Kako pravilno ustvariti plin metilamin v metanol

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,936
Points
113
Deals
1
Najboljša metoda
S poskusi je bilo ugotovljeno, da je najboljša metoda za ekstrakcijo MeNH2 iz vodne raztopine zvišanje temperature raztopine med mešanjem. Pri standardni temperaturi in tlaku se pri mešanju takoj pojavi plin, raztopina pa začne vreti pri 60 ºC. Obsežne količine MeNH2(g) lahko dobimo s postopnim dvigovanjem temperature raztopine med 60 ºC in 80 ºC pri normalnem tlaku. Povratni hladilnik in cev za izpiranje plina, napolnjena z brezvodnim MgSO4 za predhodno sušenje plina in molekularnim sitom 3A za končno sušenje, zadostujeta za odstranitev vseh vodnih hlapov. (Opomba: uporaba NaOH za sušenje plina ni priporočljiva iz naslednjega razloga: NaOH bo na stiku med paro in NaOH tvoril trdo vlažno pogačo. Ta tanka obloga bo sčasoma ovirala pretok plina, dvignila tlak v cevi in povzročila, da bo spoj počil ali eksplodiral - zaradi strupenih škodljivih hlapov MeNH2 bo delovno mesto hitro postalo neprimerno za bivanje. To je dejstvo, ki temelji na izkušnjah, in ne na praznih špekulacijah, zato se izogibajte objavljenemu predlogu, da za sušenje plina MeNH2 uporabite NaOH: ta predlog je neutemeljen in čeprav lahko oseba kratkoročno "shaja", bo dolgoročno sčasoma povzročil katastrofo.)

Ko temperatura raztopine naraste na 80 ºC, se v spodnji polovici povratnega hladilnika kondenzira vodna para. Po določenem času se pri isti temperaturi proizvodnja MeNH2(g) začne zmanjševati. Na tej točki se delno izrabljena raztopina ohladi in se prečrpa iz reaktorske bučke (idealna je peristaltična črpalka) v plastični (HDPE) karboli za nadaljnjo obdelavo, da se pridobi preostali MeNH2. Reaktor se ponovno napolni s svežo 40-odstotno raztopino, meša in segreva kot zgoraj, dokler temperatura ne doseže 80 ºC in se proizvodnja plina zmanjša, nato se delno izrabljena raztopina doda vsebini karboja in reaktor se ponovno napolni. Na ta način se lahko predela precejšnja količina 40 % raztopine, ne da bi bilo treba razstaviti plinsko napravo, ne da bi bilo treba delovno območje izpostaviti hlapom MeNH2 in ne da bi v bučki ostal kakršen koli trdni ostanek.

Delno izrabljeno raztopino lahko nato nadalje obdelujemo, da dobimo praktično 100 % preostalega MeNH2. To dosežemo z dodajanjem murične kisline po reakciji MeNH2(aq) + HCl(aq) = MeNH2-HCl(aq). Reaktor je treba med dodajanjem kisline hraniti v ledeni kopeli, ker se pri dodajanju kisline ustvarja precejšnja toplota. Po nevtralizaciji se raztopina MeNH2-HCl zavre, voda in morebitna para MeNH2 se s kondenzacijo obnovita, suh MeNH2-HCl pa lahko nato reagira z nasičeno raztopino NaOH, da nastane MeNH2(g) v skladu z reakcijo:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (g) + NaCl(aq)+ H2O

Prednost je, da se večji del MeNH2(g) pred dodajanjem kisline najprej zavre, saj se porabi bistveno manj kisline in nastane bistveno manj klorovodikove soli, zato je potrebno manj NaOH za pretvorbo klorovodika v plin itd., manj nereda in težav. Dejansko bi lahko oseba proizvedla ves MeNH2, ki bi ga potrebovala, s preprostim mešanjem in kuhanjem začetne 40-odstotne raztopine, z enostavnim praznjenjem in ponovnim polnjenjem reaktorja ter prepustila reakcijo porabljene raztopine z muriatno kislino za poznejši čas.

