Syntéza amfetamínu z P2NP prostredníctvom SnCl2 a Zn

[Bigballen]

Koľko požadovanej kyseliny pridať na záver?

 

[blacky2340]

Nalejte 10 ml acetónu na 1 ml koncentrovanej kyseliny 97% + kyseliny sírovej v pomere 10:1. Pomocou pipety alebo injekčnej striekačky pomaly kvapkajte roztok, kým sa nedosiahne pH 5,5. Ak je prekyslený, pridajte viac voľnej bázy, ak je značne prekyslený a mení sa na kvapalinu, potom na a/b a rekryštalizujte.

 

[yuiopjkl]

Môžete použiť nepolárne rozpúšťadlo (éter, benzén, toluén)

 

[TucoSalamanca.]

Koľko hodín budeme chladiť roztok hydroxidu sodného?

 

[yuiopjkl]

Kým sa neochladí na izbovú teplotu

 

[mithyl2]

koľko bezvodého síranu horečnatého treba pridať vo fáze pri sušení etylacetátu a tesne pred pridaním ľadovej kyseliny octovej?

 

[TucoSalamanca.]

Myslím, že síran horečnatý môžete prestať pridávať, keď si uvedomíte, že sa úplne vstrebáva.

 

[mithyl2]

Aký je však jednoduchý spôsob, ako sa o tom presvedčiť?

 

[TucoSalamanca.]

Pridajte síran horečnatý, ak sa usadí na dne, viete, že je ho dosť, potom zatvorte veko, nechajte 1 hodinu odstáť a potom preceďte

 

[mithyl2]

Vo fáze pred pridaním DCM roztok vôbec oddelíte? (Pretože v bode tesne pred pridaním DCM máte organickú vrstvu a vodnú vrstvu). Alebo pridáte DCM do roztoku bez toho, aby ste tieto dve vrstvy oddelili?

Práve som sa pokúsil oddeliť 2 vrstvy a pridať DCM do vodnej vrstvy na začiatku, a potom sa z ničoho nič objavilo veľa zrazeniny. Oddelil som od nej DCM, vysušil ju, pridal bezvodý acetón a potom kyselinu, ale nezrazilo sa absolútne nič.

Tiež som pridal DCM do druhej (myslím, že organickej vrstvy, čo musí byť etylacetát) a DCM sa v nej zrejme rozpustil a nezdalo sa, že by vytvoril nejakú vrstvu. Je to normálne? (Hoci tu som pridal malé množstvo DCM do oveľa väčšieho množstva roztoku.)

 

[TucoSalamanca.]

Pred dcm 3-krát separujete etylacetátom, t. j. pri 1. extrakcii sa namiesto dcm používa etylacetát a pri 2. extrakcii dcm.

 

[mithyl2]

a etylacetátové a dcm extrakty sa kombinujú tesne pred ich sušením a potom sa robí zrážanie s kyselinou?

 

[yuiopjkl]

Nerozumiem vášmu problému
Myslím si, že v tom nie je žiadny rozdiel.
Hodnota pH zmesi musí byť 11 až 12.
Vrstva DCM je spodná vrstva.
Myslím, že je lepšie odpariť DCM a potom pridať acetón k amfetamínovej báze.
Prečo máte stále roztok etylacetátu a oximu?!
Áno, nebudú tam žiadne vrstvy, pretože DCM je miešateľný s etylacetátom.
Nie!

 

[mithyl2]

V kroku 10, keď filtrujete zmes, chcete oddeliť vrstvu NaOH od vrstvy etylacetátu? Potom extrahujete oxím z roztoku NaOH pomocou DCM?

Pretože som si myslel, že filtrácia v kroku 10 je len na to, aby ste sa zbavili zinku, takže by vám stále zostala vrstva etylacetátu a vrstva NaOH, potom pridáte DCM k týmto dvom vrstvám, čím získate spolu 3 vrstvy.

 

[mithyl2]

Mohol by mi tiež niekto poradiť, či je v poriadku používať hemihydrátovú formu chloridu cíničitého (II) namiesto dihydrátu?

 

[August]

Dobrý deň, veľmi pekne ďakujem za zverejnenie tohto príspevku. Mám otázku, som vo fáze bazifikácie roztoku po pridaní kyseliny chlorovodíkovej v studenej vode ( mám to naopak a pridala som reakčný roztok do studenej vody + hcl namiesto naopak, možno preto mám tento problém ). Po pridaní 50 % roztoku naoh a bazifikácii na pH > 10 sa vytvorilo veľa zrazeniny, ktorá však namiesto usadzovania pláva na povrchu roztoku, čo veľmi sťažuje extrakciu etylacetátom. Je to dôvod na znepokojenie, alebo musím počkať, kým sa usadí na dne?

 

[Madeinkorea]

Veľmi zaujímavá syntéza!
Mám otázku k časti, keď do zmesi najprv pridáme NaOH (5. krok), po pridaní roztoku NaOH do zmesi pridáme do zmesi etyl-acetát, aby sme mohli oddeliť oxím od acetónu, alebo niečo chápem zle.

 

[yuiopjkl]

Áno, na extrakciu oximu zo zmesi sa používa etylacetát

 

[TucoSalamanca.]

1. stupeň 200 ml vody a 200 g uhličitanu sodného 2. stupeň 100 ml vody 50 g uhličitanu sodného možno použiť?

 

[yuiopjkl]

Áno, pridávajte, kým nedosiahnete pH 11-12

 

[TucoSalamanca.]

Čo môžem použiť namiesto dcm

 

[yuiopjkl]

éter

 

[TucoSalamanca.]

Čo možno použiť namiesto síranu horečnatého

 

[mithyl2]

Síran horečnatý je podľa mňa veľmi ľahko dostupný na celom svete. Máte problémy s jeho získaním?

a pred použitím ho musíte úplne vysušiť. Ja som svoj vložila do mikrovlnnej rúry.

 

[yuiopjkl]

Bezvodý síran sodný. Na2SO4