Syntéza P2P oxidáciou alfa-metylstyrénu pomocou oxónu (peroxomonasíranu draselného) (mierka 1 kg)

hardik696

Don't buy from me
New Member
Joined
Dec 29, 2021
Messages
7
Reaction score
1
Points
3

Nemám reaktor. môžem použiť plastový sud alebo kovový sud alebo oceľ. Prosím, odpovedzte.PM
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vyskúšali ste túto metódu. Jej správnosť
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
To je šialené množstvo acetonitrilu. Dá sa nahradiť?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vyskúšali ste túto metódu. Jej správnosť
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Čo je a-metylstyrén cas? použitý
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Vyskúšali ste túto metódu. Naozaj sa z nej vyrába fenylacetón
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
476
Reaction score
252
Points
63
Deals
1
Môžete si ju kúpiť za 10 libier 1lt
 

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
áno, môžeme použiť kvapalinu namiesto práškovej formy, pretože sa píše gram
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63

Pekné. Našiel som a priložil článok a dobre, zle ste vypočítali potrebné množstvo oxónu. Potrebujete 2 molárne ekvivalenty oxónu a oxón má molekulovú hmotnosť ~630 g/mol. a-metylstyrén má molárnu hmotnosť 118 g/mol a teda 1 kg je približne 8,5 mol. Toto vydelíme dvoma a potom molovou hmotnosťou oxónu a dostaneme neuveriteľných 10,700 g, povedzme 11 kg. A to je ten problém. Inak by to bolo lepšie ako krájaný chlieb, pretože styrén môžem kúpiť za menej ako 10 EUR za liter. Sakra!
Napriek tomu skvelá metóda a syntéza jodohydrínu je niečo, čo sa hodí na iných miestach a naozaj veľmi praktické.

A áno, vypočítal som to správne, viem o tom nezmysle, že sa niekedy hovorí, že oxón má 314 g/mol, ale keďže polomolekuly neexistujú, je to nezmysel. Je to 630 g/mol a má 2 oxidačné ekvivalenty na mol. Prikladám iný dokument, kde vidíte, že na dosiahnutie jodohydrínu je potrebných aspoň 1,5 OXIDATÍVNEHO ekvivalentu, takže len s dvoma z nich to vôbec nemôže fungovať.

Výťažky v článku boli 81 %, to by bolo 922 g, my zvyčajne nedostávame to, čo títo chlapci, 800 g by bol reálne skvelý výsledok, povedal by som.

Možno by sa to dalo urobiť s iným okysličovadlom? Niečím menej objemným. H2O2 by mal fungovať, ak má niekto prístup ku koncentrovanej H2SO4 a 30 %+ H2O2, potom by sa mohla použiť kyselina Caros a objem by sa výrazne znížil. Len ako rýchly, ale istý pokus.
 

Attachments

  • pQWI4awkvN.pdf
    1.2 MB · Views: 433
  • iXPmcM2538.pdf
    76.6 KB · Views: 427

jasper

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Nov 4, 2023
Messages
18
Reaction score
6
Points
3
Pane, chcem to urobiť v 10-litrovej banke na testovanie, pane, môžete mi s tým pomôcť, mal by som všetko rozdeliť 20?
 

hacke8

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 26, 2024
Messages
124
Reaction score
33
Points
28
Pane, môžem získať všetky potrebné činidlá, ale spotreba acetonitrilu a oxónu je príliš veľká a hodnota dokončenia experimentálneho P2P bude veľmi drahá. Existuje nejaké činidlo, ktoré môže nahradiť acetonitril? Alebo už máte rozumnejší spôsob na dokončenie tejto práce?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,054
Points
93
Môžete ju nahradiť etanolom
 

Grubby

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jul 27, 2024
Messages
21
Reaction score
10
Points
3
Toto je moja vlastná cesta pri tvorbe P2P. Veľmi dobre viem, že pri použití etanolu ako rozpúšťadla sa získa 0! Metanol je alternatíva s najvyššou výťažnosťou! Nechápem, prečo vás chce moderátor oklamať, ale moje slová znesú skúšku! Otázky sú vítané!
 

BBCO

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 12, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Aká je koncentrácia vášho oxónu?
 