Absorpcija MeNH2 v MeOH
Predvideva se, da člani, ki berejo ta prispevek, razumejo, da je eden od razlogov za ustvarjanje plina MeNH2 absorpcija tega plina v hladnem, mešanem MeOH. S tehtanjem MeOH pred in po raztapljanju plina lahko izračunamo količino pridobljenega MeNH2, kar je potrebno za dodatne sinteze. Upoštevajte, da so nekateri predlagali uporabo disperzijske cevi pri absorpciji MeNH2(g) v MeOH. Ta nasvet ni utemeljen in je neutemeljen, ker se bo povečal tlak v sistemu, kar lahko privede do katastrofe. Ne upoštevajte teh predlogov - ne uporabljajte disperzijske cevi. MeNH2(g) se zlahka absorbira v hladnem MeOH. Točna temperatura MeNH2 je -6 ºC, zato za kondenzacijo hlapov zadostuje slana vodna/ledena kopel. Poleg tega se MeNH2(g) absorbira v MeOH pri skoraj vsaki temperaturi, ki ni vroča. Za ta namen zadostuje polietilenska cev z diagonalo 1/2" iz trgovine s strojno opremo brez kakršne koli disperzijske naprave na koncu cevi.

Kontrola povratnega učinka
Do povratnega vsesavanja pride, kadar količina nastajajočega plina ne zadošča za kompenzacijo količine vsrkanega plina. Ko se proizvodnja plina zmanjša, pride do povratnega sesanja. Vračanje MeOH s plinom MeNH2 je lahko hitro in močno. Nenehno povratno vsesavanje pomeni, da je čas, da porabljeno raztopino v reaktorju zamenjamo s svežo 40-odstotno raztopino. Vračanje sesanja se nadzoruje z zapornimi pipami za sprostitev tlaka v cevi. Vendar je treba med cevjo za sušenje plina in sprejemnikom namestiti sifon za tiste neizogibne primere, ko operater pogleda drugam in se v sistem vsrka dragocena raztopina MeNH2/MeOH. Lovilec mora biti večji od prostornine MeOH v sprejemniku, tako da se nič ne izgubi in nič ne more priti v reaktor. Če bi se MeOH kadar koli vsesal nazaj v vroč reaktor, kjer je temperatura višja od b.p. MeOH, bi eksplozija steklovine, ki bi pri tem nastala, pritegnila pozornost vseh. Vendar bodite prepričani, da to pri opisani postavitvi ni mogoče.
VshtZDrBne
WptHbI8D2o

sifon in zaporni ventili
 
Last edited by a moderator:

JustBrowsing223

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Dec 23, 2023
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
@G.Patton Opravičujem se za dolg odgovor, to bo dvodelno vprašanje.
1. Ali to pomeni samo kuhanje 40% aq raztopine metilamin hcl (1000 ml H2O + 400 g metilamin hcl? Če je to tako, potem imate morda idejo, koliko metilamin hcl bi ostalo v porabljeni raztopini? Poskušam razumeti, kako učinkovit bi bil postopek.

Aparat bi bil torej približno takšen - 2l bučka z okroglim dnom z dvema vratoma, termometrom in 50cm Liebigovim kondenzatorjem, ki je priključen na plinsko sušilno cev, ter zaključen z bučko za sušenje molekularnega sita, kontrolnim sesalnikom in motiko/cevjo, ki gre v vatter? (želim dobiti 40 % aq raztopino za sintezo 4mmc)

Ali je sušenje molekularnega sita potrebno tudi za pripravo vodne raztopine?

2. Če bi se odločil za pripravo vodnega NaOH, si predstavljam naslednjo napravo: dvolitrska posoda z dvema vratoma z izenačenim tlakom, kapalnim lijakom v enem in kondenzatorjem v drugem vratu, ki se nadaljuje s sušenjem in sesalnim delom, ali je to pravilno?
Morda lahko poveste, kakšno naj bo razmerje med metilaminom hcl in vatami v reakcijski bučki ter razmerje med vatami NaOH v kapljalnem lijaku?

