Sinteza dekstroamfetamina (Nabenhauer, 1942)
- Thread starter G.Patton
- Start date
prebral sem izvirni patent. tam so zapisali, da na 2mol amfetamina dodajo 1mol vinske kisline in jo raztopijo v ustrezni količini alkohola. segrejejo do vrenja in odstavijo, da kristalizira. vodno fazo ločijo od kristalov in izvedejo še eno rekristalizacijo. ta postopek večkrat ponovijo. nato združeni vodni fazi dodajo alkalijo, da se pH dvigne na 11. nastaneta dve fazi. ena je olje. Izvirni patent sem dobro razumel. ali bodo tako izvedena dejanja dala ustrezen učinek?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en
Dva mola, na primer 2'70 gramov, racemične e-metilfenetilaminske baze reagirata z enim molom (1'50 gramov) d-vinske kisline, pri čemer nastane d1-a-metilfenetilamin d-tartrat. nevtralna sol. Tako dobljena nevtralna sol se popolnoma raztopi z dodatkom zadostne količine absolutnega etanola, recimo približno enega litra, in segrevanjem do približno vrelišča. Raztopina se nato ob občasnem mešanju posuši na sobno temperaturo, da se prepreči kristalizacija. Kristali se filtrirajo in ugotovimo, da vsebujejo pretežno enantiomorf laevo. Pri ponovni kristalizaciji se poveča prevlada lenantiomorfov in postopek se ponavlja, dokler se optična rotacija ne spremeni in se odčita koncentracija 8 g na 100 cm3 vodne raztopine. Tako dobljeni proizvod je lizmetilfenietilamin d-tartrat. Preostanek trdne snovi v matičnih lužinah se večkrat in sistematično kristalizira, pri čemer nastane nadaljnja frakcija biz-metilfenetilamin d-tartrata, ki se lahko prečisti z rekristalizacijo. d-a-metilfenetilamin se lahko zlahka pridobi iz matičnih lužin z dodajanjem vinske kisline, da se tvorijo kisli tartrati, in ločitvijo d-a-metilfenetilamin d-bitartrata s kristalizacijo.
Prosto bazo obeh optičnih izomerov lahko dobimo tako, da d-tartratu v primeru lavo izomera in d-bitartratu v primeru dextro izomera dodamo presežek alkalije, na primer z dodatkom vodne raztopine kavstične sode, zaradi česar se baza loči kot olje, ki se lahko regenerira in prečisti po katerem koli znanem postopku.
Dva mola, na primer 2'70 gramov, racemične e-metilfenetilaminske baze reagirata z enim molom (1'50 gramov) d-vinske kisline, pri čemer nastane d1-a-metilfenetilamin d-tartrat. nevtralna sol. Tako dobljena nevtralna sol se popolnoma raztopi z dodatkom zadostne količine absolutnega etanola, recimo približno enega litra, in segrevanjem do približno vrelišča. Raztopina se nato ob občasnem mešanju posuši na sobno temperaturo, da se prepreči kristalizacija. Kristali se filtrirajo in ugotovimo, da vsebujejo pretežno enantiomorf laevo. Pri ponovni kristalizaciji se poveča prevlada lenantiomorfov in postopek se ponavlja, dokler se optična rotacija ne spremeni in se odčita koncentracija 8 g na 100 cm3 vodne raztopine. Tako dobljeni proizvod je lizmetilfenietilamin d-tartrat. Preostanek trdne snovi v matičnih lužinah se večkrat in sistematično kristalizira, pri čemer nastane nadaljnja frakcija biz-metilfenetilamin d-tartrata, ki se lahko prečisti z rekristalizacijo. d-a-metilfenetilamin se lahko zlahka pridobi iz matičnih lužin z dodajanjem vinske kisline, da se tvorijo kisli tartrati, in ločitvijo d-a-metilfenetilamin d-bitartrata s kristalizacijo.
Prosto bazo obeh optičnih izomerov lahko dobimo tako, da d-tartratu v primeru lavo izomera in d-bitartratu v primeru dextro izomera dodamo presežek alkalije, na primer z dodatkom vodne raztopine kavstične sode, zaradi česar se baza loči kot olje, ki se lahko regenerira in prečisti po katerem koli znanem postopku.
