Čiščenje amfetamina s kislinsko-bazično ekstrakcijo

[ACAB]

Razmerje je poljubno izbirno, bodisi 1:1 1:4 ali 1:10. Redkejša kot je žveplova kislina, več raztopine je potrebne za nevtralizacijo. Nekateri uporabljajo tudi dve različni raztopini, na začetku 1:1, ko se približuje pH6, pa vzamejo redkejšo raztopino, saj je tako lažje prilagoditi pH6 brez prevelikega zakisanja. Upoštevajte, da gostejša kot je raztopina H2SO4, večja je nevarnost začasne zakisanosti, zato morate raztopino dodajati zelo počasi, da se temu izognete.

 

[deeperdive36]

Vedno znova in znova se zakisujem... Mislil sem, da bo obarjanje takojšnje, zato sem še naprej dodajal kislino in ko sem preveril, je bila 1, rdeča. Poskušal sem jo vrniti nazaj z dodajanjem več acetona, vendar so potem začeli nastajati kristali. Na tej točki ne vem, kaj naj naredim, ali naj začnem znova ali filtriram. Kakšne so posledice prevelikega zakisanja in kaj lahko storite, da to popravite.

 

[Mr Good Cat]

če je presežek kisline, verjetno obstaja samo en način za rešitev tega vprašanja: ponovno opraviti ABE. preprosto izpiranje v acetonu ne bo pomagalo.

 

[HerrHaber]

upoštevajte tudi dejstvo, da kisline in alkoholi tvorijo estre v ravnotežni reakcijski kinetiki, zato raztopin posebno močnih kislin ne shranjujte v alkoholih (primarni alkoholi, zlasti metanol, so prepovedani; IPA je boljši, najboljši pa je aceton)

 

[DavidNichols]

En popravek: vsaka močna kislina sproži katalitično samokondenzacijo acetona z rezultati barvnih katranov in različnih nenasičenih ketonov.

 

[HerrHaber]

lahko postane temno rdeča, če nanjo pozabimo, vendar svetujem, da jo zavržemo takoj, ko je delo opravljeno, najbolj se zavedam, da je vitriol po tradiciji močan oksidant in da sem imel iz njega pripravljeno raztopino v spojini, iz katere lahko dobimo triacetoneper ... kabum, če bi bil slučajno oksidant 50%+ a.q. peroksid

 

[ACAB]

Naslednja ugotovitev, po kateri poti sinteze amfetamina, ni pomembna.
Potem ko se z dodatkom NaOH sprosti A-raztopina in se oljnato zbere na površini, izvedem ekstrakcijo s petrol etrom.
Najprej raztopino prenesem v valj in počakam, da se oblikujejo plasti. Z brizgalko zberem zgornjo plast v Erlenmeyerjevo bučko. Nato raztopina pride v ločilni lijak in se trikrat strese z 10 % prostornine raztopine z etrom in prav tako zbere v Erlenmeyerjevo bučko.

Pri tem opazimo, da se amfetaminska baza s petroletrom ne zmeša v celoti in da tudi tu nastaneta dve plasti.
Erlenmajerico posušimo z 1-2 čajnima žličkama MgSO₄ in zdaj se zgodi nekaj nenavadnega.
Raztopina postaja vse gostejša in gostejša, tudi stresanje ne pomaga, postane kaša. Dve uri v zamrzovalniku in nato vakuumsko filtriranje in zdaj imam veliko več soli, kot sem je dodal.

Kaj se tu dogaja?
Ali A-frebaza reagira s SO₄ iz MgSO₄ in tvori amfetamin sulfat?

Ko sol delno raztopim v čaši z vodo, spet nastane oljnata plast. Po dodajanju NaOH lahko zgornjo plast ekstrahiramo in jo skupaj s petroletrom postavimo na krožnik, da eter izhlapi.

Kdo mi lahko pove, kaj se zgodi z MgSO₄ med sušenjem, ali je treba izbrati drugo sušilno sredstvo?
Ali uporabiti kaj drugega, kot je petroleter?
Hvaležen sem za vsako pomoč. hvala.

 

[diogenes]

ACAB, ponovno sem prebral vaš prispevek in mislim, da je ključ do težave v tem stavku:
To pomeni, da plast, ki ste jo izločili kot `oljno bazo`, ni čista oljna baza. Zakaj ne bi tudi tu uporabili petroletra (ali drugega nepolarnega topila)? Od trenutka, ko raztopina doseže pH12 in se tvori plast, je v redu, da ločite oljno plast, vendar jo dajte v ločilni lijak in dodajte enako količino petroletra, nato pa shranite plast petroletra v Ehrlenmeyerjevem lončku, če se tvorita dve plasti. Plast, ki ne vsebuje petroleterja (če nastane), lahko dodate prvotni vodi in nato ekstrahirate z ostalo vodo. Če trikrat uporabite le 10 % prostornine vode, je to verjetno premalo, zato uporabite 30 %, nato 20 % in nato 20 %.