Zelo bi bil vesel vsake informacije, ki bi mi lahko pomagala pri delu projekta. Preprosto nimam možnosti, da bi varno kupil 40-odstotno raztopino.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,936
Points
113
Deals
1
Pozdravljeni, ne. Napisano je o vodni raztopini metilamina in ne o metilaminovem hidrokloridu. Med njima je velika razlika. Če želite dobiti brezmetilaminsko bazo, morate tam dodati alkalijo. Reakcijska enačba je tu za vas:
MeNH2-HCl(s) + NaOH(aq) = MeNH2 (plin) + NaCl(aq) + H2O
Potrebujete ekvimolarno količino (1:1 v molih z metilaminom*hcl) NaOH v približno 50 % aq sln.

To je približno prosta metilaminska baza v aq raztopini:
Potrebujete rbf s povratnim hladilnikom in cev za izpiranje plina, potem ko je napolnjena z brezvodnim MgSO4 za predhodno sušenje plina, in molekulsko sito 3A za končno sušenje, ki zadostujeta za odstranitev vseh vodnih hlapov. Lahko ga takoj dodate skozi prvo vratce ali uporabite rbf z dvema vratcema (to je boljša možnost).
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,749
Solutions
3
Reaction score
2,936
Points
113
Deals
1
To je precej čudno, ker imate presežke tlaka.
Uporabiti morate lijak za izenačevanje tlaka, sifon med kondenzatorjem in sprejemno bučko z MeOH ter zaporno pipo med reakcijsko bučko z NaOH in kondenzatorjem.

Ko želite ustaviti dodajanje MeNH2 v erlenmajerico, zaprite zaporno pipo med reakcijsko erlenmajerico z NaOH in kondenzatorjem ter nato odprite pipo lijaka za kapljanje. Prav tako vzpostavite povezavo z atmosfero iz sprejemne bučke z dodatnim zapornim ventilom.
 
Last edited by a moderator:

hunter12

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 18, 2023
Messages
37
Reaction score
4
Points
8
Ali nimate vsaj diagrama postavitve? Mislim, da bi bil v veliko pomoč
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
Pozdravljeni, kaj če imam MeNH2-HCl kot izhodno snov, ali lahko preprosto dodam ekvimolarno alkalijo in dobim precej koncentrirano raztopino vode ali metanola, odvisno od tega, v katerem topilu raztopim sol HCl. Z metanolom to ni idealno, ker bo nastalo veliko vode. V vodni raztopini se bo raztopilo veliko NaCl. Ali bi to slano vodno raztopino lahko uporabili v sintezi ali bi ovirala sintezo, npr. pri dodajanju k 2Br4metilpropiofenonu v sintezi 4MMC bi bila to najlažja metoda brez potrebe po mehurčkanju. Ali pa bi lahko samo destiliral celotno zadevo z enogutnim H2O, da bi raztopil mehurčkasti plin, dokler se voda ne bi začela prelivati. Ima kdo izkušnje s tem? Strokovnjaki? Resnično bi bil hvaležen za pomoč, saj sem popolnoma nov, vendar bi rad naredil nekaj MDMD. Morda bo pri uporabi metanola kot začetnega topila nastala ločena nasičena voda od metanola z metilaminom.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43
Uporabljate sredstvo za sušenje?
 