Pozdravljeni, potrebujem pomoč! Poskusil sem z Rusznakovo metodo za razreševanje racemičnega amfetamina. Tukaj so edine informacije iz Erowida, poskušal sem poiskati članek, vendar nisem našel ničesar:
Uporabil sem polovične količine v primerjavi z opisom. Vse je šlo dobro, amfetamin sem raztopil, nato sem bazo ekstrahiral s 30 ml toluena (nisem imel benzena - ali je to lahko težava?), nato sem dodal druge sestavine in hranil približno 4 ure. Nastalo je nekaj oborine, vendar ni ničesar, kar ne bi pomagalo, če bi malo stresali v ločevalnem lijaku. Vodna faza se je ločila in alkalije so se dodale do PH 13. Na vrhu vode je nastala lepa plast baze, zato sem na tej točki mislil, da je vse v redu. Bazo smo ekstrahirali s 30 ml toluena, vendar se je ob dodajanju aceton-žveplove kisline pojavila le zmerna oborina, ki se ni povečala, temveč je začela izginjati, ko je na dnu čaše nastala majhna plast žveplova kislina - voda.
Kako lahko shranim upajmo, da je bil ekstrahiran D-amfetamin? Shranil sem tudi vse faze, tako da lahko, če me kdo prej opozori na napako, zadevo obrnem. To je zelo lepa in enostavna metoda in mislim, da je šlo dobro, le verjetno sem pri preprosti ekstrakciji na koncu naredil nekaj strašnih napak. Pravzaprav sem hotel ponovno prebrati Pattonovo temo o ekstrakciji, preden sem začel s končno ekstrakcijo, vendar sem bil preveč vznemirjen in sem jo preprosto izvedel.
Za vsako pomoč bi bil hvaležen.
Moji nasveti so:
- moj aceton ni bil brezvoden - včeraj sem destiliral aceton na NaSO4 in ga hranil v zaprti bučki, vendar ne v zamrzovalniku
- žveplova kislina je vsebovala vodo (je precej koncentrirana, vendar ne vem točno - med 90-95 %)
- Toluen bi moral posušiti, preden sem dodal kislino - ali pa ga morda le malo upariti?
- Toluen iz neznanega razloga ni pravo topilo za to ekstrakcijo.
- Ali bi moral kupiti obratno in dodati nekaj alkalij, nato posušiti toluen in ga pustiti, da izhlapi?
Zmes 0,1 mola (13,52 g) fenilizopropilamina (ali 14,92 g metamfetaminske baze) v 60 ml benzena, 0,05 mola d-vinske kisline (7,50 g) v 30 ml vode in 2 g natrijevega hidroksida (reagenčni razred ali titrirani ekvivalent) v 3 ml vode smo ob občasnem stresanju hranili 4 ure, organsko fazo pa izpareli in dobili 98 % L-fenilizopropilamina. Vodno fazo smo ekstrahirali z benzenom pri pH 13 in izpareli, da smo dobili 96 % D-enantiomera.
Uporabil sem polovične količine v primerjavi z opisom. Vse je šlo dobro, amfetamin sem raztopil, nato sem bazo ekstrahiral s 30 ml toluena (nisem imel benzena - ali je to lahko težava?), nato sem dodal druge sestavine in hranil približno 4 ure. Nastalo je nekaj oborine, vendar ni ničesar, kar ne bi pomagalo, če bi malo stresali v ločevalnem lijaku. Vodna faza se je ločila in alkalije so se dodale do PH 13. Na vrhu vode je nastala lepa plast baze, zato sem na tej točki mislil, da je vse v redu. Bazo smo ekstrahirali s 30 ml toluena, vendar se je ob dodajanju aceton-žveplove kisline pojavila le zmerna oborina, ki se ni povečala, temveč je začela izginjati, ko je na dnu čaše nastala majhna plast žveplova kislina - voda.
Kako lahko shranim upajmo, da je bil ekstrahiran D-amfetamin? Shranil sem tudi vse faze, tako da lahko, če me kdo prej opozori na napako, zadevo obrnem. To je zelo lepa in enostavna metoda in mislim, da je šlo dobro, le verjetno sem pri preprosti ekstrakciji na koncu naredil nekaj strašnih napak. Pravzaprav sem hotel ponovno prebrati Pattonovo temo o ekstrakciji, preden sem začel s končno ekstrakcijo, vendar sem bil preveč vznemirjen in sem jo preprosto izvedel.
Za vsako pomoč bi bil hvaležen.