Vem, da je to precej etra, vendar lahko vodo uporabite kot indikator: voda postane skoraj čista, ko je ekstrahirana večina olja.

Združite frakcije bencinskega etra, jih dodajte v ločilni lijak in jih vsaj 2-3x sperite z destilirano vodo, nato 1x s slanico (nasičena raztopina NaCl). Nato ga začnite sušiti, vendar dodajte le dovolj MgSO4, ne pa "več je bolje". Ko MgSO4 po 15-20 minutah pokaže učinek snežne kepe, je vse v redu. Če imate molsko sito, ga lahko uporabite tudi namesto MgSO4/Na2SO4. MgSO4 filtrirajte po gramaturi. Meni ni preveč všeč, ker ima precej majhno molekularno velikost in lahko pride skozi nekatere filtre in ga je treba filtrirati večkrat.

Ko imate čisti in suhi bencinski eter, ga nato destilirajte, tako da uporaba več pred tem ne bo pomembna, saj ga boste dobili nazaj. To bi morali storiti z večino svojih topil.

Prav tako je splošno pravilo, da pri hlajenju ali puščanju suhih raztopin zunaj nikoli ne pozabite pokriti s kuhinjsko folijo in gumijastim trakom, da bo raztopina neprepustna za zrak.

Sporočite nam, če težava še vedno obstaja, če ravnate na ta način.

 

[ACAB]

Predpostavljam, da je nastalo plast mogoče ločiti (zame je to olje A, ker v njej ne more biti nič drugega, razen nečistoč, potem ko sem sprostila prosto bazo) in da moram preostanek raztopine ekstrahirati le s petroletrom. Ali ta predpostavka ni pravilna?
Ker če poskušam dve plasti ekstrahirati s petroletrom, imam vedno tri plasti in ne ekstrahiram vsega ali pa bi moral opraviti veliko ekstrakcij, dokler se srednja plast popolnoma ne raztopi. Če je to sploh mogoče.

 

[Mr Good Cat]

Hvala za zanimivo metodo. Poskušam očistiti precej umazano MDMA HCL. Sam izdelek sploh ni bil prečiščen. PH na začetku je bilo 7.


Zato so kristali po prvi kristalizaciji skoraj črni. Poskušal sem dokončati nekaj manjših količin, približno 18 gr + 20 ml vode.

Opravil sem korak 2 in dosegel PH = 12. Potreboval sem približno 6 ml 50-odstotne raztopine NaOH. Toda namesto da bi se tvorila na vrhu, se prosta baza tvori na dnu. Na vrhu je tudi tretja plast, zelo tanka in komaj vidna. Prepričan sem, da je freebaza na dnu, saj ima ta del poseben vonj po pičici.

Ali je to normalno in lahko začnem s tretjim korakom ali sem naredil kaj narobe?

 

[Mr Good Cat]

Po noči v ločevalnem lijaku so plasti spremenile svoj položaj.
Tu so tri plasti - voda, prosta baza in eter.
Zdi se, da je ta črna plast prosta baza. Ločite jo in preverite težo - ustreza.

 

[Mr Good Cat]

Po vseh prizadevanjih sem dobil približno 10 ml čiste proste baze. Zdaj ne vem, ali sem naredil napako ali pa je bila količina onesnaževal ogromna. Mislim, da oboje. Kakor koli že, za prvič ni slabo. Vsaj zaporedje mi je zdaj jasno.
Trikrat sem ga opral z etrom, dokler se vsa emulzija ni raztopila. Posušil sem jo z MgSO4, izparil pod kapuco in jo v hladnem acetonu zakisal s 36-odstotno HCl. Rezultat je videti precej čist.
Kot razumem, je emulzija nastala zaradi visoke ravni onesnaževal, cilj pa je bil oprati prosto bazo iz vsega tega črnega sranja.

 

[Mr Good Cat]

Skupaj 9 gr čistega izdelka - točno tako, kot sem razmišljal v enem od prejšnjih sporočil.
Malo me moti PH = 7,5 - ali je to katastrofa za peroralno uživanje?

 

[G.Patton]

Mislim, da je tako. Vaša mešanica je bila videti preveč umazana.

 

[G.Patton]

Če je pH v vaših sluznicah 7, je to dober pH.