diogenes

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 27, 2021
Messages
183
Reaction score
99
Points
28
41Dxflatline: Razmišljal sem o tem, ampak npr. iz 250 g MeNH2 HCl, kar je približno 3,7 mol, bi nastalo 3,7 mol vode, kar je približno 67 ml precej veliko za sušenje... moje razmišljanje je bilo, da ker je topnost NaCl v metanolu veliko manjša kot v vodi (približno 20X manj na prostornino), bi v bistvu dobil slanico, ki bi vpila 24 g od 3,7 mol NaCl (175 g) in postala nasičena (slanica). Preostalih 151 g NaCl bi bilo v metanolu (topnost 14 g/l). Natančne topnosti metilamina nisem našel, vendar je bistveno večja od topnosti NaCl, recimo 20-30 % m/m, zato bi se oborila večina NaCl, vsaj 151-14=137 g. Vprašanje je, ali bi se kljub večji topnosti oborila še bolj ali pa bi se tlak v sapniku povečal in bi se iz raztopine preprosto izločila. Celotno reakcijo bi lahko izvedel v zamrzovalniku ali pa samo uporabil led iz slane vode (-10), da bi ohranil metilamin v tekočem stanju (-6C). Če bi ga potem večino potisnil ven (v idealnem primeru bi končal z metilaminom, nasičenim z metanolom. Če deluje, je to veliko lažji način kot mehurčkanje, če deluje, samo zmešaj ingreadiente in vse skupaj daj v zamrzovalnik. Ampak tu se moje znanje konča in verjetno bi moral pogledati v zakone o topnosti. Hitro bi lahko dekantiral, izsesal metilni alkohol iz zdaj zamrznjene slanice (zamrzovalnik - 20) in metanol obdržal v zamrzovalniku, že povečanje prostornine bi mi povedalo, koliko metilamina imam, lahko pa bi izmeril tudi maso na hladnem. Za končno sušenje bi lahko dodal nekaj molskih sit, če bi ostalo še nekaj vode.

Kakor koli že, v tem razmišljanju bi lahko bila napaka in razmišljam o tem, da bi metilamin preprosto destiliral iz vode ali da bi sprejemno posodo predhodno ohladil z ledom iz slane vode in nato pritrdil hladno past za suhi aceton, da bi se prepričal, da metilamin ne bo uhajal; To pomeni, da je morda lažje samo ustvariti MeNH2 s Pattonovo metodo, ga pustiti ohladiti do skoraj ničle v grahamu, ki gre v sprejemno posodo v led iz slane vode, in za varnost uporabiti suho acetonsko past.

Mislil sem samo, da je znana preprosta metoda je tako očitno, da nihče ne objavlja in strokovnjaki bodo zagotovo vedeli o misli. Še lažje bi bilo, če bi lahko izvrtal luknjo v ordinirani zamrzovalnik. Če nihče ne pozna še preprostejše metode, potem bom poskusil s temi in poročal tukaj.
 

Tweaker

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jun 20, 2023
Messages
32
Reaction score
7
Points
8
MDMA je mogoče opraviti mokro. Toda da, nastavite temperaturo na -10, ko dodate metilamin HCl.
 

41Dxflatline

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 23, 2022
Messages
320
Solutions
1
Reaction score
159
Points
43

Tukaj je primer uporabe metilamina kot soli v sintezi
 

workworkwork

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 22, 2022
Messages
74
Solutions
1
Reaction score
32
Points
18
"Povratni hladilnik in cev za izpiranje plina, napolnjena z brezvodnim MgSO4 za predhodno sušenje plina in molekulskim sitom 3A za končno sušenje, zadostujeta za odstranitev vseh vodnih hlapov."

Ali je res treba sušiti metilaminski plin s temi tremi metodami?
1. - kondenzator z zelo hladno vodo za odstranitev večine vode iz metilaminskega plina
2. - cev s plinom, ki prihaja iz kondenzatorja, se vstavi v bučko, napolnjeno z MgSO4
3. - metilamin posušimo v raztopini metanola z molekulskimi siti 3A

Ali lahko odstranim korak z MgSO4 ali je v njem toliko vode iz kondenzatorja, da je bolje uporabiti vse tri metode za odstranitev vode?
 

Idontcarethatmuch

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 17, 2023
Messages
8
Reaction score
1
Points
3
Ali lahko v metanolu shranjujete raztopljen metilamin, če ohranjate dovolj nizko temperaturo

Ali obstaja težava, če bi v metanolu koncentrirali čim več M-plina (koliko bi ga bilo to?) in ga pozneje po potrebi raztopili z več (hladnega) metanola?

Zdi se mi, da ne bi smel "samo poskusiti" ^^
 
Top