Moji nasveti so:
- moj aceton ni bil brezvoden - včeraj sem destiliral aceton na NaSO4 in ga hranil v zaprti bučki, vendar ne v zamrzovalniku
- žveplova kislina je vsebovala vodo (je precej koncentrirana, vendar ne vem točno - med 90-95 %)
- Toluen bi moral posušiti, preden sem dodal kislino - ali pa ga morda le malo upariti?
- Toluen iz neznanega razloga ni pravo topilo za to ekstrakcijo.
- Ali bi moral kupiti obratno in dodati nekaj alkalij, nato posušiti toluen in ga pustiti, da izhlapi?
Pravkar sem ugotovil, da sem izpustil zadnje navodilo, ki je morda rešitev problema.
Tudi če izhlapevanje deluje, kaj je naslednja stvar, ki jo je treba storiti, da bi dobili D-amfetamin sulfat? Preprosto obarjati (aceton - žveplova kislina), vendar po izhlapevanju? Zakaj ga je treba izpariti? Ali je razlog v tem, da se toluen v nasprotju z IPA ne meša z žveplovo kislino?
Vodno fazo smo ekstrahirali z benzenom pri pH 13 in izpareli , da smo dobili 96 % D-enantiomera.
Tudi če izhlapevanje deluje, kaj je naslednja stvar, ki jo je treba storiti, da bi dobili D-amfetamin sulfat? Preprosto obarjati (aceton - žveplova kislina), vendar po izhlapevanju? Zakaj ga je treba izpariti? Ali je razlog v tem, da se toluen v nasprotju z IPA ne meša z žveplovo kislino?
Da, po obarjanju lahko filtrirate L-amf D-vinsko kislino. Zakaj na novo izumljate kolo? Metoda v tej temi.
Oprostite ;morda sem prebral preveč za svoje majhne možgane 
jasno razložite v metodi..
Hvala za vaše delo !
jasno razložite v metodi..
Hvala za vaše delo !
Pozdravljeni, Patton, ko ste v zgornji ekstrakciji uporabili 6 g amfetaminovega sulfata in nato dodali polovico količine D-vinske kisline (v molskem smislu). Menim, da je 3,3 g preveč, ker je treba pri izračunu molske količine upoštevati prosto bazo. 6 g amfetamin sulfata je 4,4 g proste baze, kar je 0,0326 Mol baze (1 Mol je 135 g). Potrebujemo 0,0326/2 Mol D-vinske kisline, kar je približno 2,446 g. Povejte mi, ali je moje razmišljanje na pravi poti. Če je odgovor pritrdilen, potem se zahvaljujem vam za vašo temo o amfetaminski soli. Poskušal sem to ekstrakcijo in poskušal izračunati, koliko oborine L-amfetamin-D-vinske kisline bi moral dobiti.
Mimogrede, najprej sem dobil veliko premalo oborine, malo nad 1 g po sušenju. Mislim, da zato avtor patenta pravi, da je treba nadaljevati kristalizacijo, dokler ne dobimo raztopine s pravo rotacijo? Razmišljam, da bi raztopino poskusil dati v zamrzovalnik, da bi se lahko oborilo več L-amfetamin-D-vinske kisline? To bi bilo veliko bolj udobno, če ne bi bilo treba tolikokrat opraviti kristalizacije.
Mimogrede, najprej sem dobil veliko premalo oborine, malo nad 1 g po sušenju. Mislim, da zato avtor patenta pravi, da je treba nadaljevati kristalizacijo, dokler ne dobimo raztopine s pravo rotacijo? Razmišljam, da bi raztopino poskusil dati v zamrzovalnik, da bi se lahko oborilo več L-amfetamin-D-vinske kisline? To bi bilo veliko bolj udobno, če ne bi bilo treba tolikokrat opraviti kristalizacije.
Imate popolnoma prav. Popravil bom svojo napako.
Sporočite nam svoj rezultat, prosim.
Sporočite nam svoj rezultat, prosim.
Last edited by a moderator:
Lahko racemizirate 50 % lizomera, ki vam ostane, in to ponovite tolikokrat, kolikor je mogoče. naredite 3 od njih bam 90 % ish teoretični izkoristek želenega izomera.
Tukaj imate, dobri gospod, iz konjskih ust.Nekoliko nevarno je, da bi se te stvari valjale naokoli, zato se kemiku, ki jih proizvaja zase, verjetno ne splača.Ta članek govori o metil-amp., vendar sem 100 % prepričan, da lahko to storite z nemetilirano različico.
https://www.emcdda.europa.eu/publications/eu-drug-markets/methamphetamine/main-production-methods-europe_en#figure7
[/URL]