Mr Handy

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2024
Messages
4
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň, pane! Vyskúšali ste túto metódu? Naozaj sa touto reakciou vyrába fenylacetón? Môžeme použiť plastový bubon namiesto akéhokoľvek skleneného reaktora?
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
151
Points
43
Deals
18
Reaktor s objemom 200 l na získanie iba 1 kg P2P?
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Áno, ale hej! Je to prakticky všetko vyhodiť a zamiešať. Jediná prácna časť je extrakcia.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Oxón je takzvaná trojitá soľ a pozostáva z peroxymonosulfátu draselného vlastného oxidačného činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v pomere 2:1 k 1 molárnemu. Takže je zrejmé, že prichádza veľa nežiaducich látok, ktoré zaberajú veľa objemu, pretože persíran tvorí len asi 45 % celkovej hmotnosti.
To je dôležité, pretože na 1 kg metylstyrénu potrebujete 11 kg oxónu.
Plus jód, to nie je lacný spôsob - v najlepšom prípade získate 970 g P2P.
Ale čo sa týka objemu rozpúšťadla: Je možné extrahovať persíran z oxónu a použiť ho samostatne, čo znižuje objem rozpúšťadla skôr na polovicu. Desať až dvadsať litrov by malo stačiť. Nejaký iný prístup a potom "sump all in" na pridávanie činidiel by to mohol ešte viac znížiť.

Dvesto litrov je vtip, ktorý je spôsobený extrapoláciou čísel z milimolov v článkoch na fiktívne 1 kg reakcie. Takto to nefunguje.
 

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň, dá sa persíran draselný použiť ako náhrada za oxón? Ak sa použije H2O2, aké je vhodné dávkovanie?
 

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Môže sa použiť metylstyrén obsahujúci 15 ppm stabilizátora 4-terc-butyl-katecholu?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Oxón je takzvaná trojitá soľ a pozostáva z peroxymonosulfátu draselného vlastného oxidačného činidla, síranu draselného a disulfátu draselného v pomere 2:1 k 1 molárnemu. Takže je zrejmé, že prichádza veľa nežiaducich látok, ktoré zaberajú veľa objemu, pretože persíran tvorí len asi 45 % celkovej hmotnosti.
To je dôležité, pretože na 1 kg metylstyrénu potrebujete 11 kg oxónu.
Plus jód, to nie je lacný spôsob - v najlepšom prípade získate 970 g P2P.
Ale čo sa týka objemu rozpúšťadla: Je možné extrahovať persíran z oxónu a použiť ho samostatne, čo znižuje objem rozpúšťadla skôr na polovicu. Desať až dvadsať litrov by malo stačiť. Nejaký iný prístup a potom "sump all in" na pridávanie činidiel by to mohol ešte viac znížiť.

Dvesto litrov je vtip, ktorý je spôsobený extrapoláciou čísel z milimolov v článkoch na fiktívne 1 kg reakcie. Takto to nefunguje.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Potrebujete peroxymosírandraselný, KHSO5, peroxysíran je di-sírana aby fungoval, musí sa najprv premeniť na monosíran. Ak však použijete di-sulfát, peroxysulfát sodný je lepšou voľbou, pretože má oveľa vyššiu rozpustnosť a umožňuje znížiť objem rozpúšťadla. AFAIK sa üperoxy-di-sulfáty hydrolyzujú na monosulfáty pri teplotách > 55 °C.
Môže sa použiť aj kyselina Caros alias roztok Piranha vyrobený z H2O2 50% a >70% H2SO4, čo je kyselina zodpovedajúca peroxy-monosíranom.
 
View previous replies…

should

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Oct 5, 2024
Messages
5
Reaction score
0
Points
1
Dobrý deň, aké približné množstvo zmiešaného roztoku potrebujete?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Aj 50% H2SO4 premieňa persíran sodný alebo draselný na kyselinu persírovú, čo je kyselina karosová.
Jeden mol oxónu má 630 g a obsahuje dva oxidačné ekvivalenty. Jeden mol kyseliny Carosovej má jeden oxidačný ekvivalent.
Tak ako pri všetkých perzlúčeninách je dobré pridať niečo, čo zabráni rozkladu, povedzme kyslík, ktorý len tak pre nič za nič prebubláva. Možno použiť kyselinu šťaveľovú, staničnan sodný a EDDTA, najlepšie v kombinácii. Potrebné sú len malé množstvá, povedzme čajová lyžička na 2 litre reakcie? Malo by to stačiť.
 
Top