Primer ločevanja izomerov za Meth

[btcboss2022]

To sem pozabil pojasniti, da bi se izognil dolgim razpravam, oprostite hahaha

L-vinska kislina CAS 87-69-4

 

[Bmth]

Upajmo, da to velja tudi za ta tartarat? Prosimo, pomagajteNadejamo se, da je to res za ta tartarat? Prosim, pomagajte

 

[btcboss2022]

Deluje tudi s prostimi bazami MDMA in ketaminskimi prostimi bazami, le da spremenite razmerja z molsko maso vsake proste baze. Ne pozabite, da bo v primeru MDMA in ketamina pri uporabi teh reagentov zanimiv izomer v trdnem delu ;-)

 

[riahisunak]

Pozdravljeni,
Rekli ste, da bo to delovalo z MDMA in ketamkme , samo uporabite molske ekvivalente.
Toda vaša razmerja se ne ujemajo z molarnimi ekvivalenti
3650÷149,2337=24,5 mola
24,5×150,09= 3670 g L vinskega kamna
150,09 mm L vinskega kamna
149,2337mm M
??

 

[wael gano]

Dobro delo, veliko truda
Menim, da je bolje dodati nepolarno topilo in ekstrahirati nepolarno bazo D, saj po alkalizaciji vode zberete nepolarno bazo. Ekstrakcija tekočina/tekočina.

 

[Candyshop]

Torej ni treba deliti izomerov z vinsko kislino, če sem snov po reakciji očistil s toulenom, nepolarnim topilom ???

 

[Candyshop]

Vendar pa, ali je vedno treba na nek način ločiti izomere?????

 

[Sjeik]

Takšen mora biti..

 

[hunter12]

Lepo, ste uporabili isto metodo?

 

[Sjeik]

Imel sem približno 700 ml racemičnega fb, po separaciji pa sem dobil približno 320 ml d-fb.

 

[qwe111]

Hej, človek, ta donos je odličen!
Ali si med vakuumsko filtracijo očistil mešanico L-fb in L-vinske kisline znotraj lijaka? Če da, kakšno čiščenje si uporabil? Kako potem ločiti D-fb

 

[Sjeik]

Ne, uporabljam centrifugo

 

[Fringg]

Prosim, kakšno vrsto centrifuge uporabljate? Poskusil sem filtrirati z uporabo znižanega tlaka in Buchnerjevega lijaka, vendar je bil tartrat na koncu še vedno moker in je zadržal tekočino. Na koncu sem dobil malo D-izomera

 

[Fringg]

