristek je 58 %.
Opomba:
NMP se lahko nadomesti z DMSO, DMF ali sulfolanom.
Last edited by a moderator: