Sinteza dekstroamfetamina iz P2P z (S)-(-)-α-metilbenzilaminom

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Mislim, da da, gre za reakcijo nukleofilne substitucije, pri kateri nastane racemični produkt.

Edit: stereoselektivna reduktivna alkilacija v d-meth
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Gre za reduktivno aminiranje, imenovano tudi reduktivno alkiliranje, pri čemer je formaldehid alkil. Pri tem ne pride do inverzije ali razemizacije, zato bo pri reduktivni alkilaciji s formaldehidom iz dekstro-amfetamina nastal dekstro-metamfetamin.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,727
Solutions
3
Reaction score
2,888
Points
113
Deals
1
Imate prav, zahvaljujemo se vam za vašo opombo.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Pri tej reakciji ne smemo uporabljati Raneyjevega niklja, paladijev ogljik lahko zmanjšamo na 5 do 10 %, uporabimo pa lahko tudi kloroetil kloroformat
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
ali lahko prosim razložite za začetnike?
ne delate z nikljem raney? zmanjšano za 5 % do 10 % ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Raneyjevega niklja ni mogoče uporabiti za reakcijo debenziljenja
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
Dokler ne vem, da bi se Raneyev nikelj lahko uporabil pri debenziliranju, je v tem primeru pomembno uporabljeno topilo; zaradi stranskih produktov ga ni mogoče uporabiti z etanolom ali metanolom, z IPA pa bi moral delovati pravilno in za količine, uporabljene pri tej sintezi, bi se uporabilo približno 300-400 g Raneyevega niklja 50 %. Na čem točno temelji ta trditev?
Hvala.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
in kloroetil kloroformat lahko uporabite tudi
to namesto Pd/C ?
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3

Da, obstaja veliko metod za debenziljenje
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Reakcija se lahko izvede v enem koraku, redukcija borohidrida ni potrebna, razen če želimo vmesni produkt izolirati za nadaljnje povečanje optične čistosti z rekristalizacijo.

Vendar se ni mogoče izogniti Pd/C, saj večina drugih bolj običajnih metod redukcije ne more opraviti z de-benziliranjem. In tudi takrat traja precej časa, 48 ur s 50 psig tlakom plinastega vodika in 10 % Pd/C. Mislim, da je visoka obremenitev Pd/C neizogibna, da bi se to zgodilo in da ne bi trajalo večno, če se to počne v slogu CTH.
Tukaj je Nicholsov članek, v katerem je to opisano:
 

Attachments

  • ju3SFEg821.pdf
    496.1 KB · Views: 1,131

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
ne razumem. ne deluje z raneyjevim nikljem?
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
koliko je treba uporabiti namesto 475gr? @mygodson
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Dodajte od 5 do 10 % mase, ker amino oslabi aktivnost katalizatorja, katalizator pa je lahko 10
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
To pomeni, da za 1000gr P2P max. 100gr Pd/C ?
in kako pogosto lahko uporabljam Pd/C?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Močno predlagam, da to izvedete v enem koraku, kot topilo uporabite metanol ali etanol, v koraku aminiranja pa uporabite sol mravljinčne kisline a-metilbenzilamina za boljše izkoristke, saj kislina služi tudi kot donor vodika pri redukciji imina. Čeprav mora biti ph pri debenziljanju kisel, bi večji del mravljinčne kisline uporabil tudi v obliki a soli, če kot topilo uporabimo IPA, bi ta lahko sama služila kot donor vodika (ali sekundarni donor vodika).
Tudi metilbenziamin mora biti mejni reagent, fenilaceton pa se uporabi v presežku, kar bo preprečilo težave z ločevanjem pri pripravi.

Veliko je odvisno od kakovosti in aktivnosti Pd/C, ki ste ga dobili.

Katalizator mora biti ponovno uporaben do petkrat, uporaba vseh aminov kot soli preprečuje večino deaktivacije. Kljub temu je treba vsakič dodati 10 do 20 % svežega katalizatorja.

Ker gre za heterogeno reakcijo, je treba katalizator dobro mešati, da ostane suspendiran, vendar se zavedajte, da močno mešanje razprši Pd/C, filtriranje po reakciji pa je tako ali tako velik zalogaj. Brez celita ali podobnih filtrirnih pripomočkov ni možnosti, poleg tega se lahko katalizator, če se posuši, vname. Naj bo vlažen.

@mygodson Kakšne druge načine za debenziljenje imaš v mislih?Kloroetil kloroformat in njegovi derivati so precej grdi, poznam samo še en način, kjer so potrebni reagenti dejansko na voljo in niso zelo strupeni. To je natrijeva kovina na silikagelu.
 

ossi

Don't buy from me
Resident
Joined
Sep 15, 2022
Messages
69
Reaction score
29
Points
18
Močno predlagam, da to izvedete v enem koraku, kot topilo uporabite metanol ali etanol, v koraku aminiranja pa uporabite sol mravljinčne kisline a-metilbenzilamina za boljše izkoristke, saj kislina služi tudi kot donor vodika pri redukciji imina. Čeprav mora biti ph pri debenziljanju kisel, bi večji del mravljinčne kisline uporabil tudi v obliki soli a, če se kot topilo uporabi IPA, bi ta lahko sama služila kot donor vodika (ali sekundarni donor vodika).
Tudi metilbenzilamin bi moral biti mejni reagent, fenilaceton pa se uporabi v presežku, kar bo preprečilo težave z ločevanjem pri pripravi.


Pozdravljeni, najlepša hvala za vaš odgovor. bolj ali manj sem razumel spodnji del vašega besedila. toda prvi del sem prebral stokrat in nisem razumel, kako to narediti. ali lahko morda napišete bolj podrobno za amaterja in nekemika, kot je to napisal avtor? to bi bilo super.
 

mygodson

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 13, 2023
Messages
27
Reaction score
4
Points
3
Nato uporabite metodo debenziljenja paladijevega ogljika. Naknadna obdelava je preprosta, prav tako je enostavno obdelati stranski proizvod. Naknadna obdelava je sesalna filtracija in vakuumska koncentracija. Stranski proizvod je toluen.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Pravzaprav obstajata dve možnosti za pridobitev dekstrometha v eni posodi z enim ali enim in pol korakom. Prva možnost je uporaba (S)-N-metil-1-fenilantilamina; (CAS:19131-99-8), ki je naravno prisotna spojina in bi kot taka morala biti na voljo. Gre za sekundarni amin in za tvorbo imina bo morda potreben katalizator, kot je triflinska kislina. Drugače pa enako, redukcija amina in debenzilacija do d-metamfetamina.
Druga možnost je reduktivna aminizacija z (S)-alfa-metilbenzilaminom z enim loncem hidrogenacije do (S)-amfetamina, ki ji sledi dodajanje potrebne količine paraformaldehida in alkiliranje do d-metha.

Priloženi članek dokazuje, da je druga možnost mogoča, saj zajema aminiranje P2P (95 % izkoristek) in formaldehida (85 % izkoristek), kar je nedvomno mogoče opraviti zaporedoma v enem loncu. Avtor je Repke, ki tako kot Nichols pripada velikim "no bullshit".

@ossi To boste dobili kot postopek po korakih, takoj ko bom ugotovil, kako to narediti kot CTH, recimo brez potrebe po vodikovi steklenici, ampak z notranjim kemičnim virom vodika in s solmi aminov za zmanjšanje zastrupitve katalizatorja, da bo katalizator ponovno uporaben.
 

Attachments

  • yAda0DXNIQ.pdf
    144.9 KB · Views: 915

Caleb_Crawford338

Don't buy from me
New Member
Joined
Jul 13, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Kako izdelate dekstroamfetamin, kakršen je v zdravilu deksedrin? Kako izdelate dekstroamfetamin XR
 

the money

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Nov 26, 2022
Messages
53
Reaction score
29
Points
18
Ali obstaja alternativa
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Metoda za Crystal Meth:
* (številka CAS: 2627-86-3, bolj znan kot 1-fenilentilamin btw.).
Za 100 g P2P potrebujemo 90 g feniletilamina.

Kaj se dogaja? Gre za reduktivno aminizacijo (ali natančneje alkilacijo), vendar se namesto metilamina uporabi kiralni amin, ki sili nastalo molekulo v dextro orientacijo. Amin in keton se kondenzirata, pri čemer se odcepi voda, nastali imin pa se reducira na amin.
Na nastali amin je vezanih nekaj snovi, ki jih ne želimo, in to je v bistvu benzil, toluen. Potrebna je de-benzilatacija, in to je težka naloga, ki jo mora opraviti Pd/C. Z odcepitvijo benzilovega dela dobimo nekaj toluena in tako želeni d-meth.

To je treba najprej preizkusiti na skali največ 10 g (P2P), dokler ne deluje, saj je v igri preveč spremenljivk, enako velja za možnost ponovne uporabe katalizatorja: Teoretično da, do petkrat, vendar me ne krivite, če ne.

80 % ali boljši izkoristek. Izboljšave so možne, seveda pa je to enostavna metoda za delo.
Prva izboljšava: Izvedite hidrogeniranje CTH, pri čemer večino vodika zamenjajte z donorjem vodika na kraju samem, kot so mravljinčna kislina, soli mravljinčne kisline, limonen, tetralin ali njihove mešanice. Reakcijo je treba na začetku še vedno očistiti z vodikom, prečrpati vodik, predhodno reducirati katalizator in priključiti balon, napolnjen z vodikom. Tlak ni potreben. Sodobni katalizatorji so bolj aktivni, 10 % se lahko nadomesti s 5 % Pd/C, količina se zmanjša na 15 % mase P2P. Na mol P2P sta potrebna 2 mola mravljinčne kisline ali njenih soli - preprosto, naredite mravljinčno sol feniletilamina in imate pokrit en mol, nato dodajte pol mola limonena ali tretjino ali manj tetralina (donirajo več kot en vodik) in vse je v redu. Tudi NaBH4 se lahko uporabi kot donor vodika, saj daje štiri vodike na mol. Izvajanje reakcije pri približno ph 4 zaščiti katalizator in znatno pospeši potek reakcije. Hidrogeniranje je eksotermno! Pri majhnih serijah tega ne boste opazili, pri večjih serijah pa hitro postane zanimivo.
Po reakciji pustite reakcijo čez noč pod vodikovo odejo z rahlim stresanjem - 5 do 10 % boljši izkoristek.

To je heterogena reakcija, da pride katalizator v stik, je treba vse skupaj pretresti. Ne kot noro, ampak tako, da je katalizator v enakomerni suspenziji in ne samo pri dnu. Mešanje deluje, vendar katalizator razprši in ga ni mogoče obnoviti s filtracijo s celitom, metazolesa pa mora biti vakuumsko destilirana, saj katalizatorja ni mogoče odstraniti na druge načine. TO JE ZELO ZAHTEVNO. Ne mešajte, stresanje je enostavno. V Googlu poiščite "hidrogenation duck". Resnično. Brez šale.

Preveril sem in številka CAS: 2627-86-3 je na voljo brez težav, stane približno enako kot BMK, tako da so stroški v redu IMHO, pravi kristalni met je danes tako redek, da bi bilo neumno prodajati ga kot karkoli drugega kot visokocenovno, visokokakovostno blago z nizko ponudbo. Nihče si ne želi pravega kristala za nizko ceno nazaj na ulice, norost, težave, ampak potisnite ga za 200 €+ na g piflarjem in vaši otroci ne bodo kmalu lačni.
 
Last edited:

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Pozor! Popravek!
Po pomoti sem nekje zapisal CAS:2627-86-3, (S)-(-)-alfa-metilbenzilamin, 1-fenilentilamin, vendar je to za dekstro-amfetamin
pravilna za d-met je CAS:19131-99-8, (S)-N-metil-1-fenilantilamin, in lahko se pojavijo težave, da ne bo delovala za dostop do množice.
Toda ena posoda -> d-Amph + formaldehid -> d-meth zagotovo deluje.
 

btcboss2022

Don't buy from me
Resident
Joined
Mar 15, 2022
Messages
650
Solutions
1
Reaction score
662
Points
93
Deals
8
S CAS 19131-99-8 je velika težava, saj je izjemno drag, približno 3k usd/kg!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
282
Points
63
Še vedno imate možnost s CAS:2627-86-3,, ki ni tako drag, formaldehid/paraformaldehid pa je zelo poceni (če ga sploh dobite).
 
Top