Pozdravljeni, pozdravljam vas vse. Z vami želim deliti svojo izkušnjo z ločevanjem izomerov z uporabo L-vina. Opravil sem tri preskuse. 2x z uporabo metanola, ko sem v obeh testih spremenil razmerje proste baze metanola in vinske kisline. Oba testa sta se v bistvu izšla enako, po združitvi sestavin in mešanju se je oborila trdna masa, ki sem jo po 24 urah filtriral. Kar zadeva videz izdelka in splošno razcepljenost izomerov, je bilo morda v enem testu malo več izdelkov kot v drugem testu. Iz 30 ml proste baze sem dobil približno 9 gramov d-metha. Med izhlapevanjem, ko so se začeli pojavljati kristali, je bilo sprva videti dobro, tu in tam so nastale majhne iglice, vendar bolj ko se je sušilo, bolj je spominjalo na racemat (grdo amorfno snov). Ko se je popolnoma posušil, po videzu nisem mogel razlikovati med racematom in tem razdeljenim izdelkom. Ko sem ga položil na folijo in malo segrel, je bilo očitno, da kristali po raztapljanju kristalizirajo nekoliko hitreje kot pri racematu. Iz tega sem sklepal, da je prišlo do delitve, vendar ne dovolj. Ugotavljam, da med filtriranjem prahu tartrata nisem izpiral. To ni bilo zapisano v postopku, zato tega raje nisem storil. No, zdaj pa smo prišli do tretjega preskusa, ki sem ga opravil s pomočjo vode v skladu s postopkom btcboss. Po združitvi vseh sestavin in močnem mešanju sem čez nekaj časa dobil gosto, res gosto maso, ki je spominjala na nekakšno smetano. Njena konsistenca je bila v bistvu podobna fotografiji, ki jo je uporabnik Sjeik dodal nekaj postov nad mojo. Posodo sem zaprl in pustil stati 24 ur, nato pa sem to snov dal v filter in jo razporedil po vakuumskem filtru ter vklopil sesanje. To gosto smetani podobno snov je bilo res težko filtrirati, tudi v postopku ni bilo nič napisanega o pranju tartrata v filtru, zato tega nisem storil. Iz 60 ml proste baze sem dobil le 11 gramov izdelka. Vendar so bili kristali, ki so prispeli, prozorni in lepi. Poskusil sem jih stopiti na alu foliji, da bi videl, kako hitro se strdijo, in bilo je res hitro kot psevdoefedrin met. Zato menim, da je bil Split izomer uspešen, razen za tragedijo mase samo 11 gramov. Težava je bila verjetno predvsem v tem, da sem imel med filtriranjem malo težav s tem, da lijak na sesalni bučki ni dobro tesnil in morda bi pomagalo tudi spiranje tartratne soli med filtriranjem, vendar mi prosim svetujte, koliko vode lahko uporabim za to, da ne bi motil topnosti tartrata v vodi in tako v izdelek ne bi dobil L izomerov. Hvala.

 

[Acab1312]

Za večji izkoristek ponovite ločevanje izomerov.

Osvobodite neuspešno sol in ponovite postopek

- Izperite jo s hladnim brezvodnim metanolom, mešanica L-meth/vinske kisline ni topna v metanolu.

 

[Fringg]

Hvala, poskusil bom in vas obvestil. Prosim, pri kakšni temperaturi naj bo metanol, ga dam samo v hladilnik ali naj namesto tega uporabim zamrzovalnik

 

[Acab1312]

Priporočil bi vam zamrzovalnik. V tem primeru velja, da čim hladneje, tem bolje. Temperature niso bile nikoli izmerjene, metanol vedno shranjujem v zamrzovalniku.

-Polarnost (testirana s polarimetrom) po enem prehodu

- H20 (68-73 % d)

- Metanol (71-76 % d)

- Rusznakov postopek, toluen kot nadomestek za benzen (še vedno ni bil racemičen)

- Pope - Peachey: h20/hidroklorna kislina
(65-80 % d je odvisen od časa)

Zaradi stroškov, časa in preprostosti imam raje metodo s h20.

Upam, da sem vam lahko pomagal.

 

[chef learner]

Ko sem ločil izomere L-vinske kisline, sem zmešal metanol in koagulirano vinsko kislino, filtriral trdni del, zadržal tekoči del in nato dodal vodno raztopino NaOH, da sem dobil D-FB. Vse je šlo gladko. Odvzel sem ga. Po D-FB v zgornjem sloju je v spodnjem sloju vodna/metanolna raztopina NaOH. Ta plast mora biti odpadek. Ker sem bil zaposlen z delom, sem pozabil zavreči to plast odpadne tekočine. Naslednji dan se je spremenila v kristale. Tukaj se lahko vprašate, kaj kristalizira. Ali je to? Ali natrijev hidroksid ponovno kristalizira? Kristali so igličaste oblike in jih je veliko. Ne razumem kemije, zato ne vem, kaj je razlog za to tvorbo in katere so njene sestavine.

 

[Gustavoo]

Mislim, da je to natrijev hidroksid ali nekakšen tartrat. Če želite preveriti, ali je v vodni raztopini ostal kakšen produkt, dodajte več vodnega hidroksida in prilijte še toulen ali katero koli drugo topilo, ki vam je všeč. Pokažite, kakšne kristale d-metha ste dobili po rekristalizaciji.
Tudi koliko in kakšno količino fb