 

[diogenes]

Pravzaprav višji pH poveča stopnjo absorpcije in količino amfetaminov. Nekoč sem s konice prsta polizal nekaj sveže narejene baze, zažgalo me je, vendar sem nato od majhne količine dobil skoraj psihedelični naval.

 

[Mr Good Cat]

Poskušal sem delati z DCM. Po mojem mnenju je z etrom veliko lažje delati.

Opazil sem tudi, da so se ob koncu izhlapevanja na dnu čaše pojavili kristali soli v komaj opazni količini. To pomeni, da se DCM v prisotnosti vode zlahka razgradi v HCl + CH2O. Verjetno sušenje z MgSO4 ni bilo popolno(((( ali pa se je nekaj vode ujelo iz zraka.

 

[Mr Good Cat]

Še eno neumno vprašanje o pranju etra.
Ali je v primeru uporabe petroletrskega etra 40/60 za ločevanje čistega FB od etra namesto izhlapevanja vredno uporabiti kakšen sistem destilacije?
Glavni cilj je, da bi bilo to hitrejše od običajnega uparjanja v čaši in da bi verjetno prihranili nekaj etra v sprejemni bučki.

 

[ACAB]

nizko temperaturo v vodni kopeli ali samo vakuumsko destilacijo, slišal sem, da je najbolje uporabiti rotovap pri nizkih vreliščih ... vendar ga nikoli nisem uporabil

 

[Mr Good Cat]

Rotavap je najboljši, to je gotovo. Vevor prodaja za 1140 EUR, morda bi ga celo kupil, vendar preprosto nimam prostora za shranjevanje)))))))))

 

[deeperdive36]

Imel sem vtis, da je dietilni eter tisti nepolarni, ki ga je treba uporabiti. Mislil sem, da je pet eter popolnoma drugačen ... Pet eter je veliko lažje dobiti, tako da če to deluje, toliko bolje ... Kakšna je razlika med obema etroma? Ali je eden boljši od drugega za uporabo

 

[UWe9o12jkied91d]

Tukaj ni pomembno

 

[deeperdive36]

Videl sem čiščenje heroina in v njem so omenjena druga topila, mislim, da metanol ali dietil eter.... Ali lahko tudi tukaj namesto tega uporabite petrol eter. Zakaj ni pomembno... Mislil sem, da sta si zelo različna.

 

[deeperdive36]

Zato imam težave pri koraku 8. Zdi se mi, da je tu veliko izgube in izgube. Prenesel sem ekstrakt iz lijaka sep, dodal magnezij in ga dal v zamrzovalnik. Zdaj sem filtriral z vakuumom. Mislim, da je Buchnerjev sistem veliko boljši od tistega, ki sem ga dobil, saj je puščal, prostornina pa je prevelika. Torej, prvič, ko vliješ v nastavitev, ali moraš vso zadevo vreči v... Ne razumem, kako pravilno izliti ekstrakcijo etra, ne da bi z njim dobil magnezij, razen če ne izlijem vsega ekstrakta, potem mi na tej točki ostane veliko ekstrakta z magnezijem, kaj naj naredim s tem preostalim delom, da ga ločim. Priložil sem tudi slike puščanja. Kaj naj naredim s tem. Ali je to vse odpadek. Če je magnezij, ki je prišel skozi filter, kaj naj storim? V bistvu sem obtičal in čakam na tem koraku.

 

[ACAB]

Kakšna vrsta filtra je to?
Raztopino bi vzel iz zamrzovalnika, jo dobro premešal in nato precej enakomerno vlil v filter, proti koncu pa bi filter splaknil s topilom, da bi zmanjšal izgube.

 

[deeperdive36]

To je joanlab vakuumski filter... Bil je poceni, vendar je njegova zasnova napačna, saj omogoča, da stvari puščajo na zunanji strani... Ya bom poskusil lije drugače sem prebral lepljivo Patton napisal koristno pri pojasnjevanju stvari malo

 

[ACAB]

@deeperdive36 Videti je, kot da gre za kroglični sklep, ki ga skupaj drži objemka.
Ali ste poskusili kroglični sklep predhodno namazati z mastjo za brušenje in ga vrteti, dokler brušenje ne postane jasno?
To bi moralo rešiti vašo težavo.

 

[deeperdive36]

Ahhh spomnim se, da sem nekje prebral o mazanju. To bom poskusil danes, upam, da bo odpravilo težavo. Hvala.

 

[Mr Good Cat]

Daj, človek: zmoreš. Če lahko jaz z rokami, ki mi rastejo iz riti, potem lahko tudi ti.
In ja! Nič ni bolj prijetnega za moje oči kot MDMA po pranju z etrom.